• 제목/요약/키워드: GC-FID analysis

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조랭이떡 저장 중 천연유래 프로피온산 생성 특성 분석 (Analysis of Propionic acid Production in Joraengyi Rice Cake during Storage)

  • 박희대;채정규;하상도
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권6호
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    • pp.483-487
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    • 2018
  • 본 연구는 저장 중 조랭이떡에 존재하는 자연균총의 생장특성 및 프로피온산 생성능을 조사하여 떡류에서 프로피온산의 천연유래를 입증하고자 한다. 실험은 저장 중 신선한 조랭이떡과 cocktail Propionibacterium을 오염시킨 조랭이떡 두 가지를 약 3개월까지 저장하여 진행하였다. 저장온도와 저장기간에 따른 조랭이떡에서의 프로피온산 생성량을 측정하였으며, 프로피온산 분석은 GC-FID (Gas chromatograph with Frame ionization detector)를 사용하였다. $30^{\circ}C$에 저장한 주정처리하지 않은 신선한 조랭이떡에서는 1주만에 프로피온산이 약 95 mg/L 검출되었고, 4주 후에 약 330 mg/L, 6주 후에 약 850 mg/L, 8주 후에 약 970 mg/L, 12주 후에 약 1,040 mg/L이 검출되었다. Cocktail Propionibacterium에 오염시킨 조랭이떡은 $30^{\circ}C$에서 1주만에 프로피온산이 약 100 mg/L이 검출되었고, 2주 후에 270 mg/L, 4주 후에 약 470 mg/L, 8주 후에 약 660 mg/L이 검출되었다. 본 연구는 조랭이떡에 존재하는 자연균총인 프로피온산 생성균이 조랭이떡 저장 중 프로피온산을 생성하는 것을 증명하였으며, 이러한 떡류 중 천연유래 프로피온산 생성을 예방하기 위해서는 철저한 위생관리와 $20^{\circ}C$이하에서의 보관이 필요한 것으로 판단된다.

악취성 유기지방산 성분의 분석기술 (A review of analytical method for volatile fatty acids as designated offensive odorants in Korea)

  • 안지원;김용현;김기현;송희남
    • 분석과학
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    • 제25권2호
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    • pp.91-101
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    • 2012
  • 2010년부터 지정악취물질로 관리 중인 유기지방산은 큰 반응성과 그에 따른 낮은 회수율 등의 문제로 인해, 분석이 난해한 성분으로 알려져 있다. 악취공정시험기준에서는 대기 중에 존재하는 유기지방산을 분석하는 방법으로 알칼리함침필터법과 알칼리흡수용액법을 제시하고 있다. 본 연구에서는 유기지방산의 분석기법을 전반적으로 비교검토하였다. 그러나 이들 지정분석방법에 대한 객관적인 검증이 쉽지않다는 점을 감안할 때, 유기지방산의 새로운 대안 분석방안으로 고체흡착관-저온농축탈착법 등을 고려할 필요가 있다. 고체흡착관으로 시료를 채취하고 저온농축열탈착기를 이용하여 분석할 경우, 공정시험기준상에 제시한 분석방법들에 비해 상당히 간편하고 검정이 용이하다는 이점이 있다. 본 연구에서는 이러한 분석방법에 대한 고찰에 덧붙여, 표준시료의 준비, 시료의 채취단계, 최종적인 검출단계에 대한 부분에 대해서도 검토하였다. 유기지방산의 현장시료를 채취 및 분석하기 위해서, 용기채취법의 적용은 심각한 오차를 수반할 수 있다는 점을 확인하였다. 또한 현장에서 채취한 시료의 유기지방산을 분석할 때, GC/FID에 의존할 경우, 여러 가지 간섭 성분의 영향을 배제하기 어렵다. 따라서 유기지방산의 분석에는 GC/MS를 이용하여 정량뿐 아니라 정성적인 부분까지 동시에 검토하는 것이 중요하다.

