• 제목/요약/키워드: GC and GC-MS method

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PSL과 ESR 분석에 의한 건조수산물의 방사선 조사 여부 판별 특성 연구 (Detection Properties of Irradiated Dried Seafoods Using PSL and ESR)

  • 송범석;한인준;윤영민;최수정;김재경;박종흠;정일윤;이주운;김병근;김규헌;김재훈
    • 방사선산업학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.119-123
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    • 2012
  • The detection properties of gamma-irradiated (0~10 kGy) dried seaweed, dried shrimp, and seasoned dried filefish were investigated by photo-stimulated luminescence (PSL) and electron spin resonance (ESR). PSL could be used as a detection method on irradiated dried seaweed and dried shrimp as they showed photon counts greater than 5,000 counts/60 s (positive) in the irradiated samples with doses above l kGy. However, PSL could not be applied to detect irradiated seasoned dried filefish, because gamma-irradiated sample at 10 kGy even yielded photon counts less than 700 counts/60 s (negative). The ESR spectroscopy for only dried shrimp revealed specific signals derived from free radicals captured in the shell of shrimp. As a result, it is considered that PSL or ESR methods for detection of gamma-irradiated dried shrimp and only PSL can be used to detect gamma-irradiated seaweed. Furthermore, it is considered that hydrocarbon analysis of seasoned dried filefish containing fat by GC/MS and Thermo Luminance (TL) analysis of dried seaweed should be studied for detection of irradiation.

생약재중 천연유래 이산화황 함유량 및 그 출처 (Naturally Occurring of Sulfur Dioxide in Medicinal Herbs(Crude Drug Materials) and Its Origin)

  • 강길진;오금순;김형일;최용훈;김용재;정연찬
    • 한국식품과학회지
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    • 제33권5호
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    • pp.514-520
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    • 2001
  • 표백제 규제 대상인 한약재 28종 101건을 재배 현장에서 채취하여 수세, 건조 후 천연유래 이산화황 함유량을 모니어-월리암스 변법과 산증류-이온 크로마토그래피법으로 조사하고 그 출처를 규명하였다. 모니어-윌리암스 변법으로 측정한 한약재의 천연유래의 이산화황 함유량은 0.6-4.7ppm으로 의이인(0.6ppm)이 가장 낮았으며 황기(4.7ppm)가 가장 높았으나 산증류-이온 크로마토그래피법에 의해 측정한 천연유래 이산화황 함유량은 0.31-3.20ppm으로 택사(0.31ppm)가 가장 낮고 고본(3.3ppm)이 가장 높은 함유량을 보였다. 시험법에 따른 측정값의 차이 및 이산화황의 출처를 규명하기 위하여 GC-MS로 휘발성분을 분석한 결과, 측정값의 차이는 모니어-윌리암스 변법에서 휘발성 유기화합물에 의한 false positive response로 일어났으며, 한약재에서 측정되는 천연유래 이산화황은 한약재가 함유하고 있는 휘발성 황화합물에 기인함을 확인하였다.

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Identification of urinary metabolite(s) of CKD-712 by gas chromatography/mass spectrometry in rats

  • Jeon, Hee-Kyung;Park, Hae-Yeon;Kim, Youn-Jung;Kwon, Oh-Seung;Ryu, Jae-Chun
    • 한국환경독성학회:학술대회논문집
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    • 한국환경독성학회 2003년도 춘계학술대회
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    • pp.188-188
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    • 2003
  • Examination was made of the urinary metabolite(s) of CKD-712, which is a chiral compound, named S-YS49 derived from higenamine (one component of Aconite spp.) derivatives. First of all, to analyze the metabolite(s) of CKD-712, a simple and sensitive detection method for CKD-712 was developed by using gas chromatography-mass spectrometry GC/MS). Urine was collected from adult male Sprague-Dawley rats 250${\pm}$10g) in metabolic cage for 24hr after oral administration of 100 mg/kg of CKD-712. The recovery of CKD-712 after extraction and concentration with AD-2 resin column was above 90 % from rat urine. The detection limits of CKD-712 in urine was approximately 0.1 ng/mL. It has well been suggested that isoquinoline possessing catechol moiety such as CKD-712 should be subjected to the catechol-O-methyl kransferase activity in vivo. We detected three major peaks of presumed CKD-712 metabolites in the total ion chromatogram obtained from the rat urine sample after oral administration of CKD-712. From these results, it is assumed that the urinary metabolites are mono-methylation in the naphthyl moiety (metabolite I ), methylation at the C-6 or 7 hydroxy group in the isoquinoline moiety and hydroxylation at in the naphthyl moiety (metaboliteII), and methylation at the C-6 or 7 hydroxy group in the isoquinoline moiety (metaboliteIII).

