• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.195-203
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• 2015

본 연구에서는 GC-ECD/MS를 이용하여 농산물 중 aromatic 살균제 quintozene의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 quintozene 성분을 n-hexane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 GC-ECD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Quintozene의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 79.9~102.7% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 quintozene의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 분석과학
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• 제34권2호
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• pp.68-77
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• 2021

Cannabis is one of the most abused drugs in Korea. The main psychoactive component in cannabis, Δ9-tetrahydrocannabinol, is metabolized to 11-nor-9-carboxy-Δ9-tetrahydrocannabinol (THCCOOH) and THCCOOH-glucuronide (THCCOOH-glu) in the human liver, whereby the amount of THCCOOH-glu found in urine is twice as high as that of THCCOOH. The analytical process adapted by the majority of urine drug-testing programs involves a two-step method consisting of an initial immunoassay-based screening test followed by a confirmatory test if the screening test result is positive. In this study, a qualitative gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method was developed and validated for the detection of THCCOOH in human urine, where THCCOOH-glu was converted into THCCOOH by alkaline hydrolysis. For purification of the urine extract prior to instrumental analysis, high-speed centrifugation was used to minimize interference. In addition, an injection-port derivatization method using ethyl acetate and N,O-bis(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide containing 1 % trimethylchlorosilane was employed to reduce the time required for derivatization, and an aliquot of the final solution was injected into the GC-MS. The method was validated by measuring the selectivity, limit of detection (LOD), and repeatability. The sensitivity, specificity, precision, accuracy, Kappa, F-measure, false positive, and false negative rate were determined by comparing the GC-MS results with those obtained using the immunoassay. The LOD was determined to be 0.32 ng/mL, while the repeatability was within 9.1 % for THCCOOH. Furthermore, a comparison study was carried out, whereby the screening immunoassay exhibited a sensitivity of 86.4 % and a specificity of 100 % compared to GC-MS. The applicability of the developed method was examined by analyzing spiked urine and forensic urine samples obtained from suspected cannabis abusers (n = 221).

• 대한약학회:학술대회논문집
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• 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2-2
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• pp.219.3-219.3
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• 2003

We describe here solid-extraction and derivatisation methods of ${\beta}$-adrenoceptor blocking drugs used for the treatment of various cardiovascular disorders such as hypertension, angina pectoris and cardiac arrhythmia: propranolol, metoprolol, sotalol, timolol, oxprenolol, alpranolol, atenolol, pindolol. Solid-extraction and derivatisation methods are described involving the use of Bond Elut Certify cartridges, MSTFA and MBTFA. Gas chromatographic-mass spectrometry analysis(GC/MS) was carried out select-ion monitroing mode. (omitted)

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.544-550
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• 2010

담홍색 열매체유를 포도주로 오인하고 음용하여 사망한 변사사건에서 열매체유 중 39%의 에틸렌글리콜을 확인하였다. 열매체유는 물을 열전달 매체로 사용하였을 경우 고온에서 발생되는 고압 수증기에 의한 문제를 피하기 위하여 사용되는 열전달 매체로 주로 광유계 또는 에틸렌글리콜을 사용하는 것으로 알려져 있다. 부검을 통한 혈액 및 기타 조직 등의 변사자 생체시료에서 중수소로 치환된 에틸렌글리콜을 내부표준물질로 하여 아세토니트릴로 추출, 정제 및 질소 기류하에서 농축한 다음 1% TMCS가 함유된 BSTFA로 유도체화하여 에틸렌글리콜과 그 대사체인 글리콜산을 GC/MS에 의하여 동시 분석하였다. 약 0.2 g의 생체시료에 대하여 0.5 M의 HCl 용액 $50\;{\mu}L$를 이용한 산성조건에서 추출하였으며 무수 황산나트륨을 단계적으로 처리하여 수분제거를 하였고 혈액에서 $2,755\;{\mu}g/mL$의 에틸렌글리콜과 $174\;{\mu}g/mL$의 글리콜산 및 기타 시료에서 $860\;{\mu}g/g\sim1,290\;{\mu}g/g$의 에틸렌글리콜과 $93\;{\mu}g/g\sim134\;{\mu}g/g$의 글리콜산을 검출하였다. 특히 신장 조직에서 이와 관련된 대사체인 옥살산염으로 추정되는 결정이 관찰되었다.

