The essential oils of Lycopus lucidus have been studied. The essential oil obtained from the dried herba by steam distillation followed by fractionation by column chromatography was analysed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS). The compounds identified by GC-MS were carvacrol, 2,5-dimethoxy-p-cymene, trans-caryophyllene, spathurenol and $trans-{\beta}-farnesene$. Two compounds, thymol and caryophyllene were isolated by silica gel column chromatography and analyzed by TLC, IR, Mass and NMR. And the weak diuretic effects of essential oil and water extract from the dried drugs were observed in rats.
Improvements in the analytical methodology used in the gas chromatographic/mass spectral analysis of phenolic compounds from cigarette smoke are described. For the direct analysis of crude samples, pyridine extraction and the glass capillary column GC was used for the separation of phenolics as trimethylsilyl derivativatives. The separations of cigarette smoke on Carbowax 20M and SE-54 wall coated open tubular columns are given. Improved methodology for the routine quantitation of the identified components using the computer-controlled multiple ion selection technique of MS presented. Considerations pertaining to routine analyses of a multitude of complex smoke samples are also discussed.
In order to evaluate the aroma compounds in Korean traditional alcoholic beverages, volatile compounds of the commercial wines, Makgeolli were analyzed and quantified using the conventional method. Eight volatile compounds including three kinds of alcohols, two kinds of organic acids and three kinds of ether were extracted by Liquid-Liquid Extraction with Dichloromethane. For the separation and quantification, Gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS) was used to analyze these compounds. Also, the separation efficiency of these compounds was performed and compared with GC column. The results of this study were as follows ; Eight kinds of volatile compounds were separated well on the HP-88 column better than on the DB-5MS column. Short chain fatty acids, butyric acid and isovaleric acid were not detected in two brands of makgeolli samples. The higher alcohols were detected in the range of 0.86~225.68 ${\mu}g/mL$ and ethyl esters were detected in the range of 0.86~225.68 ${\mu}g/mL$, respectively. There compounds are known to be associated with sensory and odorant.
Kim, Gyeong-Ha;Ahn, Kyung-Geun;Kim, Gi-Ppeum;Hwang, Young-Sun;Lee, Young Deuk;Choung, Myoung-Gun
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.19
no.4
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pp.345-353
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2015
The aim of this study is to develop residue analysis method for fenoxanil, a MBI (melanin biosynthesis inhibitor) propionamide fungicide, had mainly been used to control rice blast, and disease of other crops, fruits, and vegetables by using GLC/NPD and GC/MS. Extraction with acetone and partition with n-hexane/dichloromethane (80/20, v/v) were performed from hulled rice, soybean, Kimchi cabbage, green pepper, and apple, then column clean-up with florisil was applied. Mean recoveries were 82.2%-109.1% with less than 7.2% of coefficients of variation and limit of quantitation was set at the concentration of 0.04 mg/kg from the five agricultural products through the determination by GLC/NPD equipped with DB-5 capillary column and single laboratory validation. As a confirmatory method, GC/MS selected ion monitoring (SIM) was set from m/z 125.0, 188.9, and 293.0. Developed method is expected to apply the single residue analysis of fenoxanil in agricultural products.
The bonding efficacy of steel I-section embedded in metakaolin-fly ash-based geopolymer concrete (MK-FA-GC) was investigated in this study. Push-out tests were conducted on nine column specimens to evaluate the influence of compressive strength of concrete, embedded length of steel I-section, thickness of concrete cover, and stirrup ratio on the bond performance. Failure patterns, load-slip relationships, bond strength, and distribution of bond stress among the specimens were analyzed. The characteristic bond strength of geopolymer concrete (GC) increased with higher compressive strength, longer embedded steel section length, thicker concrete cover, and larger stirrup ratio. Empirical formulas for bond strength at the loading end were derived based on experimental data and a bond-slip constructive model for steel-reinforced MK-FA-GC was proposed. The calculated bond-slip curves showed good agreement with experimental results. Furthermore, numerical simulations using ABAQUS software were performed on column specimens by incorporating the suggested bond-slip relationship into connector elements to simulate the interface behavior between MK-FA-GC and the steel section. The simulation results showed a good correlation with the experimental findings.