우리나라에서 불법 유통되는 메스암페타민의 불순물 프로화일 분석 (Impurity Profiling Analysis of Illicit Methamphetamine Seized in Korea)

  • 유영찬;정희선;김은미;김선춘;김승환
    • 약학회지
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    • 제42권6호
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    • pp.627-633
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    • 1998
  • Impurity profiling analysis of methamphetamine seized in Korea was investigated for the evidential and intelligent purpose. Samples were extracted with ethylacetate which contai ns internal standard of dioctylsebacate under basic condition and extracts were analyzed by GC-FID. Ephedrine, chloroephedrine & 1,2-dimethyl-3-phenylaziridine were identified impurities in illicit methamphetamine by GC-MS. These impurities revealed that most of abused methamphetamine in Korea were synthesized from ephedrine as a starting material. For the classification of samples. firstly, 24 impurity peaks were selected after inspection of every peak in 50 samples as the specific markers of impurities. Secondly, corresponding peak retention time and area ratio to the internal standard were calculated and database was created with values of 24 peaks by in-house program. Finally, cluster analysis was attempted with the resultant profiles using the STAR plot, which was based on the Euclidian distance for evaluating similarity among samples. A total of 76 samples were divided into 8 different groups within 90% statistical similarity and inter-batch samples showed similar impurity patterns by this procedure. In conclusion, the analysis of impurities is a suitable index for estimation the common or different origin of methamphetamine sample.

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식용식물자원으로부터 활성물질의 탐색-XI -GC를 이용한 상추(Lactuca sativa L.)의 품종별 Phytol 함량 분석- (Development of Biologically Active Compounds from Edible Plant Sources-XI -Analysis of Phytol Content in Several Varieties of Lactuca sativa L. by gas chromatography-)

  • 송명종;이진희;방면호;김지영;정대균;배동근;김인호;백남인
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제47권4호
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    • pp.426-429
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    • 2004
  • An easy, sensitive and rapid method for the analysis of phytol, a strong ACAT (Acyl-CoA: Cholesterol Acyltransferase) inhibitory diterpenoid, was established. The pre-treatment of sample for GC analysis of phytol includes aq. MeOH extraction, partition of the extracts between EtOAc and water, and filtration of organic phase through Supelclean LC-Si SPE tube. The GC analysis of phytol for a variety of Lactuca sativa was carried out on DB-5 capillary column with flame ionization detector (FID). The consistency in phytol contents according to each variety was not shown. Especially, Jeoktoma, as RS-2 type, showed the highest phytol content.

Low Molecular Weight Organic Acids in Brassica pekinensis Rupr. and Growing soil Influenced by Simulated Nitrate Deposition

  • Xie, Wen-Ming;Liu, Xing-Quan;Ko, Kwang-Yong;Lee, Kyu-Seung
    • 한국환경농학회지
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    • 제27권3호
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    • pp.279-284
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    • 2008
  • We investigated whether carboxylate exudation of Brassica pekinensis Rupr. was affected by nitrate deposition from simulated acid rain. A gas chromatographic (GC) analysis was employed for the determination of low molecular weight organic acids (LOA) in rhizosphere soils, bulk soil, roots and leaves of Brassica pekinensis Rupr.. Rhizosphere soils were collected after 8 weeks of plant growth by first removing the bulk soil from the root system and then by mechanical move off the rhizosphere soil that adhered to the root surface with soft brush. Soil and plant materials were simultaneously extracted with the mixture of methanol and sulfuric acid (100:7, v/v). Seven organic acids, oxalic, malonic, fumaric, succinic, maleic, L-malic and citric acid were identified and quantified by GC equipped with FID. Oxalic, L-malic, and citric acids were found in both the bulk and rhizosphere soils, while most LOAs were not detected in the control treatment. On the contrary, except maleic acid, all other organic acids were detected in the leaves and roots of cabbages treated with nitrate deposition.

Lipoxygenase 결핍 콩과 그 가공품의 휘발성 성분 분석 (Studies on Volatile Compounds in Lipoxygenase Deficient-soybean and Its Products)

