Improvements in the analytical methodology used in the gas chromatographic/mass spectral analysis of phenolic compounds from cigarette smoke are described. For the direct analysis of crude samples, pyridine extraction and the glass capillary column GC was used for the separation of phenolics as trimethylsilyl derivativatives. The separations of cigarette smoke on Carbowax 20M and SE-54 wall coated open tubular columns are given. Improved methodology for the routine quantitation of the identified components using the computer-controlled multiple ion selection technique of MS presented. Considerations pertaining to routine analyses of a multitude of complex smoke samples are also discussed.
대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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pp.169.2-169.2
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2003
A method using EI-GC-MS is described for the determination of amphetamines in hair. The method is applied to simultaneous quantify amphetamines (methamphetamine, amphetamine, MDMA and MDA). Drugs were extracted in 1 % HCl in methanol from hair. After derivertization with TFAA, the resulting drugs were separated on HP-5MS column during a 16 min program and identified by mass spectrometry with the SIM mode(EI-GC-MS). (omitted)
본 연구에서는 자율운항선박에 대한 위험도평가 요소항목을 선정하기 위해 해상교통관제 업무종사자를 대상으로 설문조사를 수행하여 위험도평가 요소 항목에 대한 분석을 수행하였다. 위험도평가를 위한 상위 5개의 요소항목을 확인하였으며 이에 대해 선박 크기에 따른 위험요소 상세값을 확인할 수 있었다.
새우를 육과 껍질 부분을 분리하지 않는 것과 폐기되고 있는 껍질부분만을 모아 SDE 장치를 이용해서 휘발성 성분을 조사해 본 결과, 각각 26개와 46개의 성분이 분리된 것을 알수 있었다. 휘발성 성분의 양에서도 껍질 부분을 처리한 시료에서 훨씬 더 많은 것을 볼 수 있었다. 시료를 마쇄하는 전처리 공정을 거치면서 추출율을 살펴보면 SSW의 경우에는 눈에 띄게 휘발성 성분의 양이 늘어난 것을 알 수가 있었다.. GC-MSD로 분리.동정 한 결과, pyrazines이 9종, acids S종, aldehydes 3종, alcohol 4종, pyridines 2종로 나타났다. SSW를 AEDA법으로 단계적으로 희석하여 GCO를 통해 sniffing test를 실시한 결과, 낮은 온도에서는 진한 새우 새우냄새가 지배적이었고, 온도가 올라갈수록 불쾌한 기름 냄새가 났다. GC-FID에서는 검출되지 않는 영역에서도 고소한 향이나 부드러운 향성분이 log$_3$ FD3이상의 높은 향 인지도를 나타내었다.
지금까지 거의 보고되지 않은 동물간의 비린내 불쾌취를 밝히는 것을 목적으로, 연속수증기증류에 의해 얻어진 가열돼지간의 휘발성 농축물중에 포함된 화합물을 분리 동정하여, 가열에 의해서도 없어지지 않고 잔존하는 비린내물쾌취를 검토하였다. 또한, GC 분석시, GC-O를 이용하여 각 휘발성화합물의 냄새를 평가하였다. 그 결과, 간은 가열하는 것에 의해 특이적인 비린내불쾌취가 소실되지 않으며, 여전히 잔존함이 확인되었다. 동정된 69종의 화합물중 비린내를 갖는 (E,E)-2,4-heptadienal(fishy) 및 금속취를 갖는 1-octen-3-one, hexanol의 존재를 확인하였다. 또한 가열돼지간의 불쾌취 형성에 기여하는 것으로 생각되어지는 (E)-2-nonenal(cardboard-like), (Z)-4-decenal(cardboard-like), (E,E)-2,4-decadienal(deep-fried) 등 낮은 한계값을 갖는 aldehyde 류의 생성을 확인하였다. 동정된 69종의 화합물중 40종류의 성분은 본 연구에서 처음으로 가열 돼지간의 휘발성성분으로 동정되었다. 1-Octen-3-one, hexanol, (E)-2-nonenal, (Z)-4-decenal, (E,E)-2,4-heptadienal 등은 특징적인 냄새를 나타내며, 돼지간의 불쾌취 형성에 있어 중요한 화합물로 사료된다. 이들 alkanal, alkenal 및 alkanone류는 돼지간에 다량 함유된 불포화지방산의 산화 반응생성물로, 그 일부는 가열처리에 의한 분해생성물인 것으로 사료된다.
PET기재 필름 위에 코팅된 다층박막 필름의 층별성분을 ATR FT-IR과 Pyro GC/MS(Gas Chromatography/Mass Spectroscopy)를 이용하여 분석을 시도하였다. 필름의 단면은 액체질소에 담근 후 파괴시켜 얻었으며 광학 현미경을 이용하여 관찰하였다. 이 결과 코팅층의 총 두께는 $70{\mu}m$였으며 3개의 층으로 관찰되었다. 각 층의 두께는 너무 얇기 때문에 표면층을 제외하고는 직접분석이 어려워 적절한 용매로서 각 층을 드러나게 한 후 ATR FT-IR과 pyro-GC/MS를 이용하여 분석을 시도하였다. 이 결과 3개 층은 공통적으로 우레탄-아크릴레이트 공중합체로 밝혀졌다. 또한 무기 혹은 금속성분의 첨가여부는 XPS와 SEM-EDAX를 이용하여 분석하였으며 도장층 (1)에는 나노크기의 실리카 입자가 도장층 (2)에서는 알루미늄 박편이 존재함을 알게 되었다.
