• 제목/요약/키워드: GC-MS (SIM)

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SENSITIVE DETERMINATION OF ELEVEN PHENOLIC ENDOCRINE-DISRUPTING CHEMICALS IN HUMAN URINE USING GAS CHROMATOGRAPHY/MASS SPECTROMETRY -SELECTED ION MONITORING

  • Kim, Hyub;Jang, Cheol-Hyeon
    • Environmental Engineering Research
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    • 제12권3호
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    • pp.93-100
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    • 2007
  • I improved an analytical method for determining trace amounts of eleven phenolic endocrine-disrupting chemicals (11 phenolic EOCs) in human urine. The 11 phenolic EOCs were subjected to hydrolysis and then to solid phase extraction with a XAD-4 column. Alkylphenols, chlorophenols, and bisphenol A in XAD-4 column were eluted with acetonitrile, and the eluate was concentrated under a nitrogen stream, and then tert-butyldimethylsilylation. Separation and determination were done by gas chromatography, using mass spectrometry operating in the selective ion monitoring mode for quantitation. For tert-butyldimethylsily (TBDMS) derivatization the recoveries were $91.2{\sim}125.9%$, the limits of quantitation (LOQ) for the 11 phenolic EOCs in the nanogram-per-milliliter range ($0.025{\sim}1.000\;ng/mL$) were thus achieved by using 1 mL of urine, and the SIM responses were linear with the correlation coefficient varying by $0.9300{\sim}0.9943$. Based on the results for urine samples from unexposed individuals, 4-tert-octylphenol and pentachlorophenol were detected in hydrolysed urine sample. Other alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A were not detected.

토양 중의 비휘발성 염기/중성 유기 Priority Pollutants 동시 분석에 관한 연구 (Simultaneous Analysis of Semi-Volatile Organic Base/Neutral Priority Pollutants in Soil)

  • 이승석;박교범;이석근
    • 대한화학회지
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    • 제38권6호
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    • pp.418-426
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    • 1994
  • 미국 환경청이 지정한 129종의 priority polluatants 중 40종의 비휘발성 염기/중성 유기화합물을 대상물질로 선정하였다. 분석방법으로 초음파 추출법(sonication extraction)과 Soxhlet 추출법(Soxhlet extraction)을 이용하여 토양에 있는 유기물을 추출 및 농축하여 기체크로마토그래프/질량분석기-SIM(selected ion monitoring)법으로 검출하였다. 표준물질이 첨가된 토양시료에 두 추출법을 적용하여 회수율을 구하고 정확도, 정밀도 및 검출한계를 측정하여 미량 분석의 가능성을 조사하였다.

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토양 중의 비휘발성 산성 유기 Priority Pollutants 동시분석에 관한 연구 (Simultaneous Analysis of Semi-Volatile Organic Acid Priority Pollutants in Soil)

  • 이승석;박교범;이성근
    • 대한화학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.246-253
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    • 1994
  • 미국 환경청이 지정한 129종의 priority pollutants 중 11종의 비휘발성 산성 유기화합물을 대상물질로 선정하여 토양시료 중의 극미량 분석방법을 연구하였다. 분석방법으로 기체크로토그래프/질량분석기- SIM(selected ion monitoring)법을 검출방법으로 정하고, 토양시료의 추출 및 농축방법으로 사용한 초음파 추출법(sonication extraction)과 Soxhlet(Soxhlet extraction)을 비교 연구하였다. 각 화합물의 회수율, 상대표준편차 및 method detection limit를 측정하여 EPA분석법을 대체할 수 있는지의 가능성을 조사하였다.