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geoA 유전자를 이용한 사상형 남조류(Nostocales, Oscillatoriales)의 Geosmin 생성능 검출 (Detection of Geosmin Production Capability Using geoA Gene in Filamentous Cyanobacteria (Nostocales, Oscillatoriales) Strains)

  • 류희성;신라영;서경애;이정호;김경현
    • 한국물환경학회지
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    • 제34권6호
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    • pp.661-668
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    • 2018
  • Geosmin is volatile metabolites produced by a range of filamentous cyanobacteria which causes taste and odor problems in drinking water. Molecular ecological methods which target biosynthetic genes (geoA) are widely adopted to detect geosmin-producing cyanobacteria. The aim of this study was to investigate the potential production capability of 8 strains isolated from the Nakdong River. Ultimately, a suggestion for a genetical monitoring tool for the identification of geosmin producers in domestic waters was to be made. Geosmin was detected using solid phase microextraction gas chromatography mass spectrometry (SPME GC-MS) in two strains of Dolichospermum plactonicum (DGUC006, DGUC012) that were cultured for 28 day. The highest concentrations during the experiment period was $17,535ngL^{-1}$ and $14,311ngL^{-1}$ respectively. Additionally, geoA genes were amplified using two primers (geo78F/971R and geo78F/982R) from strains shown to produce geosmin, while amplification products were not detected in any of non-producing strains. PCR product (766 bp) was slightly shorter than the expected size for geosmin producers. According to the BLAST analysis, amplified genes were at nucleotide level with Anabaena ucrainica (HQ404996, HQ404997), Dolichospermum planctonicum (KM13400) and Dolichospermum ucrainicum (MF996872) between 99 ~ 100 %. Both strains were thus confirmed as potential geosmin-producing species. We concluded that the molecular method of analysis was a useful tool for monitoring potential cyanobacterial producers of geosmin.

편백 목부 정유의 항염증 효과 평가 (Anti-inflammatory Activity of Essential Oil Extracted from Chamaecyparis obtusa (Sieb. et Zucc.) Wood)

  • 양지윤;안창환;정의배;최원실;김재우;박미진
    • 생약학회지
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    • 제48권1호
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    • pp.18-24
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    • 2017
  • This study was conducted to determine the anti-inflammatory effect of essential oil extracted from the wood of Chamaecyparis obtusa Sieb. et Zucc. Endl. (Cupressaceae). The essential oil was extracted from the wood of C. obtusa by hydrodistillation method, and conducted the analysis on the chemical composition of the extracted C. obtusa wood oil through GC-MS. The major constituents of the oil were found to be: ${\alpha}-pinene$ (11.4%), cadinene (5.4%), ${\delta}-cadiene$ (9.0%), ${\tau}-muurolol$ (22.2%), ${\alpha}-cadinol$ (20.8%) etc. We attempted to identify the anti-inflammatory activities of the oil when it is injected in the lipopolysaccharide (LPS)-stimulated RBL-2H3 cells, along with its effects on the secretion of interleukin-4 (IL-4), interleukin-13 (IL-13), ${\beta}-hexosaminidase$. According to the cell viability analysis conducted by MTT assay, the oil in $10^{-7}{\sim}10^{-5}%$concentration showed no effect on the cell viability. After RBL-2H3 cells treated by LPS stimulation were exposed to $10^{-7}%$ concentration of C. obtusa wood oil, the expression levels of IL-4, IL-13 within the cell were observed to remarkably decrease. Also, it was attenuated the release of ${\beta}-hexosaminidase$ from mast cells to a significantly meaningful level. These results suggest that C. obtusa wood oil exerts the anti-inflammatory effect, by regulating the expression of inflammatory cytokines, which is a valuable feature to be highly utilized as the functional materials in the future.