This study was performed to establish method of simultaneous determination of fructose, glucose, and sucrose in honey and commercial vitamin drinks by GC and GC/MS. Optimum chromatographic separation of trimethylsilyl-oxime (TMSO) derivatives by GC was achieved on a DB-5 column. Calibration curves for fructose, glucose and sucrose TMSO derivatives by GC were linear in the range of 50-5000 ${\mu}g/mL$, and their $r^2$ values were 0.9999, The limit of detection and limit of quantification of fructose, glucose, and sucrose were 0.68, 0.47, and 0.53 ${\mu}g/mL$, respectively, and 2.27, 1.58, and 1.77 ${\mu}g/mL$, respectively. Average recoveries of fructose, glucose, and sucrose were 100.5, 101.0, and 99.7%, respectively. When the method was applied to 12 honey samples, the average concentrations of fructose, glucose and sucrose were $42.58{\pm}1.97%$, $27.74{\pm}1.16%$, and $0.79{\pm}0.52%$, respectively. The F/G ratio was $1.53{\pm}0.07$. For fructose and glucose contents, results from the GC analysis were similar to those from the HPLC analysis, but the sucrose content was different for each analysis method. We suggest that the GC method is more suitable than other official analytical methods for simultaneous determination of fructose, glucose, and sucrose in honey.
Kim, Gyeong-Ha;Ahn, Kyung-Geun;Kim, Gi-Ppeum;Hwang, Young-Sun;Chang, Moon-Ik;Kang, In-Kyu;Lee, Young Deuk;Choung, Myoung-Gun
Horticultural Science & Technology
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v.34
no.1
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pp.183-194
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2016
This experiment was conducted to establish an official determination method to measure fluazinam residue in horticultural crops for import and export using GC-ECD/MS. Fluazinam residue was extracted with acetone from fresh samples of four representative horticultural products, the vegetable crops green pepper and kimchi cabbage, and the fruit crops mandarin and apple. The acetone extract was diluted with saline water and n -hexane partitioning was used to recover fluazinam from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final purification of the extract. Fluazinam was separated and quantitated by GC with ECD using a DB-17 capillary column. The horticultural crops were fortified with three different concentrations of fluazinam. Mean recoveries ranged from 82.5% to 99.9% in the four crops. The coefficients of variation were less than 10.0%. The quantitative limit of fluazinam detection was $0.004mg{\cdot}kg^{-1}$ in the four crop samples. GC/MS with selected-ion monitoring was also used to confirm the suspected residue. This analytical method was reproducible and sensitive enough to measure the residue of fluazinam in horticultural commodities for import and export.
To detect falcarinol in Acanthopanax senticosus, its stem and bark were extracted with methanol fractionated with petroleum ether and diethyl ether, and separated by silica gel column chromatography, Resulting six crude samples were compared with standard falcarinol through TLC on silica gel plates. Fraction 6 showed $R_{f}$ value of 0.46 similar to that of standard falcarinol. Through analytical reverse phase HPLC/PDA, UV spectra of standard falcarinol and traction 6 recorded between 200 and 340 nm showed identical peaks and UV spectra patterns. GC/MS revealed standard falcarinol and fraction 6 have equal retention times of 7.4 and 8.5 min before and after TMS-derivatization, respectively. Standard falcarinol and fraction 6 showed more similar spectrum patterns after TMS-derivatization than before. These results confirm presence of falcarinol in A. senticosus.
Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition
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v.26
no.2
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pp.209-213
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1997
Since Houttuynia cordata is well known as a medicinal herb, due to its antibacterial activity on various microorganisms, present investigation was performed to identify the flavor compounds for volatile essential oil. Volatile essential oil was collected by simultaneous distillation-extraction(SDE), and then the oil components were separated on HP-5 capilliary column$(25m{\times}0.25mm\; i.d.)$ and identified those components by GC-MS. Fifty two compounds were isolated from the volatile essential oil of Houttuynia cordata and forty four were positively identified by GC-MS. The volatile compounds were composed mainly of terpenoids(25 classes), aldehydes(7 classes), alcohols(4 classes), ketones(3 classes), acids(1 class) and miscellaneous compounds(4 classes). Of these, the major compounds were ${\beta}-myrcene$, ${\beta}-ocimene$, decanal, 2-undecanone and geranyl propionate.
In the present study, we developed a portable GC module for real-time, quantitative determinations of gas mixtures in air sample. Capillary or packed column was coiled together with a heater wire and thermocouple in a small case. Together with the small and light weight sensors and valves as well as the rechargeable carrier gas canister, which permits collection and separation of samples, this system can determine the components of complex mixtures of air contaminants at low concentrations with a duty cycle of 10 min. When measured the various samples with a FID and TCD, the system showed, for a capillary column, a good resolution (R=8.3), high sensitivity, reproducibility, and linear dynamic range greater than three orders of magnitude. These results indicate that the portable GC module is expected to be used for a wide range of applications, particularly for in situ environmental monitoring, chemical processes, and regulation of contaminant emission.
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