본 연구는 닭발의 사전가열 전처리를 통해 만든 추출액과 이를 이용하여 제조한 최종 삼계탕 육수의 이화학적 및 풍미특성을 비교구명하기 위해 실시되었다. 사전 전처리 방법으로 생닭발, $70^{\circ}C$에서 12시간 건조가열시킨 닭발, $180^{\circ}C$ 오븐에서 1시간 가열시킨 닭발을 각각 $121^{\circ}C$에서 1, 2시간동안 추출하였다. 추출액을 통닭($470{\pm}10g$)과 함께 파우치(pouch)에 넣고 산업적 방법($121.0^{\circ}C$, $1.5kgf/cm^2$에서 20분과 $122.0^{\circ}C$, $1.7kgf/cm^2$에서 95분간 가열)으로 레토르트 삼계탕을 제조하였다. 전처리 방법에 따른 추출액의 pH는 닭발을 사전가열한 추출액이 생닭발 추출액에 비해 낮았고, 육수의 pH는 닭발로 추출한 육수구가 닭발없이 제조된 육수구(대조구)보다 낮게 나타났다(P<0.05). 닭발을 사전가열한 추출액의 TBARS값은 생닭발 추출액보다 유의적으로 높았으며(P<0.05), 육수에서는 또한 건조가열 처리구와 오븐가열 1시간 추출 처리구의 육수에서 높은 값을 보였다. 추출시간이 1시간에서 2시간으로 길어질수록 추출액의 pH와 TBARS는 감소하였으나 반면 육수에서는 증가하였다(P<0.05). 추출액의 관능검사 점수를 보면 건조가열후 1시간 추출액이 다른 처리구에 비해 겉모습, 향기, 종합기호도에서 유의적으로 높았다(P<0.05). 정량적 묘사분석에서 건조가열 후 1시간 추출액이 견과류향, 구운냄새, 닭고기향이 가장 강했고(P<0.05), GC-MS 결과 고기향 및 견과류향을 낸다고 알려진 benzaldehyde와 benzothiazole, 그리고 total volatile compound가 많이 검출되었다(P<0.05). 추출물을 이용하여 제조한 삼계탕 육수의 관능검사 결과를 보면 역시 건조가열 후 1시간 추출액이 종합기호도에서 유의적으로 높았다. 육수의 정량적 묘사분석에 의하면 닭발로 추출한 육수들은 닭발없이 제조된 육수(대조구)보다 강한 구운냄새를 나타냈으며, 특히 건조가열후 추출한 육수에서 높은 강도를 보였다. 이와 같은 결과를 종합해보면 산업체에서 육수의 풍미와 기호도 증진을 위해 열풍 건조 닭발 1시간 추출액 이용시 풍미가 증진된 삼계탕 제조가 가능하다.
경기도에서 유통중인 포도씨유 50건을 대상으로 잔류농약 실태를 조사하였다. 50건 중 49건에서 10종의 잔류농약이 161회 검출되었다. 검출된 농약은 boscalid, cyflufenamid, deltamethrin, difenoconazole, fluxapyroxad, fenpyrazamine, kresoxim-methyl, piperonyl butoxide, tebuconazole, trifloxystrobin으로 살충제 2종, 살균제 8종이었으며 살균제인 boscalid가 44회, fluxapyroxad가 35회로 가장 빈번하게 검출되었다. 검출범위는 0.01-1.10 mg/kg으로 모두 포도의 잔류농약 허용 기준 이내로 검출되었다. 검출된 농약의 회수율은 72.6-129.8%이었으며 검출된 농약의 위해성을 알아보기 위해 %ADI를 산출한 결과 0.0028% 이하로 나타나 포도씨유의 잔류농약으로 인한 위해성은 안전한 수준으로 조사되었다. 그러나 본 연구는 시료의 수가 적고 GC/MS/MS로 분석가능한 농약만 조사하였기 때문에 보다 신뢰성 있는 결과를 얻기 위해선 앞으로도 꾸준한 추적 조사가 필요할 것으로 사료된다.