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촉매에 따른 셀룰로오스로부터의 수소 발생량 변화

  • 강인철;한재길
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2009년도 춘계학술발표대회
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    • pp.50.1-50.1
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    • 2009
  • 셀룰로오스를 Ca(OH)2와 Ni(OH)2를 Pot에 넣고 동시에 밀링 공정을 실시한 후, 열을 가함으로써 수소를 얻었다. X-ray diffraction (XRD), thermogravimetry/ mass spectrometry (TG/MS), gas chromatography (GC) 장비를 이용해 수소 발생량 및 촉매의 역할에 관하여 실험하였다. 촉매 Ni(OH)2를 대신한 NiO 또는 Ni를 사용했을 경우 사용된 촉매에 따른 수소의 발생량의 차이를 보였는데 이는 촉매의 사이즈가 수소 발생량과 관련이 있음을 보여주었다. 한편, Ca(OH)2를 대신하여 Li(OH)를 사용하였을 때 수소 발생 온도가 약$400\sim500\;^{\circ}C$ 범위에서 $350\sim400\;^{\circ}C$의 범위로 낮아져 보다 낮은 온도에서 수소 회수가 가능하였다. 이때 발생한 CO와 CO2는 수 ppm정도로 적은 양이었다.

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Major Chemical Constituents of Supercritical Carbon Dioxide Extract of Pandanus odorus Leaves

  • Rahman, N.N.Ab;Hassan, M.N.;Omar, A.;Kadir, M.O.Ab.
    • Natural Product Sciences
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    • 제5권2호
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    • pp.75-79
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    • 1999
  • Supercritical carbon dioxide was used as a solvent in the extraction of freeze-dried Pandanus odorus leaves. Analysis of the extract with GC-MS showed that Pandanus odorus leaves contain nutritional constituents such as ${\alpha}-tocopherol$ (Vitamin E) and squalene. The contents of ${\alpha}-tocopherol$ and squalene extracted from freeze-dried ground Pandanus odorus leaves at pressures ranging from 80 to $200\;kg\;cm^{-2}$ and temperatures between 40 to $80^{\circ}C$ were $134{\sim}300\;ppm$ and $750{\sim}1,200\;ppm$ respectively. The highest yield was obtained at $200\;kg\;cm^{-2}$ and $40^{\circ}C$. Other major components identified were hexadecanoic acid, 9,12,15-octadecatrien-1-ol, campesterol, stigmasterol and ${\beta}-sitosterol$.

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쇠고기, 돼지고기, 닭고기로부터 방사선 조사에 의해 유도된 Hydrocarbon 류의 정량적 비교 분석 (Quantitative Comparison of Radiation-induced Hydrocarbons from Irradiated Beef, Pork and Chicken)

  • 김경수;김은아;이해정;양재승;변명우
    • 한국식품과학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.301-307
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    • 1999
  • 쇠고기, 돼지고기, 닭고기를 방사선 조사시켜 생성된 hydrocarbon류의 양을 비교 분석하였다. 쇠고기와 닭고기의 지방추출은 n-pentane과 isopropanol 혼합용매 (3 : 2, v/v)를 사용하였다. 돼지고기는 가열 융해시켜 지방을 추출한 뒤 florisil로 충전한 column을 이용하여 hydrocarbon류를 분리하였으며, GC-FID 및 GC/MS 분석기기로 성분을 확인하였다. $0.1{\sim}10\;kGy$의 선량별로 조사된 각 육류에서 방사선 조사에 의해 생성된 각각의 hydrocarbon류 함량이 조사선량에 따라 일정하게 증가하였다. 그러나 동일한 선량으로 조사된 시료임에도 방사선 조사에 의해 생성된 hydrocarbon류의 함량이 각각 다르게 정량되었다. 특히 쇠고기의 linoleic acid로부터 유도된 6,9-heptadecadiene과 1,7,10-hexadecatriene은 돼지고기나 닭고기로부터 생성된 것보다 적은 함량으로 확인되었으며, 전체적으로 닭고기에서 생성된 hydrocarbon류의 함량이 적었다. 각 시료에 가장 많이 함유된 지방산인 oleic acid로부터 유도된 8-heptadecene과 1,7-hexadeca diene이 방사선 조사에 의해 생성된 주된 지방분해산물임을 확인할 수 있었고, 모든 시료에서 1,7-hexadecadiene의 함량이 가장 많이 동정되었다.