금강 수계 서식지 유형분류 및 수서곤충 섭식기능군 분포특성 (Habitat Classification and Distribution Characteristic of Aquatic Insect Functional Feeding Groups in the Geum River, Korea)

  • 박영준;김기동;조영호;한용구;김영진;남상호
    • 한국환경생태학회지
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    • 제25권5호
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    • pp.691-709
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    • 2011
  • 본 연구는 금강 수계의 환경요인을 이용한 서식지 유형분류와 그에 따른 수서곤충 섭식기능군의 분포특성을 규명하기 위한 것으로 2007년부터 2008년까지 금강 수계에서 총 38개 지점에 대하여 봄과 가을에 걸쳐 년 2회씩 총 4회 조사를 실시하였다. 38개 조사지점별로 15개의 환경요인들을 현장 측정한 후 서식지 유사도 분석을 실시한 결과, 거리 척도값 4를 전후하여 상류구간(HD)은 C1과 C3그룹, 중류구간(MS)은 C2와 C4 그리고 C5그룹, 하류구간(LR)은 C6과 C7그룹으로 서식지 유형이 분류되었다. 서식지 유형분류에 있어 영향을 끼치는 주요한 환경요인은, 물리적 환경요인의 경우 하폭과 고도, 화학적 환경요인의 경우 수온과 전기전도도 그리고 DO, 하상재료의 경우 모래와 실트 그리고 잔자갈의 함량으로 분석되었다. 조사시기 동안 출현한 수서곤충은 총 9목 46과 142종으로 조사되었고, 서식지 유형별 종수 및 개체수 현존량 증감과 높은 상관성을 보인 주요 환경요인은 유속과 모래의 함량으로 나타났다. 또한 섭식기능군과 환경요인 사이의 상관성 분석결과, (1) 걸러먹는 무리(FC)는 유속, 수폭, 실트 (2) 주어먹는 무리(GC)는 유속 (3) 잡아먹는 무리(P)는 고도, 유속, 큰돌, 전기전도도, 모래 (4) 뚫어먹는 무리(PP)는 수폭, 실트 (5) 긁어먹는 무리(SC)는 유속, 전기전도도 (6) 썰어먹는 무리(SH)는 고도, 큰돌, DO, pH, 전기전도도, 수온과 각각 상관성을 보이는 것으로 나타났다. 본 연구의 결과, 단계적 다중회귀분석(SMRA)에 의해 도출된 금강 수계의 환경요인 중 고도, 하폭, 유속, 전기전도도, 수온 그리고 모래 등 6개의 요인은 생물군집의 서식과 상관성($r{\geqq}0.600$, P<0.01)이 있는 것으로 나타나 금강 수계 섭식기능군 분포에 영향을 미치는 주요한 요인으로 제시되었다.

Phosphamidon과 Profenofos의 가수분해속도 상수의 측정 (Determination of Hydrolysis Rate Constants on Phosphamidon and Profenofos)

