• 제목/요약/키워드: GC-MS (SIM)

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살비살충제 [$^{14}C$Acrinathrin 토양 잔류물의 행적 규명;I. 농작물(옥수수) 재배시의 행적 (Behaviour of the Soil Residues of the Acaricide-Insecticide, [$^{14}C$]Acrinathrin;I. Behaviour during Crop(Maize) Cultivation)

  • 이재구;경기성;권정욱;안기창;정인상
    • 한국환경농학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.186-201
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    • 1995
  • Pyrethroid계 살비살충제 acrinathrin 토양잔류물의 행적을 구명하기 위하여 [$^{14}C$]acrinathrin의 신생 및 1개월간의 숙성잔류물을 함유한 2종의 토양이 담긴 특수 제작한 stainless steel pot에서 옥수수를 1개월간 재배하였다. 1개월의 숙성기간과 1개월의 옥수수 재배기간중 [$^{14}C$]acrinathrin이 무기화되어 발생된 $^{14}CO_2$의 양은 두 토양 모두 총처리 방사능의 각각 $23{\sim}24%$$24{\sim}33%$이었다. 1개월간 재배한 후 수확한 옥수수의 지상부와 지하부에 흡수이행된 방사능은 두 토양 모두에서 각각 총처리 방사능의 0.1%와 1% 미만인 반면 전체 방사능의 $65{\sim}80%$는 토양에 남아 있었다. [$^{14}C$]acrinathrin을 처리한 후 옥수수를 재배하기 전과 후 토양 추출액의 autoradiography와 GC-MS로 1종의 미확인 분해산물을 비롯하여 m/z 198, m/z 228 및 m/z 214의 분해산물을 검출하였고 비표지 acrinathrin을 처리하고 30일간 옥수수를 재배한 토양 추출액에서는 GC-MS로 m/z 225와 m/z 198의 분해산물을 확인하였다. 토양중에서 acrinathrin은 cyano group이 결합된 탄소 ($^{14}C$)에 인접한 ester 결합이 가수분해되어 3-phenoxybenzaldehyde cyanohydrin을 형성한 후 뒤이어 HCN이 제거되어 3-phenoxybenzaldehyde를 생성하고 이것이 다시 3-phenoxybenzoic acid로 산화된 후 decarboxylation에 의하여 $^{14}CO_2$가 방출되는 것으로 판단되었다. 1개월간 옥수수를 재배한 토양과 1개월간 숙성한 토양의 acetone에 의한 추출율은 두 토양 모두에서 총처리 방사능의 31% 미만이었으며, 토양 추출액 방사능은 95% 이상이 유기상에 분배되었다. 따라서 acrinathrin은 토양중에서 분해가 신속하고 토양구성성분에 쉽게 흡착 또는 결합되어 작물에 흡수이행되지 않는 것으로 판단되었다.

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저장조건에 따른 당귀의 정유성분 변화 (Volatile Flavor Components of Angelica gigas Nakai by the Storage Conditions)

  • 최성희;김혜정
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.513-518
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    • 2000
  • 당귀의 정유물을 Nickerson 동시 중류 추출법으로 추출하여, 저장온도와 기간에 따른 정유량의 변화를 비교하였고, 저장 60일째의 각 시료의 휘발성 성분을 GC 및 GC-MS법으로 분석, 동정하였다. 당귀의 정유함량을 비교한 결과 저장 10일째는 저온저장$(1{\sim}5^{\circ}C)$과 상온저장한 당귀는 저장직전에 분석한 당귀의 정유량과 거의 차이가 없었으나 20일 이후에는 저온저장한 당귀 시료의 정유량이 상온저장한 당귀의 정유량보다 함량이 많았다. 상온저장한 시료는 저장기간이 길어짐에 따라 정유량의 중가가 완만하다가 60일에는 정유량이 증가하였다. 저온 저장한 시료는 저장기간 20일째는 정유량의 현저한 중가추세를 보였으나 60일까지는 유지 혹은 완만한 중가추세를 보였다. 당귀의 휘발성 성분을 분석한 결과 당귀의 주요 향기성분으로 극성 컬럼에서는 ${\beta}-elemene$ 등의 terpene hydrocarbon류, eudesmol 등의 terpene alcohol류, (-)-trans-myrtanyl acetate ester 등이 둥정되었다. 비극성 컬럼에서는 camphene 등의 terpene hydrocarbon류, ${\alpha}-eudesmol$ 둥의 terpene alcohol류, butylidene phthalide 등이 동정되었다. 특히 eudesmol류는 상온저장에서 전체 정유량의 45%, 저온저장에서 48%를 차지했다. 당귀의 휘발성 성분으로 극성과 비극성 컬럼에서 함량이 많은 eudesmol과 terpene alcohol류 등은 독특하고 상쾌한 당귀의 향에 기여하리라고 생각된다. 저장 방법 면에서 상온저장한 시료와 저온 저장한 시료를 비교해보면 당귀의 대부분의 향기성분의 함량은 저온저장한 시료에서 많았다. 그리고 eudesmol은 전체적으로 상온저장 시료와 저온저장 시료 양쪽에서 많았으나 저온저장한 시료 쪽의 함량이 더 많았다.