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누룩 종류를 달리하여 담금한 탁주 술덧의 휘발성 향기성분 (Volatile Flavor Components in Mash of Takju Prepared by Using Different Nuruks)

  • 한은혜;이택수;노봉수;이동선
    • 한국식품과학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.563-570
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    • 1997
  • GC와 GC-MS를 사용하여 발효 16일 후 탁주술덧의 휘발성 향기성분으로 alcohol 20종, ester 26종, acid 10종, aldehyde 10종, 기타 6종 등 모두 72종이 검출되었다. Aspergillus oryzae구는 68종으로 가장 많았고 재래누룩구의 술덧은 60종으로 적었다. 72종의 휘발성 향기성분 중 54종의 향기성분이 모든 시험 구에서 공통으로 검출되었다. 휘발성 향기성분의 면적비율은 alcohol류 $71.28{\sim}90.23%$, ester류 $0.66{\sim}9.05%$, acid류 $0.20{\sim}0.60%$, aldehyde류 $0.02{\sim}0.09%$순으로 나타났다. 시험구에 따라 차이가 있으나 ethanol, 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-1-butanol, 1-hexanol, 2.3-butadienol(D,L), benzeneethanol, acetic acid ethyl ester, succinic acid diethyl ester, butanoic acid monoethyl ester, acetic acid 그리고 benzene acetic acid 4-acetyloxy-3-methyl ethyl ester 등의 면적 비율이 높아 본 실험 탁주 술덧의 휘발성 향기 주성분으로 나타났다. 재래 누룩구는 1-pentanol, hexanoic acid ethyl ester의 면적비율이 다른 시험구보다 높았고, Mucor racemosus 누룩구는 1-hexanol, 1-dodecanol, 1,2-benzenedicarboxylic acid dipropenyl ester, acetic acid가, Rhizopus japonicus 누룩구는 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-1-butanol, benzeneethanol, succinic acid diethyl ester, butanoic acid monoethyl ester, 4-methyl benzeneacetic acid phenyl ester, butanoic acid의 면적 비율이 타 시험구보다 각각 높았다. Aspergillus oryzae구는 acetic acid ethyl ester, 3-methyl butanoic acid, pentanoic acid가 높았으며 Aspergillus kawachii구에서는 1-butanol이 높았다.

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볶음온도에 따른 참기름의 휘발성향기성분 변화 (Studies on the Volatile Flavor Compounds of Sesame Oils with Roasting Temperature)

  • 김현위;박기문;최춘언
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.238-245
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    • 2000
  • 참기름의 향기성분을 GC 및 GC/MS로 분석한 결과, pyrazines 26종, pyridines 11종, thiazoles 9종, furans 6종, pyrroles 8종, phenols 5종, aldehydes 8종, hydrocarbons 8종, alcohols 7종, indoles 2종, ketones 3종, acids 10종, nitriles 4종, esters 7종, 기타 5종 등 119종의 향기성분을 분리, 동정 및 정량하였다. 향기 성분총량은 볶음온도상승에 따라 증가하여 초기함량 42.16ppm로부터 $150^{\circ}C$ 볶음온도에서 79.29ppm으로 약 2배, $210^{\circ}C$ 볶음온도에서 약 5배(209.35ppm), $230^{\circ}C$ 볶음온도에서 314.60ppm으로 약 8배 생성된 것으로 나타났다. 분리되어나온 향기성분을 머무름시간에 따라 3등분하여 top note(peak No. $1{\sim}91$), middle note(peak No. $92{\sim}197$), last note(peak No. $198{\sim}224$)로 분류 비교한 결과, pyrazine화합물을 포함하고 있으며 관능적으로 중요한 top note함량이 초기함량 19.87ppm으로부터 $170^{\circ}C$에서 75.89ppm으로 약 4배 증가한 후, 이후 온도상승에 따라 현저한 증가현상을 나타낸 반면, middle note함량은 초기함량 17.72ppm으로부터 $170^{\circ}C$에서 36.71ppm으로 약 2배 증가한 후, $220^{\circ}C$인 경우 95.61 ppm에서 $230^{\circ}C$인 경우 138.62ppm으로 급격히 증가하였다. last note는 $170^{\circ}C$까지 거의 변화하지 않다가 $190^{\circ}C$에서 급격히 증가, $220^{\circ}C$ 이후 감소하는 경향을 나타내었다. 향기성분 중 주요구성화합물은 pyrazine화합물이었고 볶음온도상승에 따라 $150^{\circ}C$ 까지는 미미한 증가현상을 나타내다가 $170^{\circ}C$ 이상에서 화합물 중 가장 급격한 증가현상을 나타내었다. yrazine화합물 중에서 온도상승에 따라 가장 많은 변화를 보인 화합물은 methylpyrazine, 2,5-dimethyl pyrazine, 2,6-dimethylpyrazine, trimethylpyrazine, 2-ethyl-3,5-dimethylpyrazine등이었다. pyridines, thiazoles, aldehydes, alcohols도 비슷한 증가현상을 나타내었고 acids은 $190^{\circ}C$까지는 $2.51{\sim}4.41$ ppm으로 거의 변화를 보이지 않다가 $210^{\circ}C$에서 18.92 ppm으로 급증하였고, 이후 $220^{\circ}C$에서 7.20ppm, $230^{\circ}C$에서 5.56 ppm으로 점진적으로 감소하였다. 이는 nonanoic acid, palmitic acid, stearic acid등이 고온가열에 의해 생성되었다가 이들이 열분해로 소실되었기 때문으로 생각된다.