  • 민경진;하영득;서설;차춘근;박장우;이승곤
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.144-150
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    • 2000
  • Phosphamidon의 가수분해속도상수는 25。C, pH 4, 7 및 9에서 각각 0.0020, 0.0022 및 0.0049이었고, 40。C에서 각각 0.0040, 0.0050및 0.0150으로 측정되었다 같은 pH에서 온도가 높을수록 촉진되었으며, pH 9의 염기성조건에서는 15。C상승에 반감기가 약 3배 정도 빨랐다. 또한 같은 온도에서 산성(pH 4)과 중성조건(pH 7)에 비해 염기성조건에서 가수분해반응이 약 2∼4배 정도 빨랐다. Profenofos의 가수분해속도상수는 25。C, pH 4, 7 및 9에서 각각 0.0022, 0.0047 및 0.0860이었고, 40。C에서 각각 0.0031, 0.0086 및 0.1245로 측정되었다. Profenofos의 가수분해는 phosphamidon과 마찬가지로 같은 pH에서 온도가 높을수록 촉진되었으며, 같은 온도에서 산성과 중성조건에 비해 염기성조건에서 가수분해반응이 약 15∼40배 정도 빨랐고 반감기가 모두 8시간 이내로 가수분해반응이 현저하게 일어났다. Profenofos의 가수분해속도가 phosphamidon보다 빠른 것을 알 수 있었다. 가수분해에 의한 분해산물을 확인하고자 GC/MS분석을 한 결과 phosphamidon의 분해생성물은 m/z=153의 O, O-dimethyl phosphate(DMP)와 m/z=149의 N, N-diethylchloro acetamide로 추정된다. Profenofos의 분해생성물은 m/z=208로 4-bromo 2-chloro phenol과 m/z=240으로 O-ethyl S-propyl phosphate로 추정된다.

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전자선 조사한 자두의 휘발성 유기성분 변화 (Analysis of the Volatile Flavor Components in Plum ($Prunus$ $salicina$) Irradiated with an Electron Beam)

  • 정인선;이순임;전동복;홍영신;김재성;최성화;노은영;최지연;김병숙;김경수
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.249-256
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    • 2012
  • 본 연구는 전자선 조사된 자두의 저장기간에 따른 휘발성 유기화합물의 변화를 확인하기 위하여 SDE 방법으로 추출하고 GC/MS로 분석하였다. 비조사 자두와 0.25, 0.5, 0.75 및 1 kGy로 전자선 조사된 자두의 휘발성 화합물을 동정한 결과 각각 44, 46, 45, 47 및 38종으로 동정되었다. 30일 저장기간 후 자두의 휘발성 화합물은 선량별로 각각 48, 40, 40, 39 및 40종이 확인되어 저장기간에 따른 유기성분의 조성은 유사하였으며 선량에 따른 유의적 차이는 없었다. 자두의 주된 휘발성 유기성분은 $C_6$ 구조의 hexanal과 (E)-2-hexenal, (Z)-3-hexenal, (E)-2-hexen-1-ol 및 (Z)-3-hexen-1-ol로 hexanal, (E)-2-hexenal 및 (Z)-3-hexen-1-ol은 조사 시 모든 선량에서 증가하였으며 hexanol, (E)-2-hexen-1-ol은 감소함을 확인하였다. lactone류 중 저장기간 동안 비조사 시료에서 ${\gamma}$-hexalactone, ${\gamma}$-octalactone 및 ${\gamma}$-decalactone가 확인되었다. 비조사 및 전자선 조사된 자두의 저장기간 동안 휘발성 유기성분의 감소함을 확인하였고, hexanoic acid와 2-hexenoic acid는 확인되지 않았으며 2-methylpyrrole은 0.5 kGy 이상 조사한 시료에서 확인되었다. 따라서 자두의 1 kGy까지의 저선량 전자선 조사는 휘발성 유기성분의 변화에 영향을 미치지 않는 것으로 사료되며 자두의 저장기간 연장을 위하여 유용한 선량임을 확인하였다.

기체 크로마토그래피/질량분석기를 이용한 field-screening 적용을 위한 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 isoBOC 유도체, TBDMS 유도체와 US EPA 방법의 비교 (Comparison of isoButoxycarbonyl derivatives, tert.-butyldimethylsilyl derivatives, with US EPA Method in the sensitivity of Alkylphenols, Chlorophenols, and Bisphenol A Potential field-screening applications of GC/MS-SIM)