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HS-SPME-GC/MS를 이용한 먹는 샘물 중 벤젠, 톨루엔, 에칠벤젠, 자일렌의 정량 (Determination of benzene, toluene, ethylbenzene and o-xylene in bottled waters by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry)

  • 김종훈
    • 분석과학
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    • 제24권2호
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    • pp.119-126
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    • 2011
  • 국내 시중에 유통되어 음용되고 있는 먹는 샘물(생수) 30 종과 가정으로 공급되는 수돗물 9종 중의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌을 고체상미량추출법을 사용하여 정량하였다. 정지상은 $100\;{\mu}m$ PDMS fiber를 이용하였고, 실험조건은 실온에서, 교반시간 1200 RPM G, 흡착시간 4 분, 탈착시간 1 분 이었다. 정량은 표준검량선법을 사용하였다. 평균검출한계는 벤젠 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, 톨루엔 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, 에틸벤젠 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, o-자일렌 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL 이었다. 30 종의 먹는 샘물(생수)조사 결과 벤젠과 o-자일렌은 모든 시료에서 검출되지 않았으며, 톨루엔의 경우는 11 개의 시료, 에틸벤젠은 3 개의 시료에서 검출되었다. 검출된 물질의 각각의 농도범위는 $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$였다.

Dispersive Solid Phase Extraction을 사용한 우유 내 잔류농약 다성분 동시 분석법 비교연구 (Comparative Evaluation of the Analytical Methods used to Determine Pesticide Residues in Milk via Dispersive Solid Phase Extraction)

  • 오남수;신용국;이지영;백승천
    • Journal of Dairy Science and Biotechnology
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    • 제33권1호
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    • pp.27-34
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    • 2015
  • 본 연구에서는 dispersive-SPE를 사용하여 간편하고, 신속하며, 경제적인 우유 내 19종 잔류농약의 동시 다성분 분석법을 설정하고자 하였다. Liquid-liquid partitioning method와 low-temperature cleanup method를 적용한 추출방법과 PSA 및 PSA + C18의 sorbent가 사용된 dispersive-SPE를 사용한 정제방법을 비교 실험하였으며, GC/MS의 선택이온 검색법(selected ion monitoring, SIM)으로 정량 분석하였다. matrix-matched standards와 matrix-free standards를 사용하여 분석방법의 matrix enhancement effect를 확인하였고, 분석방법 설정을 위한 비교실험의 결과, low-temperature cleanup 방법으로 추출하여 dispersive-SPE(PSA + C18)로 정제하는 방법이 시료 추출물의 간섭물질을 제거하는데 가장 효과적이고, 첨가한 $1{\mu}g/mL$에 대한 개별 농약 성분의 회수율 또한 전체적으로 가장 높은 수준을 나타내었으며, 모든 농약 성분의 RSD(%)가 20% 이하로서 기준에 적합한 재현성을 나타내었다.

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과잉수소 반응분위기에서 Dichloromethane 열분해 반응경로에 관한 연구 (Pyrolytic Reaction Pathway of Dichloromethane in Excess Hydrogen)

  • 원양수
    • 공업화학
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    • 제17권6호
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    • pp.638-643
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    • 2006
  • 과잉수소 반응조건하에서 dichloromethane ($CH_{2}Cl_{2}$)의 열분해 생성물질의 반응경로를 규명하기 위해서 등온 관형반응기를 이용하여 무산소, 1 atm, 반응온도 $525{\sim}900^{\circ}C$, 반응시간 0.3~2.0 sec에서 반응을 수행하였다. $CH_{2}Cl_{2}$ : $H_{2}$ mole 비는 전 실험에서 4 : 96으로 유지하였으며 반응물 $CH_{2}Cl_{2}$ 분해 및 생성물의 농도는 on-line GC를 이용하여 정량 분석하였으며, 미량의 미지 화합물은 batch 시료로써 GC/MS로 정성 분석하였다. 반응시간 1 sec를 기준으로 반응물 $CH_{2}Cl_{2}$$600^{\circ}C$ 부근에서 분해가 시작되어 $780^{\circ}C$에서 99% 이상 분해되었다. 반응 주요생성물은 $CH_{3}Cl$, $CH_{4}$, $C_{2}H_{4}$, $C_{2}H_{6}$, HCl이 생성되었으며, 미량 생성물로는 $CHClCCl_{2}$, CHClCHCl, $CH_{2}CHCl$, $C_{2}H_{2}$가 생성되었다. 본 연구에서는 반응물질 분해 및 중간생성물 분포 특성과 열역학 및 반응속도 원리를 근거로 주요 생성물질 반응경로를 제시하였으며, 그 결과는 $CH_{2}Cl_{2}$ 및 유사한 염화탄화수소 화합물 열분해시 일어날 수 있는 열분해공정 이해를 위한 자료로 이용된다.