Objectives : This study was intended to reveal the chemical profiles of aerial(leaf, stem) and underground(rhizome, radix) parts of wild ginseng, and to investigate their anti-aging effects on human skin cells. Methods : Wild ginseng, estimated for over 20 years, was divided into the aerial and underground parts. Total phenolic contents of each extracts were measured using a Folin-ciocalteu method. The contents of 18 amino acids, 8 minerals and 27 ginsenosides were determined by GC-FID, ICP-MS and LC-MS, respectively. The anti-aging effects, including the radical scavenging activity, the activation of mitochondrial function on human fibroblasts, and the proliferation activity on human keratinocyte progenitor cells, for the whole plant and underground part of wild ginseng were evaluated. Results : The total phenolic acids, amino acids, and minerals in the aerial part were more than twice as high as in the underground part. Compared to the cultivated ginseng root, there were various types of ginsenosides in both parts of wild ginseng, and the total amount was more than twice as high. In particular, the aerial part significantly contained ginsenoside F1, F2, C-Mc1, and C-O, and the distinctive patterns that distinguish each parts of wild ginseng from the cultivated ginseng root were derived. The whole plant and underground part of wild ginseng exhibited significant antioxidant effect(14.3-45.6%), activation of mitochondrial membrane potential(105.5-120.1%), and cell proliferation(112.1-125.4%). Conclusions : The entire plant and underground part of wild ginseng are high value-added plants and have beneficial effects on skin anti-aging properties through its abundant metabolites.
곡물류 모니터링 시료인 현미, 보리, 옥수수 3가지 작물을 대상으로 보편적으로 많이 사용되고 등록된 농약을 조사, 76종을 선정하여 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법과 변형된 QuEChERS 법으로 LC-MS/MS를 이용하여 회수율 시험을 비교하였다. 1% acetic acid를 사용하여 추출하는 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법의 0.05, 0.2 mg/kg 회수율 결과는 현미 32.4~139.0%, 보리 24.2~123.7%, 옥수수 29.0~117.2%였고, 그 중 sulfonylurea 계통인 azimsulfuron, ethoxysulfuron, flucetosulfuron, imazosulfuron에 대해 회수율이 낮게 나오는 문제가 있었으며, 이들 농약의 평균 회수율은 53.3%였다. 이런 문제를 해결하기 위해 QuEChERS 법의 추출용매를 1% formic acid가 함유된 acetonitrile 용매로 바꾼 결과, 0.05, 0.2 mg/kg 수준의 회수율은 현미 73.2~132.2%, 보리 80.9~136.8%, 옥수수 66.6~143.5%였으며 변이계수는 모두 10% 미만이었다. 문제시 되었던 sulfonylurea 계통의 농약의 회수율도 53.3%에서 90.5%로 증가하였다. 검출한계(limits of detection, LOD)와 정량한계(limits of quantification, LOQ)는 현미 0.24~1.92, 0.79~65.74 ng/g, 보리 0.12~21.12, 0.36~63.36 ng/g, 옥수수 0.28~100.8, 0.86~302.4 ng/g이었다. 변형한 QuEChERS 법을 모니터링 시료 현미, 보리, 옥수수에 적용하여 98개 시료를 분석한 결과 36개의 시료에서 26종의 농약이 검출되었다. 검출 농도가 가장 높은 농약은 tricyclazole로 1.17 mg/kg로 조사되었다. 변형한 QuEChERS법으로 전처리를 하여 질량분석기 뿐만 아니라 현재 많이 보급된 검출기인 ECD, NPD 및 UPLC에서도 분석이 가능한지 실험하였고, 현미, 보리, 옥수수의 평균 회수율은 ECD는 65.3~130.3%, NPD는 61.6~133.0%로 대부분의 농약들이 잔류농약 검색용을 목적으로 하는 다성분 분석의 기준인 70~130% 이내의 회수율과 30%의 미만의 변이계수 조건을 만족하였다.