  • 김수희;이양봉;황인경
    • 한국식품영양학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.118-124
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    • 2000
  • Lipoxygenase(LOX) in soybeans is responsible for beany flavors which limit the wide utilization of soybeans to foods. This study was conducted to analyze beany flavor compounds of the normal Hwagkeumkong and LOX-deficient soybean cultivars, Jinpumkong which lacks L-2, L-3, and Jinpumkong 2 which lacks all L-1, L-2, L-3. Using the combination of dynamic headspace sampling and gas chromatography-mass selective detector(DHS-GC-MSD) for analyzing volatile compounds, hexanal and hexanol were identified in whole soy flour of all three soybena cultivars. Hwangkeumkong had more volatile compounds than Jinpumkong and Jinpumkong 2 in defatted soy flour. Hexanal and acetic acid were identified in soy milk of all three soybean cultivars but Hwangkeumkong had more volatile compounds than Jinpumkong 2. From the analysis with a static headspace sampling(SHS) and GC-MSD the major compounds were hexanal, acetic acid, 1-hexanol, and 1-octen-3-ol. The content of acetic acid was similar among three cultivars. But contents of hexanal and pentanal in Jinpumkong 2 were less than that of Jinpumkong and Hwangkeumkong. Using GC-FID, Jinpumkong 2 had less contents of hexanal and pentanol than Hwangkeumkong in whole soy flour and defatted soy flour. In this study, LOX-deficient soybean cultivars showed less hexanal, pentanol and other compounds than the normal Hwangkeumkong. However quite amount of beany flavor compounds were identified in Jinpumkong and Jinpumkong 2. So further studies are required to characterize LOX isozymes, to understand the mechanisms of beany flavors production, and to develop some other methods for removing beany flavor.

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유동층(流動層) 급속열분해(急速熱分解)에 의한 폐(廢) Polypropylene fraction으로부터 BTEX-aromatics의 회수(回收) (Recovery of BTEX-aromatics from Post-consumer Polypropylene Fraction by Pyrolysis Using a Fluidized Bed)

  • 조민환;정수화;김주식
    • 자원리싸이클링
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    • 제17권6호
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    • pp.50-56
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    • 2008
  • Post-consumed플라스틱 중 폐 polypropylene fraction으로 분리된 재료를 이용하여 열분해 실험을 수행하였다. 본 연구의 목적은 열분해 생성오일 중 용제로 사용이 가능한 BTEX-aromatics 수율이 반웅온도에 따라 어떤 영향을 받는지 고찰하는 것이었다. 이를 위하여 열전달이 우수한 유동층 반응기를 이용하여 $650^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$ 사이의 반응온도에서 열분해 실험을 진행하였다. 본 실험에서는 오일생성 극대화를 위해 열분해 반응 중 생성되는 가스를 유동화 가스로 사용하였으며, 유동화 가스의 유량과 시료 투입율은 실험 중에 일정하게 유지하였다. 실험결과 gas, oil 및 char가 반응 생성물로 얻어졌다. 생성 가스는 GCs(TCD, FID)를 사용하여 정량 분석하였고 정성적 분석을 위해서는 GC-MS 시스템을 이용하였다 정확한 분석을 위해서 생성오일은 진공 증류하여 distillation residue를 분리하였으며, 증류한 oil은 GC-MS 통해 정성 및 정량적 분석을 수행하였다. 반응온도가 높아질수록 distillation oil중의 BTEX-aromatics의 함량은 증가하였으며 $695^{\circ}C$에서 약 30% 정도의 함량을 나타내었다. 생성 가스는 대부분 $CH_4$, $C_2H_4$, $C_2H_6$, $C_3H_6$, $C_4H_{10}$로 구성되어 있었으며, 고위 발열량은 약 45 MJ/kg로서 열분해 공정 에너지원이나 기타 연료용 에너지원으로 사용가능할 것으로 평가되었다.

가스크로마토그래프-헤드스페이스를 이용한 물휴지 중 메탄올 정량법 확립 연구 (Establishment for analytical method of methanol in wet wipes by headspace gas chromatography)