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디스크 이동식 폐타이어 열분해 실증 설비로부터 생성된 Carbon Black, Oil의 특성 분석 (Characterization of Carbon Black and Oil from Positive Process of movable disc type for Waste Tires Pyrolysis)

  • 하현정;김성연;김기경
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2008년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.483-486
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    • 2008
  • 본 연구에서는 디스크 이동식 열분해 실증 설비를 이용하여 폐타이어 열분해 반응을 수행하였고, 생성된 열분해 생성물들의 특성을 분석하였다. 폐타이어 열분해 반응은 약 $550^{\circ}C$에서 90분간 진행되었고, 반응 결과 Recovered Oil, Carbon Black, Non Condensing Gas(NC Gas)가 생성되었다. 폐타이어 열분해 생성물의 수율은 Recovered Oil $40{\sim}50%$, Carbon Black 30$\sim$35%, NC Gas 10$\sim$15%, Steel 10$\sim$15%로 나타났다. 폐타이어 열분해 반응 후 생성된 Recovered Oil은 비점 및 특성 분석 결과 상업용 중유와 비슷한 성질을 나타냈고, 폐타이어 열분해 반응의 또 다른 생성물인 Carbon Black은 특성 분석 결과 고정 탄소 비율이 낮은 반면 회분과 휘발분의 비율이 높아 상업용으로 사용하기 위해서는 적절한 정제 과정이 필요함을 알 수 있었다.열분해 과정 중에 생성된NC Gas는 GC/MS를 이용하여 성분 분석을 수행한 결과, $CO_2$, $CH_4$를 비롯하여 주로 탄화수소류로 이루어졌으며, 대부분이 연료 가스로 구성되어 있어 열분해 반응의 열원으로서 사용이 가능하였다.

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Analysis of Fragrance Volatiles of Korean Rosa hybrida Using Gas Chromatography-Mass Spectrometry

  • Cho, Yong-Sik;Cho, In-Hee;Park, Hong-Ju;Chun, Hye-Kyung
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제49권4호
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    • pp.180-185
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    • 2006
  • Two different extraction procedures, SDE and SPME, were employed to determine a comprehensive and efficient fragrance profile of Korean Rosa hybrida. Both extraction methods could compensate for each other, covering compounds with diverse boiling point, polarities, and chemical properties. A total of 46 compounds were identified in Mi-hyang. The identified compounds were composed of 17 alcohols, 14 carbonyls, 7 aliphatic hydrocarbons, 2 terpene hydrocarbons, 4 benzenes, 1 ester, and 1 miscellaneous compound. Quantitatively, carbonyls($12.96{\sim}21.79%$ in essential oils of SDE and $2.89{\sim}8.44%$ in SPME headspace) and alcohols($7.98{\sim}11.73%$ in essential oils of SDE and $3.39{\sim}17.35%$ in SPME headspace) were dominant in Mi-hyang's volatiles.