방사성 액체폐기물의 용매추출 공정에서 발생되는 방사선 분해현상을 연구하기 위하여 추출제로 사용되는 dimethyldibutyltetradecylmalonamide (DMDBTDMA)를 합성하고, 합성된 DMDBTDMA를 $^{60}Co$ 감마 방사선으로 조사시킬 때 생성되는 방사선 분해산물을 정량 분석하였다. 방사선 조사된 DMDBTDMA에 대한 FT-IR 스펙트럼과 EI-질량스텍트럼 및 GC/MS-SIM 방법으로 측정한 결과를 바탕으로 n-methylbutylamine, tetradecane, 1-tetradecanol 3종의 방사선 분해산물의 존재를 확인하였다. 3종의 방사선 분해산물 농도는 이들 표준물질과 n-dodecane을 내부표준물질(ISTD)로 사용하여 GC/MS-SIM 방법으로 정량 분석하였다. 방사선 분해산물에 대한 총 이온 크로마토그램에서 나타난 머무름 거동, 분리도와 해상도 측면에서 만족스런 결과를 얻었으며, 총 이온 크로마토그램에서 n-methylbutylamine, n-dodecane, tetradecane 및 1-tetradecanol 각각의 성분에 대한 피크 검출시간은 각각 2.35분, 8.83분, 10.68분 및 12.75분 이었다. 그리고 tetradecane은 방사선 분해산물의 농도가 DMDBTDMA의 방사선 흡수선량과 비례하는 상관관계를 확인하였다.
묵은 배추김치의 휘발성 성분들을 고진공승화법을 이용하여 분리, 농축하였으며, GC-MS로 분석하였다. 총 62가지의 휘발성 성분들이 검출되었으며, 7개의 sulfur-containing compounds, 8개의 terpenes, 5개의 esters, 8개의 acids, 15개의 alcohols, 2개의 nitriles, 2개의 ketones, 11개의 aliphatic hydrocarbons, 4개의 miscellaneous compounds등으로 구성되어 있었다. 이 중 특히, acids인 acetic acid와 butanoic acid가 높은 함량을 나타내었다. 묵은 배추김치에서 향기활성성분을 규명하기 위해 고진공승화법을 이용하여 휘발성 성분들을 분리 및 농축 후 향 추출물 희석분석법으로 flavor dilution(FD) factor($Log_3FD$)를 구하였으며, GC-MS 및 GC-Olfactometry(GC-O)법으로 휘발성 성분들을 동정하였다. 이 결과 묵은 배추김치에서 총 16종의 화합물이 검출되었다. 이중 시큼한 냄새, 군덕내의 특성을 지닌 acetic acid, butanoic acid가 높은 FD factor를 보였으며, acids외에 높은 (FD > 9)를 나타내는 성분들로는 linalool, 2-vinyl-4H-1,3-dithin 등이 있었다.
BACKGROUND: The objective of this study was to evaluate screening method of residual multi pesticides in dead birds by Orbitrap high resolution mass spectrometry (HRMS) to identify the cause of death for birds. METHODS AND RESULTS: Extraction and clean-up method of residual pesticides in liver of dead birds was used QuEChERS (Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe) and method validations was conducted using liquid chromatography and gas chroamtography with triple-quadrupole mass spectrometer (LC/MS/MS and GC/MS/MS) Also, we were evaluated screening method for the determination of residual pesticides in liver of dead birds by LC and GC Orbitrap Mass Spectrometry. Results of method validations, Correlation coefficients of the matrix matched calibration curves were >0.978, and the method detection limits (MDLs) and limits of quantitation (LOQ) were 2.8~72.1 ng/g (18.4 ng/g on average) and 9.0~230 ng/g (58.5 ng/g on average). The accuracy ranged from 69.1%to 130% (103% on average), and the precision values were less than 14.8%(3.8%on average). The screening of residual pesticides in liver of dead birds by LC and GC Orbitrap HRMS was detected monocrotophos, carbofuran, carbosulfan, deltametrin, benfuracarb, carbofuran, phosphamidon, prochloraz in investigated samples. CONCLUSION: This results showed that accurate mass were extraction of residual pesticides in dead birds by Orbitrap HRMS. It suggested that this screening method is applicable to the residual pesticide analysis for the cause of death as a main tool.
한국 고유의 전통주 및 일반 알코올 음료에 대한 ethyl carbamate 의 함량을 알아보기 위하여 국내에서 시판되고 있는 술을 dichloromethane 용매로 추출한 후 GC/MS-SIM방법에 의해 분석하였다 분석결과 ethyl carbamate는 한국고유의 전통주에 $4.6-50.2{\mu}g/L$ 비 증류주에 $27.8-45.4{\mu}g/L$ 위스키에는 $24.8-55.1{\mu}g/L$ 함유되어 있음을 알 수 있었다. 회수율은 83.3-104.8 %의 값을 얻었고, 상대표준편차는 1.8-14.81% 검출한계는 $0.3{\mu}g/L$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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