전통주류의 한가지인 막걸리 중의 기능성 성분인 E,E-farnesol과 squalene를 분석하는 방법을 확립하였다. 막걸리에 들어있는 E,E-farnesol과 squalene은 stir bar sorptive extraction (SBSE)와 GC-MS를 사용 분석하였다. SBSE방법은 막걸리 중의 E,E-farnesol과 squalene함량을 분석하는데 매우 효율적이었다. 이 두 성분을 SBSE법으로 분석하였을 때 E,E-farnesol은 0.5-200 ng/mL ($R^2=0.9974$) 범위에서 squalene은 100-50000 ng/mL ($R^2=0.9982$)에서 직선성을 보였다. SBSE법으로 분석할 경우 E,E-farnesol과 squalene의 limit of detection (LOD)와 limit of quantification (LOQ)는 각각 0.1 과 0.5 ng/mL 및 15.0과 40.0 ng/mL 이었다. SBSE법에 의한 E,E-farnesol과 squalene의 회수율은 각각101-107%와 98-103%로 정확도가 매우 높았다.
국외로부터 수입되는 농식품에 대하여 국내에 미등록 된 allidochlor, cycloate, diallate, pebulate, propachlor 및 propham 농약의 다성분 동시분석법을 확립하였다. 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법 -제2법을 적용하였으며 추출과정에 acetonitrile 추출법과 정제과정에 Florisil SPE cartridge를 사용하였다. 수입 농산물의 대표 시료로 선정된 현미와 오렌지로부터 전체 농약의 회수율은 정량한계 수준에서 83.0~105.6%, 정량한계 수준의 10배에서 82.8~110.3%로 나타났으며 변이계수는 전체시료에서 9.2% 이하로 나타나 잔류농약분석 기준인 70~120%의 회수율과 10% 이내의 변이계수를 만족하였다. 따라서 본 연구에서 확립된 분석법은 수입 농산물 중 allidochlor 외 5종 농약의 잔류 분석에 적용이 가능할 것으로 사료된다.
본 연구는 벽지 종류 및 방출기간에 따른 방출농도특성을 알아보고자 소형챔버법으로 방출시험을 수행하였다. 방출시험을 통해 측정 분석된 TVOC와 HCHO의 평균농도는 각각 $1.1mg/m^2{\cdot}h$, $0.01mg/m^2{\cdot}h$로 나타났으며, 25개 벽지 모두 현 방출기준을 만족하였다. TVOC 방출농도를 보면 PVC 벽지, 천연 벽지, Non-PVC 벽지 순으로 나타났으며, HCHO는 벽지 종류에 상관없이 아주 낮은 농도로 검출되었다. 정성된 45종 개별 VOC에 대한 성분별 기여도순을 보면 파라핀계 탄화수소, 방향족 탄화수소, 올레핀계 탄화수소였으며, 그 중 파라핀계 탄화수소는 90% 이상의 기여율을 보였으며, 독성이 강한 할로겐화 탄화수소는 검출되지 않았다. PVC 벽지는 다른 벽지에 비해 방출량이 많았으며, 톨루엔은 천연벽지 보다 10배 정도 높은 농도를 보였다. 한편, 방출시간 경과에 따른 방출농도는 점차적으로 감소하는 경향을 보여주었다.