  • 김협;홍종기;김용화;김경례
    • 분석과학
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    • 제15권3호
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    • pp.196-213
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    • 2002
  • 물 시료 중 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법을 사용하여, US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법을 비교하였다. 시료의 전처리는 유기용매로 추출하고 농축하여 분석한 방법과 XAD-4를 이용한 액체-고체 추출 후 isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화를 실시하였다. 11종의 페놀류에 대한 회수율 실험은 3차 증류수에 각각 10 ${\mu}g/{\ell}$ (US EPA 방법) 또는 2 ${\mu}g/{\ell}$ (isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법)의 농도를 대상으로 측정한 결과 각각 85.1~109.9%와 90.3~126.6%의 결과를 얻었다. 각 분석방법의 비스페놀 A에 대한 분석방법 검출한계는 US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법이 각각 0.732 ${\mu}g/{\ell}$, 0.002 ${\mu}g/{\ell}$와 0.021 ${\mu}g/{\ell}$로 나타났으며, $5{\sim}400ng/{\ell}$의 농도 범위에서 isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법 각각 0.9755~0.9981과 0.9908~0.9996의 직선성을 보였다. 폴리에틸렌 공장의 방류수를 대상으로 잔류량을 측정한 결과 일부페놀이 검출한계 이하에서 흔적으로 나타났다.

초임계수를 이용한 표고버섯 골목의 가수분해 (Supercritical Water Hydrolysis of Waste Logs after Oak Mushroom Production)

  • 구본욱;이재원;최준원;최돈하;최인규
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제34권6호
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    • pp.81-95
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    • 2006
  • 표고버섯 골목의 바이오에탄올 생산 자원으로서의 활용 가능성을 모색하고, 새로운 당화 공정으로 주목받고 있는 초임계수 가수분해 공정에 대한 기초 기술을 제공하기 위하여 버섯 골목으로 사용되는 상수리나무 정상재를 다양한 초염계수 가수분해 공정에 적용하고 분해산물의 분석을 실시하였다. 초임계수 가수분해 반응 시간 및 온도의 증가에 의하여 수용성 분해산물 및 비수용성 잔사의 색 진해짐, 분해율의 증가 그리고 비수용성 잔사의 결정화도가 증가하였다. 반응 압력의 증가는 낮은 반응 온도와 짧은 반응 시간 조건에서만 분해 산물의 색변화 및 분해율의 증가에 영향을 주었다 초염계수 가수분해는 반응 초기에 hemicellulose의 분해가, 반응 후기에는 cellulose 분해가 진행되었다. 반응 시간의 증가는 당화 수율을 향상시켰고 반응 온도의 증가는 $415^{\circ}C$까지는 당화 수율을 증가시켰지만 $415^{\circ}C$ 이상에서는 급격히 감소시켰다. 낮은 반응 온도조건에서 반응 압력의 증가는 당화 수율을 증가시컸지만, 높은 반응 온도 조건에서는 오히려 당화 수율을 감소시켰다. 확인된 당화 수율의 결과를 토대로 상수리나무 정상재의 최적 초엄계수 가수분해 조건은 $415^{\circ}C$, 23 MPa, 60초로 결정하였으며, 당화 수율은 2.68%로 확인되었다. 결정된 최적 조건에서 골목의 초임계수 가수분해를 실시한 결과 당화 수율이 3.58%로 정상재의 당화 수율보다 높았다. GC-MS를 이용한 수용성 분해산물의 분석 결과, 주요 분해 산물은 1,1'-oxybis-benzene과 1,2-benzendicarboxylic acid로 확인되었고, 낮은 분해율을 보인 반응 조건에서는 pentadecanoic acid, 14-methyl-heptadecanoic acid 등과 같은 지방산류가 공통적으로 검출되었다. 반응 온도 및 시간이 증가함에 따라 phenol, benzene류의 증가가 확연되었지만 비수용성 잔사에서는 반응 압력의 차이에 의한 분해 산물의 변화는 없었다. 비수용성 잔사의 성분 분석 결과 60.6~79.2%의 holocellulose를 함유하고 있었고, 산 촉매 가수분해에 의하여 49.2~67.5%의 당화 수율을 보여주었다. 희산을 이용한 수용성 분해산물의 2차 가수분해에 의하여 수용성 분해 산불 내 당화 수율이 큰 폭으로 향상되었다.