• 분석과학
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• 제15권1호
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• pp.26-30
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• 2002

한국 고유의 전통주 및 일반 알코올 음료에 대한 ethyl carbamate 의 함량을 알아보기 위하여 국내에서 시판되고 있는 술을 dichloromethane 용매로 추출한 후 GC/MS-SIM방법에 의해 분석하였다 분석결과 ethyl carbamate는 한국고유의 전통주에 $4.6-50.2{\mu}g/L$ 비 증류주에 $27.8-45.4{\mu}g/L$ 위스키에는 $24.8-55.1{\mu}g/L$ 함유되어 있음을 알 수 있었다. 회수율은 83.3-104.8 %의 값을 얻었고, 상대표준편차는 1.8-14.81% 검출한계는 $0.3{\mu}g/L$이었다.

• 분석과학
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• 제8권3호
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• pp.237-248
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• 1995

미국 환경청이 지정한 129종의 priority pollutants 중 16종의 유기살충제를 포함한 토양시료를 제조하여 표준분석방법인 기체크로마토그래프-전자포획법과 기체크로마토그래프/질량분석기-SIM (selected ion monitoring)법을 이용하여 동시분석의 효율성을 실험하였다. 토양시료의 추출 및 농축방법으로는 EPA의 SW-846 방법을 조금 수정한 초음파추출법(sonication extraction)과 Soxhlet 추출법(Soxhlet extraction)을 비교 연구하였다. 각 화합물의 회수율, 상대표준편차 및 method detection limit를 측정하여 그 결과들을 보고하였다.

• 한국의류학회지
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• 제33권6호
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• pp.980-989
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• 2009

본 연구는 황벽으로부터 추출하는 염료를 가스 크로마토그라피 질량분석기로 분석할 때 berberine 색소를 가장 효과적으로 검출할 수 있도록 추출방법을 표준화하고 적절한 GC-MS 분석방법을 찾는데 목적을 둔다. 항온진탕기와 가열판을 이용한 다양한 추출법을 적용하였으며 GC 컬럼내 온도조작과 MSD 스캔범위에 따라 5종류의 GC-MS 분석방법의 유효성을 검사하였다. Berberine 표준색소와 추출염료 내 berberine 화합물의 유무는 r.t. 15.0분에서 dihydroberberine의 검출로 확인하였다. 가열판 추출이 항온진탕기 추출보다 더 효과적으로 나타났으며 이는 추출 전 실온에서 사전침지를 한 경우와 하지 않은 경우 모두 동일하였다. 물을 이용한 추출은 berberine 검출에 적합하지 않은 것으로 확인되었다. 본 연구에서 도입한 다섯가지 GC-MS 방법 중 berberine 검출에 가장 효과적인 방법은 Method 4였으며 그 조건은, GC 컬럼내초기온도를 $50^{\circ}C$로 하고 $23^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 $210^{\circ}C$에 달하면 다시 $30^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 최종온도 $305^{\circ}C$에 도달했을 때 14분간 온도를 그대로 유지하여 전체 분리시간을 24.12분으로 하며 질량 분석기의 스캔 범위는 $35\sim400$m/z로 하는 것이다.

• 대한환경공학회지
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• 제36권11호
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• pp.764-770
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• 2014

본 연구는 electron impact-gas chromatography/mass spectrometer (EI-GC/MS)를 이용하여 N-nitrosamines 분석하는 방법의 분리성, 정성 및 정량적 유효성을 평가하였다. 극미량의 검출을 위해 시료전처리는 자동고상추출과 질소농축과정을 거쳐 수행하였다. 표준시료를 전처리 없이 EI-GC/MS (SIM)와 EI-GC/MS/MS (MRM)를 이용하여 직접 분석한 결과, 두 방법 모두 유사한 감응도를 보였다. 반면, 전처리한 표준시료를 EI-GC/MS로 분석한 경우 불순물 피크에 의한 간섭영향에 의해 낮은 ng/L 수준의 정량은 어려운 것으로 나타났다. 8종의 N-nitrosamines에 대한 EI-GC/MS/MS 분석결과, 방법검출한계 및 정량한계는 각각 0.76~2.09 ng/L, 2.41~6.65 ng/L 수준으로 기존 분석방법에 비하여 낮게 나타났다. 첨가농도 10, 20, 100 ng/L에 대한 실험에서 정밀도(1.2~13.6%)와 정확도(80.4~121.8%) 모두 만족하였으며, 검량선의 직선성에 대한 결정계수($R^2$)도 0.999 이상이었다. 환경시료에 대한 대체표준물질(NDPA-$d_{14}$)의 회수율도 86.2~122.3%을 나타내어, 본 연구에서 평가된 방법으로 N-nitrosamines의 정밀분석이 가능함을 검증하였다.