  • 최용규;백은지;민충식;이이다;박순영;안재형;김상섭;홍성화;김영림
    • 분석과학
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    • 제29권5호
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    • pp.242-247
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    • 2016
  • 본 연구는 물휴지 중 메탄올 정량법을 확립 및 밸리데이션을 수행하고, 확립된 시험법을 인체세정용 물휴지에 적용하여 검증하는 것을 목적으로 하였다. 물휴지 중 메탄올 정량시험은 헤드스페이스/가스크로마토그래피/불꽃이온화검출기법(HS/GC/FID)을 사용하였고, ‘의약품 등 시험방법 밸리데이션에 대한 가이드라인’에 따라 밸리데이션을 수행하였다. 확립된 시험법에서 메탄올의 정량범위는 3~40 μg/mL로 나타났으며, 상관계수(R2) 0.999 이상의 직선성과 우수한 선택성을 나타내었고, 검출한계와 정량한계는 각각 0.36와 1.17 μg/mL로 나타났다. 검출범위 내 농도별 회수율을 시험한 결과는 100.67~110.17%를 나타났다. 정밀성시험 결과 메탄올 검출량의 상대표준편차(RSD %)는 1.83%로 2 % 이내의 결과를 나타났다. 물휴지 중 메탄올 시험법을 유통 중인 물휴지 20개 제품에 적용하여 검출량을 분석한 결과 20개 제품에서 0.00017 %~ 0.00156%로 나타나 검출허용한도 기준 내 적합한 것을 확인하였다.

HEFA 공정으로 제조된 바이오항공유의 점화지연특성 분석 (Analysis on Ignition Delay Characteristics of Bio Aviation Fuels Manufactured by HEFA Process)

  • 강샛별
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제57권5호
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    • pp.620-627
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    • 2019
  • 본 연구에서는 서로 다른 원료를 이용하여 HEFA 공정을 통해 제조한 국내외 바이오항공유(Bio-ADD, Bio-6308, Bio-7720)의 점화지연특성을 비교 및 분석하였으며, 이러한 바이오항공유의 실제 시스템에의 적용 가능성을 확인하기 위하여 기존에 사용되고 있는 석유계항공유(Jet A-1) 및 바이오항공유와 석유계항공유를 일정한 비율(50:50, v:v)로 혼합한 연료의 점화지연특성에 대해서도 분석하였다. 각 항공유의 점화지연시간은 CRU 장비를 사용하여 측정하였으며, 결과 해석을 위해 표면장력 측정, GC/MS 및 GC/FID 분석을 수행하였다. 그 결과, 모든 온도 조건에서 Jet A-1의 점화지연시간이 가장 길게 측정되었는데, 이는 aromatic compounds가 약 22.8% 존재하여 분해 과정에서 열적으로 안정하고 주변 산소와도 반응성이 낮은 benzyl radical이 생성되기 때문인 것으로 판단된다. 바이오항공유의 점화지연시간은 모두 비슷하게 측정되었는데, 이는 각 항공유를 구성하는 n-paraffin과 iso-paraffin의 비율(n-/iso-)이 약 0.12로 서로 비슷한 값을 가지며, cycloparaffin의 구성 비율도 약 3% 미만으로 크게 차이가 없기 때문인 것으로 해석된다. 또한, 국내외에서 개발된 바이오항공유(Bio-ADD, Bio-6308)를 석유계항공유와 50:50(v:v)으로 혼합한 연료의 점화지연시간은 혼합하지 않은 Jet A-1과 각 바이오항공유가 갖는 점화지연시간의 사잇값으로 측정되어, 기존에 사용 중인 시스템을 변경하거나 개선하지 않아도 적용이 가능함을 확인하였다.

소형 GC 모듈의 개발 및 특성 (Development and Characteristic Study of a Portable Gas Chromatography)

  • 이명기;오준식;정광우
    • 대한화학회지
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    • 제55권2호
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    • pp.157-162
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    • 2011
  • 대기 중 휘발성 유기화합물을 포함한 기체 성분을 현장에서 실시간으로 검출할 수 있는 소형 GC 모듈을 개발하였다. 상용의 모세관 또는 충진 컬럼을 열선과 함께 다발 형태로 감아 소형 케이스에 내장 하였고 소형 경량의 센서, 밸브, 펌프, 그리고 재충전이 가능한 운반기체 캐니스터 등을 사용하여 분석 시료의 채취, 주입, 및 분리 및 검출이 10 분 이내에 이루어지도록 하였다. 다양한 기체 혼합물을 소형 GC 모듈과 불꽃이온화 및 열전도도 검출기로 측정한 결과 모세관 컬럼의 경우 R=8.3의 분해능을 나타냈으며 우수한 감도는 물론 재현성 및 직진성을 나타내었다. 따라서 소형 GC 모듈은 대기 중 휘발성 유해물질의 농도 감시, 화학 공정 및 오염 배출원 규제 등에 매우 효과적으로 활용되리라 기대된다.