• 방사성폐기물학회지
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• 제7권1호
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• pp.17-23
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• 2009

방사성 액체폐기물에 함유되어 있는 우라늄의 추출제 또는 아미드 (amide) 화합물 추출제를 사용한 용매추출계에서 제 3상 생성 방지제로 사용되는 dihexyloctanamide(DHOA)을 합성하고, 이를 $^{60}Co$ 감마 방사선으로 조사시킬 때 생성된 방사선 분해생성물 (radiolysis product)을 정량 분석하였다. 방사선 조사된 DHOA에 대한 FT-IR 스펙트럼과 방사선 분해생성물에 대한 GC/MS 스펙트럼 그리고 GC/MS-SIM 방법으로 측정한 결과를 근거로 octanoic acid와 dihexylamine 2종의 방사선 분해생성물의 존재를 확인하였으며, 이들 2종 화합물의 표준시약과 tridecane을 내부표준물질(ISTD)로 사용하여 GC/MS-SIM 방법으로 정량 분석하였다. 방사선 분해생성물에 대한 총 이온 크로마토그램에서 나타난 머무름 거동, 분리도 및 해 상도에서 정량 분석할 수 있는 결과를 얻었으며, 총 이온 크로마토그램에서 분리피크가 나타나는 시간은 octanoic acid는 8.65분, tridecane은 9.79분 그리고 dihexylamine은 10.27분이었다. 그리고 DHOA의 방사선 흡수선량이 증가할수록 octanoic acid의 농도는 감소하였으며, dihexylamine의 농도는 증가하였다.

• 보존과학회지
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• 제34권5호
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• pp.369-377
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• 2018

경북 경산에 위치한 원삼국시대 고분인 임당1호분에서 출토된 칠초 철제 고리자루칼의 칠편에 대해 칠의 구성성분과 풍화상태를 확인하기 위해 열분해/GC/MS법으로 유기물을 분석하였다. 직접 열분해/GC/MS법에서 칠편과 원주산 건조옻이 대체적으로 유사한 크로마토그램을 보였다. THM(thermally assisted hydrolysis and methylation)-열분해/GC/MS법의 경우 칠편에서 한국에 자생하는 옻나무 종의 특징적인 성분(1,2-dimethoxy-3-pentadecylbenzene 등)이 관찰되었다. 또한, dimethyl nonanedioate 등 건성유에서 비롯되는 것으로 보이는 성분도 검출되었다. 칠편에서 산화된 catechol 성분이 다량 검출되는 것으로 보아 칠의 열화가 우루시올 성분의 산화와 관련 있을 것으로 추정된다. 이로부터 임당1호분 고리자루칼 칠은 옻과 건성유를 사용하였고 오랜 시간의 경과로 산화가 많이 진행된 상태인 것으로 판단된다.

• 한국물환경학회지
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• 제32권5호
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• pp.410-418
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• 2016

This study was conducted to improve the analysis method used for N-nitrosamines and to investigate the occurrences of N-nitrosamines in tributaries of the Han-river, intake stations, water treatment plants and tap water used within the city of Seoul. The samples were pretreated through a solid phase extraction and analyzed using a gas chromatography tandem mass spectrometer (GC-MS/MS). The GC-MS/MS in CI mode was compared with the GC-MS/MS in EI mode by the method detection limits (MDLs). MDLs by GC-CI/MS/MS and GC-EI/MS/MS were 0.2 ~ 1.1 ng/L and 0.2 ~ 1.4 ng/L, respectively. Samples were collected from ten tributaries of the Han-river (T1 ~ T10), six intake stations (I1 ~ I6), six water treatment plants (P1 ~ P6) and 25 taps in Seoul city. The maximum levels of N-nitrosodimethylamine (NDMA) were 0.013 μg/L, 0.008 μg/L, 0.006 μg/L and 0.002 μg/L in tributary water, raw water, finished water and tap water samples, respectively. Detected levels were much lower than 0.1 μg/L corresponding to the guideline value of WHO.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제23권10호
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• pp.1496-1511
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• 2002

• 분석과학
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• 제25권6호
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• pp.467-475
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• 2012

지표수 중에 GC-MS에 의한 페놀, 다환방향족탄화수소 및 농약류를 포함한 17 개 유해화합물을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 1.0 L의 물 시료를 분액깔대기 안에 넣고 NaCl로 포화시킨 다음 40mL methylene chloride로 추출하였다. 이 방법은 1.0-10 ng/L 범위의 정량한계를 보였고 22% 이내의 정밀도를 보였다. 확립한 방법을 사용하여 35 지역의 금강 물 70 개 시료를 분석한 결과 유해화합물이 1.1-26,604 ng/L의 농도범위로 검출되었으며 측정값은 외국에서 확립한 준거치를 초과하는 값은 없었다. 이 측정방법은 지표수에서 유해화합물에 대한 국가모니터링사업에 사용할 때 효율적인 것으로 판단된다.