한국산 표고버섯의 휘발성 향기성분 (Volatile Flavor Compounds of Korean Shiitake Mushroom(Lentinus edodes))

  • 홍재식;이극로;김영회;김동한;김명곤;김영수;여규영
    • 한국식품과학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.606-612
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    • 1988
  • 신선한 표고버섯(Lentinus edodes) 및 건조 표고버섯의 휘발성 향기성분을 수증기-추출장치를 이용하여 추출한 후 GC및 GC-MS에 의해서 비교 분석하였고 신선한 표고버섯의 휘발성 향기성분 생성에 미치는 pH의 영향을 조사하였다. 확인된 29개의 휘발성 향기성분 중 신선한 표고버섯에서는 1-octen-3-ol이 전체 향기성분의 약 74.7%, 건조표고버섯 에서는 1,2,4-trithiolane이 약 66.3%를 차지하였다. 그외에도 $C_8$ 화합물로서는 3-octanone 1-octen-3-one, 3-octanol, cis-2-octenal, 3-octanol, 및 cis-2-octenol, 함황화합물소는 carbon disulfide, dimethyl disulfide dimethyl trisulfida, 1-(methyl thio)-dimethyl disulfide 1,2,4,5-tetra-thiane이 확인되었다. 신선한 표고버섯을 침지하였을 때 $C_8$화합물은 pH $6.0{\sim}7.0$, 함황화합물은 pH $8.0{\sim}9.0$에서 많이 생성되었다.

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새로운 유도체 합성법에 의한 토양침투수중 2,4-D, dicamba 및 mecoprop의 동시 분석법에 관한 연구 (New Esterification Method for the Simulataneous Analysis of 2,4-D, Dicamba and Mecoprop in Soil Leachates by GC/MS and GC/ ECD)

  • 홍무기;이희덕;박건상
    • 한국환경농학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.45-54
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    • 1995
  • esters of the acid analytes were synthesized using $H_2SO_4$ as the catalyst. Efficiency of derivatization and instrumental molecular-response were compared with herbicides methylated with $BF_3-methanol$(14% W/V), $H_2SO_4-methanol$(33% V/V), and diazomethane. The molecular integrity of TFE-2,4-D, TFE-dicamba, and TFE-mecoprop, in the mixture, was confirmed by the GC/MSD method. The TFE-Esterification efficiency was maximized by adjusting the volume of $H_2SO_4$ the reaction time, and temperature. Optimal efficiency for the herbicide mixture was obtained by adding 1 ml of $H_2SO_4$ and 1 ml of TFE to the dried sample and allowing the reaction to proceed at $22^{\circ}C$ for 8 hr or using 0.5 ml $H_2SO_4$ and 1 ml of TFE at $60^{\circ}C$. For 120 min increasing the temperature and decreasing the reaction time were required for maximum esterification efficiency. The sensitivity of the GC/ECD to the TFE esters was about $2{\sim}20$ times greater than that to the methyl ester derivatives. The herbicides were extracted and esterified to TFE derivatives simultaneously from soil leachates previously spiked with the analytes. Herbicide recovery, peak resolution, and detector sensitivity were excellent without using column cleanup procedures.

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국내 유통되는 퓨어 및 정제 올리브유의 이화학적 특성 및 향기 분석 (Analysis of Physicochemical Characterization and Volatiles in Pure or Refined Olive Oils)