가스크로마토그래프-질량분석기를 사용한 타액과 뇨 시료 중 포름알데하이드의 분석법이 확립되었다. 타액 또는 뇨 시료 0.2 ml를 20 mL 유리시험관에 넣고 0.1 M HCl 1.8 ml와 내부표준물질인 20 mg/L acetone-$d_6$을 $20{\mu}l$ 그리고 2,000 mg/L 2,4-dinitrophenyl hydrazine을 0.1 mL첨가하여 진탕기로 실온에서 20분간 반응시켰다. 반응 후 toluene 4 mL를 넣어 추출하여 원심분리 후 toluene 층을 분리하고 완전 농축시킨 후 acetonitrile $100{\mu}l$로 재 용해시켜 가스크로마토그래프-질량분석기로 측정하였다. 이때 검출한계는 타액 중에서는 2.0 ng/mL 이었고 뇨 중에서는 0.5 ng/mL이었다. 검량선은 타액과 뇨 중에서 각각 0.997과 0.998로 좋은 직선성을 보였다. 이 방법은 포름알데하이드를 구강 노출시킨 쥐의 뇨 중에서 포름알데하이드를 검출하는데 사용하였으며 사람의 뇨나 타액에서 포름알데하이드를 검출하는 데에도 가치 있는 방법으로 사료된다.
The main objective of this study is to assess the compatibility between Korean ministry of environment (KME) standard and ISO (KS I ISO) standard for the determination of BTEX and TPH content in soil. We carried out comparison analysis for both methods using CRM and matrix spiked samples. In case of GC-MS analysis for BTEX, we got statistically (significance level: 0.05) the same results from KME standard (ES 07600.1) and ISO standard (KS I ISO 15009). However, it showed statistically (significance level: 0.05) different results when TPH was analyzed by KME standard (ES 07552.1) and ISO standard (KS I ISO 16703). To clarify the reason why both methods produced different results for TPH content, we also did some additional experiments in terms of differences in extraction, clean-up and target hydrocarbon range. Extraction with polar and non-polar compounds mixed solvent (acetone+n-heptane) of KS I ISO 16703 showed higher extraction efficiency than with only non polar solvent (dichloromethane) extraction of ES 07552.1 by about 9%. While column type clean-up of KS I ISO 16703 showed the reduction in TPH content between before and after clean-up, batch type of clean-up of ES 07552.1 did not show any changes in TPH content through clean-up process. The target hydrocarbon range of ES 07552.1 and KS I ISO 16703 is $C_8{\sim}C_{40}$ and $C_{10}{\sim}C_{40}$, respectively. From this point of view, kerosene and JP-8 contaminated soil showed higher RPD (relative producibility deviation) values between results by both method than that of lubricant or diesel contaminated soil. The higher content of hydrocarbon ($C_8{\sim}C_{10}$) in kerosene and JP-8 played an important role in increasing RPD values in addition to the effects caused by different solvents and clean-up method. Consequently, it was concluded that both methods (ES 07552.1 and KS I ISO 16703) were not compatible.
본 연구에서는 흡열연료의 종류와 촉매의 성형 방법에 따른 연료의 분해특성 및 코크 생성에 대하여 분석하였다. 실험에 사용된 연료는 methylcyclohexane (MCH), n-dodecane 그리고 exo-tetrahydrodipentadiene (exo-THDCP)이며, 백금을 담지한 USY720에 압력만을 가하여 제조한 disk 형태, binder와 silica solution을 혼합하여 제조한 pellet 형태의 제올라이트를 촉매로 사용하였다. 성형 방법에 따른 촉매의 특성은 X-ray 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 질소흡탈착등온선 그리고 암모니아 승온탈착분석법을 통해 분석하였으며, 연료가 초임계 상태로 존재할 수 있는 고온고압의 조건($500^{\circ}C$, 50 bar)에서 반응을 진행시킨 후에 생성된 혼합물은 가스 크로마토그래프 질량분석계(GC-MS), 촉매에 생성된 코크는 열중량분석기를 사용하여 분석하였다. 이와 같은 분석을 수행한 결과, 반응 후 생성물의 조성은 연료를 구성하는 화합물의 구조에 따라 크게 차이를 보였다. 또한, 촉매의 성형 방법에 따른 결정성이나 표면 특성의 변화는 미미하였으나, 비교적 큰 변화를 보인 산점과 기공 특성이 생성물과 코크 생성량 및 조성의 변화에 영향을 주는 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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