• 생약학회지
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• 제34권2호통권133호
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• pp.123-127
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• 2003

Atrartylodis Rhizoma(蒼朮)'s origin plants are Atratylodes lancea and A. Chinensis in Chinese, Japanese and Korean pharmacopoeia. A. Japonica is only indigenous in Korea, it is actually used as Atractylodis Rhizoma in Korean market. A. lancea is used in Hunan province, China and A. Chinensis is used in Hubei province, China. It is impossible to distinguish with species differency as macro- and micro-morphology. We tried to distinguish with species differency by HPLC and GC-Mass spectra. Atractylone(mw. 216) which is a marker compound in Atractylodis Rhizoma Alba(白朮) was detected in A. japonica. Atractylodin (mw.182) was detected in A. lancea and two eudesmadien derivatives (mw. 204) were detected in A. chinensis. HPLC chromatogram showed the same patterns. As a result, we propose that A. japonica will be added as Atractylodis Rhizoma (蒼朮)'s origin plant in Korean Pharmacopoeia. Atractylodis Rhizoma Alba(白朮)'s origin plants are A. macrocephala in China, and A. Japonica and A. ovata in Korea and Japan. In GC-Mass analysis, all samples showed same patterns and the main compound was atractylone.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제9권1호
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• pp.1-13
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• 1994

A Simultaneous determination method was improved for the determination and confirmation of zeranol, zearalenone, as well as their isomers and metabolites, in beef. The analytes were extracted from tissue by CH3CN, hydrolyzed enzymatically(for glucuronide conjugates), cleaned up by a strong basic anion exchange resin combined with a liquid/liquid partitioning, derivatized using MSTFA and confirmed, quantified by GC/MS/SIM with a internal standard, zearalane. The results were as follows : (1) all the estrogens were separated on the GC/MS chromatogram under the extraction method and the chromatographic conditions improved, the retention times of zearalane-TMS2, zearalanone-TMS2, zearalenone-TMS2, zeranol-TMS3, taleranol-TMS3, and $\alpha$-zearalenol-TMS3, $\beta$-zearalenol-TMS3, were 18.49, 19.44, 19.63, 19.71, 19.79 and 19.99, 20.08 minutes, respectively. (2) The calibration curves of residual zeranol, zearalenone and their metabolites showed constantly linear(r=0.99) in the range of 5~20 ng. The minimum detection concentration of residual zeranol, zearalenone and their metabolites was 1 ppb. (3) The total average recovery of residual zeranol, zearalenone and their metabolites from spiked beef was 60.2%(CV=29.7%) at the 1 ppb and 63.5%(CV=26.5) at the 2 ppb, 72.9%(CV=18.2%) at the 4 ppb. (4) The preservation method for 6 estrogens was improved for the fast running time(21 min) and MSTFA was utilized for derivatizing 6 estrogens for improvement of recovery, for good resolution, for characteristic mass spectra unlike Jose's method and Tina's method. The utilization of zearalane as internal standard showed good quantification result for zeranol, zearalenone, as well as their isomers and metabolites, in beef.

• 분석과학
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• 제25권1호
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• pp.60-68
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• 2012

지표수 중에 GC-MS에 의한 25개 준휘발성유기물질을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 1.0 L의 물 시료를 분액깔대기 안에 넣고 NaCl로 포화시킨 다음 40 mL methylene chloride로 두 번 추출하였다. 이 방법은 0.01-800 ng/L 범위의 직선성을 보였고 15% 이내의 정밀도를 보였다. 확립한 방법을 사용하여 금강물 16개 시료를 분석한 결과 준휘발성유기화합물이 0.02-96.8 ng/L의 농도범위로 검출되었으며 측정값은 US EPA 또는 독일에서 확립한 준거치 이하의 값을 보였다. 이 측정방법은 지표수에서 SVOCs 대한 국가모니터링사업에 사용할 때 효율적인 것으로 판단된다.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제28권10호
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• pp.1190-1195
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• 2005

The objective of this study was to develop an assay for mequitazine (MQZ) for the study of the bioavailability of the drug in human subjects. Using one mL of human plasma, the pH of the sample was adjusted and MQZ in the aqueous phase extracted with hexane; the organic layer was then evaporated to dryness, reconstituted and an aliquot introduced to a gas chromatograph/mass spectrometer (GC/MS) system with ion-trap detector. Inter- and intra-day precision of the assay were less than 15.1 and $17.7{\%}$, respectively; Inter- and intra-day accuracy were less than 8.91 and $18.6{\%}$, respectively. The limit of quantification for the current assay was set at 1 ng/mL. To determine whether the current assay is applicable in a pharmacokinetic study for MQZ in human, oral formulation containing 10 mg MQZ was administered to healthy male subjects and blood samples collected. The current assay was able to quantify MQZ levels in most of the samples. The maximum concentration ($C_{max}$ was 8.5 ng/mL, which was obtained at 10.1 h, with mean half-life of approximately 45.5 h. Under the current sampling protocol, the ratio of $AUC_{t{\rightarrow}last}$ to $AUC_{t{\rightarrow}{\infty}}$ was $934{\%}$, indicating that the blood collection time of 216 h is reasonable for MQZ. Therefore, these observations indicate that an assay for MQZ in human plasma is developed by using GC/MS with ion-trap detector and validated for the study of pharmacokinetics of single oral dose of 10 mg MQZ, and that the current study design for the bioavailability study is adequate for the drug.

• 분석과학
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• 제11권1호
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• pp.36-41
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• 1998

GC-MS를 이용한 사람의 혈중 5-fluorouracil(5-FU)의 정량법이 연구되었다. 5-FU은 isopropanol-ether(20:80) 혼합용매 10ml로서 추출하였고 pentafluoro-benzylation에 의해 유도체화 하였다. 시료주입은 자동으로 수행하였으며 분리에 사용한 칼럼은 비극성 capillary column이었고 검출은 MSD로 하였다. 위의 조건하에서 내인성 물질들의 방해현상은 없었고 검출한계는 0.5 ml의 혈액시료를 사용하였을 때 3 ng/ml이었으며 추출효율은 80%이상을 나타냈다. 5-FU로 항암치료를 받는 환자의 시료 500개중에 혈중 5-FU의 농도 측정에 적용하였으며 이 방법이 우수한 monitoring법임을 알 수 있었다.