  • 남하영;이주운;홍장환;이기택
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제36권11호
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    • pp.1409-1416
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    • 2007
  • 국내 시중에서 유통되는 국내외 브랜드의 퓨어 및 정제올리브유에 대한 이화학적 특성 및 이들의 향기 성분을 비교 분석하였다. 총 7종의 퓨어 및 정제 올리브유의 지방산 조성을 비교한 결과 palmitic(16:0, $10.2{\sim}16.8$ mole%), palmitoleic(16:1, $0.7{\sim}2.4$ mole%), stearic(18:0, $1.9{\sim}3.0$ mole%), oleic(18:1, $61.2{\sim}74.7$ mole%), linoleic(18:2, $9.4{\sim}18.0$ mole%) 및 linolenic acid(18:3, $0.5{\sim}0.9$ mole%)로 분석되었다. 색도 분석에서 퓨어 및 정제 올리브유의 $L^*$값은 $92.2{\sim}99.0$, $a^*$값은 $-22.2{\sim}-3.2$, $b^*$값은 $18.5{\sim}55.0$을 나타내었다. 이들의 총 페놀 함량 측정 결과 국내 브랜드 퓨어 올리브유에서는 $2.2{\sim}13.3$ mg/100g, 수입 브랜드 퓨어 및 정제 올리브유에서는 $1.9{\sim}5.1mg/100g$으로 나타났고, ${\alpha}$-토코페롤 함량은 $7.91{\sim}13.88$ mg/100g로 조사되었다. 퓨어 및 정제올리브유 시료들의 초기 POV는 $6.83{\sim}20.31$ meq/kg의 수치를 보였고, 이들의 induction period time은 $17.37{\sim}34.72$ hr로 나타났다. 주요 향 성분의 구별을 위해 SPME-GC/MS 분석을 실시한 결과, 올리브유의 주요 향 성분으로 acetic acid, hexanal, heptanal, 2,4-dimethyl-heptane 등이 동정되었고, MOS 유형의 전자코를 이용하여 퓨어 및 정제 올리브유 향기패턴에 대한 주성분분석을 한 결과, 이들의 원산지별과 국내 수입 브랜드 및 혼합율에 의한 향기 성분 패턴 경향성을 찾아보기 어려웠다.

경쟁 수종들의 잎 추출 수용액이 가문비나무 종자발아 및 유묘생장에 미치는 타감효과 (Allelopathic Effect against Seed Germination and Seedling Growth of Picea jezoensis of Leaf Aqueous Extracts from Competition Species)

  • 김길남;한심희;신수정;김두현
    • 한국산림과학회지
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    • 제105권1호
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    • pp.86-92
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    • 2016
  • 본 연구는 가문비나무 집단 내 치수형성이 잘 이루어지지 않는 이유를 찾고자 실시하였다. 가문비나무 집단 내 치수형성을 방해하는 타감물질의 존재여부를 확인하고, 타감작용을 일으키는 수종을 확인하기 위해서 타감물질을 추출하여 종자발아 및 유묘생장에 미치는 영향을 조사하였다. 수용성 추출액은 GC/MS를 사용하여 수용성 페놀화합물의 유무를 확인하였다. 가문비나무 집단에서 채취한 주변 경쟁수종 잎의 수용성 추출물은 가문비나무 종자의 발아를 감소시켰으며, 유묘의 생장을 저해하였다. 추출액의 수용성 페놀화합물을 분석한 결과, borneol, Camphor, Longifolen, Longifolenaldehyde, Norbornene, Ketobornane, 1,8-Cineole, ${\alpha}$-Cadinol이 검출되었는데, 이들은 monoterpenoids 화합물로서, 타감물질로 잘 알려진 화합물들이다. 결론적으로, 가문비나무 집단 내 치수형성에 영향을 미치는 인자중의 하나가 주변 경쟁식생들의 타감효과에 의한 것으로 판단된다.

울금으로부터 식품부패미생물에 대한 항균성 물질의 분리 및 동정 (Isolation and Identification of Antimicrobial Compound from UlGeum (Curcuma longa L.))

  • 최해연
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제38권9호
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    • pp.1202-1209
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    • 2009
  • 울금 분말을 methanol로 추출하여 여러 용매로 분획하여 식품부패미생물의 증식억제 효과를 검색하고 그 항균성 물질을 분리하였다. 울금의 ethyl acetate 분획 추출물은 낮은 농도인 1,000 ${\mu}g$/disc의 농도에서 B. subtilis, S. aureus, L. monocytogenes, E. coli, V. parahaemolyticus에 대하여 8.5 $\sim$13 mm의 clear zone을 형성하여 우수한 항균성을 나타내었다. 울금의 ethyl acetate 추출물을 silica gel column chromatography와 TLC로 monitoring 하여 항균성을 실험하였다. 이 결과 우수한 항균성을 보인 sub fraction을 재차 분리하여 yellow oil의 항균성물질을 얻었고 이를 GC/MS, $^1H$-NMR로 구조 분석한 결과 화학식이 $C_8H_8O$이며 분자량이 120.154의 2,3-dihydrobenzofuran(coumaran)으로 동정 되었다.