• 분석과학
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• 제14권2호
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• pp.180-190
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• 2001

화합물에 포함된 냄새를 유발하는 물질은 다양한 성분으로 되어 있다. 냄새를 유발하는 휘발성 화합물의 분석에는 GC 또는 GC/MSD 등이 많이 사용된다. 그러나, 이들 분석기기는 전체 휘발성 성분의 profile이나 특정성분의 함량을 정량적으로 분석할 수는 있으나, 냄새를 유발하는 지배적인 성분이 무엇인지 파악하기가 어렵다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 사용되는 방법에는 GC-Sniffing 또는 GC-Olfactometry법 등이 있다. 본 연구에서는 복합적인 냄새성분을 검출하기 위해 사람의 후각을 이용하는 olfactometry를 기존 GC에 결합시켜 분리컬럼에서 분리된 시료가 동시에 검출되는 GC/FID/Olfactometry를 개발하였다. FID와 ODP 신호간의 시간차이는 물질의 종류와 농도, 그리고 패널에 따라 다르게 나타났다. 일반적으로 휘발성과 냄새강도는 큰 물질일수록, 패널의 호흡주기가 짧을수록 두 신호간의 시간차이가 적었다. 그러므로, 정확한 냄새 원인물질의 규명에는 이들 신호의 관계에 대한 고찰이 필요하다.

• 약학회지
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• 제40권2호
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• pp.141-148
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• 1996

GC/MS analysis of 27 controlled pesticides in herbal drugs was studied. Selected ion monitoring(sim) technique was applied to increase the GC/MS sensitivity. Typical peaks in th e mass spectrum of each pesticides were selected as quantitation, comfirmation or alternate ion. Twenty seven pesticides were divided into five groups according to their retention time and the peaks for SIM were programmed accordingly. The combination of two ionization methods, electron impact(EI)-SIM-MS and negative ion chemical ionization(NCI)-SIM-MS, were well-fitted for the detection, confirmation and quantitation of multiclass residual pesticides in herbal drugs.

• Food Science and Biotechnology
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• 제15권6호
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• pp.959-966
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• 2006

The electron-capture detector (ECD) of gas chromatographs (GC) has been used widely in pesticide analysis. However, as ECD relies on radioactive material, it is troublesome to purchase and maintain. Therefore, potent replacements for ECD were investigated. A Pulsed-discharge detector (PDD) for ECD was tested and the analytical results of PDD (ECD mode), ${\mu}ECD$, and nitrogen-phosphorus detector (NPD) were compared for 107 pesticides including organochroline, organophosphorus, pyrethroids etc. The number of pesticides identified at the lowest limit of detection (LOD) was 36, 29, and 2 for PDD, ${\mu}ECD$, and NPD, respectively. The remaining pesticides showed same response to PDD and ${\mu}ECD$. The GC-PDD analysis of pesticides spiked into representative agricultural products (brown rice, spinach, and mandarin oranges) also showed good and/or equivalent recoveries using $GC-{\mu}ECD$.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제18권7호
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• pp.695-702
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• 1997

The objective of this work is to determine the sugar profiles in commercial fruit juices, and to obtain chemometric characteristics. Sugar compositions of fruit juices were determined by HPLC-RID and GC-FID via methoxymation and trimethylsilylation with BSTFA. The appearance of multiple peaks in GC analysis for carbohydrates was disadvantageous as described in earlier literatures. Fructose, glucose, and sucrose were major carbohydrates in most fruit juices. Glucose/fructose ratios obtained by GC were lower than those by HPLC. Orange juices are similar to pineapple juices in the sugar profiles. However, grape juices are characterized by its lower or no detectable sucrose content. In addition, it was also found that unsweeten juices contained considerable level of sucrose. Chemometric technique such as principal components analysis was applied to provide an overview of the distinguishability of fruit juices based on HPLC or GC data. Principal components plot showed that different fruit juices grouped into distinct cluster. Principal components analysis was very useful in fruit juices industry for many aspects such as pattern recognition, detection of adulterants, and quality evaluation.

• 분석과학
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• 제33권1호
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• pp.23-32
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• 2020

Methamphetamine (MA) is the most common and available drug of abuse in Korea and its primary metabolite is amphetamine (AP). Detection of AP derivatives, such as MA, AP, phentermine (PT), MDA, MDMA, and MDEA by the use of immunoassay screening is not reliable and accurate due to cross-reactivity and insufficient specificity/sensitivity. Therefore, the analytical process accepted by most urine drug-testing programs employs the two-step method with an initial screening test followed by a more specific confirmatory test if the specimen screens positive. In this study, a gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) method was developed and validated for confirmation of MA and AP in human urine. Urine sample (500 µL) was added with N-isopropylbenzylamine as internal standard and ethyl chloroformate as a derivatization reagent, and then extracted with 200 µL of ethyl acetate. Extracted samples were analysed with GC-MS in the SIM/ Scan mode, which were screened by Cobas c311 analyzer (Roche/Hitachi) to evaluate the efficiency as well as the compatibility of the GC-MS method. Qualitative method validation requirements for selectivity, limit of detection (LOD), precision, accuracy, and specificity/sensitivity were examined. These parameters were estimated on the basis of the most intense and characteristic ions in mass spectra of target compounds. Precision and accuracy were less than 5.2 % (RSD) and ±14.0 % (bias), respectively. The LODs were 3 ng/mL for MA and 1.5 ng/mL for AP. At the screening immunoassay had a sensitivity of 100% and a specificity of 95.1 % versus GC-MS for confirmatory testing. The applicability of the method was tested by the analysis of spiked urine and abusers' urine samples.

• 정보과학회 컴퓨팅의 실제 논문지
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• 제23권8호
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• pp.459-465
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• 2017

매니코어 기술에 힘입어 컴퓨터 하드웨어의 성능이 향상되고 있지만 그에 비례한 소프트웨어 성능 증가는 다소 미미한 실정이다. 함수형 언어는 병렬 프로그램의 성능을 향상시키는 대안 중 하나이다. 이러한 언어는 부수효과가 없는 순수한 수식을 통해 내재된 병렬성을 지원하기 때문이다. 함수형 언어인 Haskell은 모나드를 기반으로 하는 다양하고 쉬운 병렬 구조를 제공하기 때문에 병렬 프로그래밍에서 널리 사용된다. 하지만 Haskell로 작성된 병렬 프로그램의 성능 확장성은 코어 수가 증가함에 따라 변동이 큰 경향이 있다. 이는 프로그램 실행에 있어 가비지 컬렉션이 공간과 시간에 모두 영향을 미치는데 Haskell은 이러한 가비지 컬렉션을 사용하는 가상머신 위에서 실행되기 때문이라고 추정된다. 따라서 본 논문에서는 GC-Tune이라는 메모리 튜닝 도구를 사용하여 이 추정이 맞는지 검증하고 Haskell 병렬 프로그램의 성능 확장성을 높이는 방법을 모색한다. 병렬 Haskell 표절 검사 프로그램을 대상으로 실험한 결과 성능 확장성이 향상되었다. 특히 메모리 튜닝을 하지 않은 프로그램에 비해 속도 향상의 변동 범위가 39% 감소하였다.