• 분석과학
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• 제10권5호
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• pp.332-342
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• 1997

15종의 휘발성 유기오염물질을 blank water에 $20{\mu}g/L$의 농도로 첨가하여 Purge and Trap과 Gas Chromatograph/Mass Spectrometer(GC/MS)로 분석하였다. 그 결과 100%의 총평균 회수율과 3.6%의 평균상대표준편차를 얻었으며, 검출한계는 $1.9{\sim}3.3{\mu}g/L$를 나타내어 분석법이 적합함을 알 수 있었다. 반월염색단지 공동폐수처리장의 폐수를 분석한 결과 15종의 유기물이 검출되었으며, 이 중 미국 EPA에서 규제하는 priority pollutant는 trichloroethylene, tetrachloroethylene, toluene, ethylbenzene 등 4종이었다. 한편, 환경부가 폐수 중에서 규제하는 trichloroethylene과 tetrachloroethylene의 농도는 각각 34.6과 $75.6{\mu}g/L$로 배출허용기준 이하로 검출되었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제9권3호
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• pp.794-799
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• 2008

초음파처리가 십자화과 채소의 sulforaphane 함량 분석에 미치는 영향을 GC/MS를 이용하여 검토하였다. 무, 알타리무, 순무, 양배추, 브로콜리를 각각 dichloromethane을 추출용매로 하여 초음파처리 후 용매 추출 및 질소 농축을 하고, m/z 72, 160, 55, 114을 선택이온측정법(selective ion monitoring, SIM)을 이용하여 분석하였다. 각 채소류의 sulforaphane 함량은 브로콜리가 149.0 ppm으로 가장 많았으며, 양배추(67.9 ppm), 무(35.4 ppm)의 순으로 높았다. Sulforaphane 추출율은 진탕교반(shaking)만 할 경우보다 초음파처리(sonication)후 진탕교반(shaking)을 할 경우 2.7배 높은 것으로 나타났다. 따라서 초음파추출공정이 sulforaphane의 추출효율 향상에 유효한 방법으로 판단된다.

• 생약학회지
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• 제23권1호
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• pp.29-33
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• 1992

The essential oils of Lycopus lucidus have been studied. The essential oil obtained from the dried herba by steam distillation followed by fractionation by column chromatography was analysed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS). The compounds identified by GC-MS were carvacrol, 2,5-dimethoxy-p-cymene, trans-caryophyllene, spathurenol and $trans-{\beta}-farnesene$. Two compounds, thymol and caryophyllene were isolated by silica gel column chromatography and analyzed by TLC, IR, Mass and NMR. And the weak diuretic effects of essential oil and water extract from the dried drugs were observed in rats.

• 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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• 한국지하수토양환경학회 2005년도 총회 및 춘계학술발표회
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• pp.31-35
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• 2005

본 연구는 토양에 휘발유 첨가제인 MTBE와 휘발유의 주성분인 BTEX를 headspace 법에 의해 동시 분석하는 방법이다. 인산으로 pH를 2로 조절한 후 NaCl로 포화시킨 용액 5ml를 헤드스페이스 바이알에 보존제로 넣은 후 토양시료 약 2g을 이 용액에 침지시켜 시료 채취한 다음 헤드스페이스 장치에 넣고 $80^{\circ}C$에서 40분 가온하여 상부 기상의 일정량을 취해 GC-MS (SIM)으로 분석하였다. 본 분석법에 의한 검출한계는 methyl-tert-butyl ether(MTBE)와 benzene, toluene, ethylbenzene, o,m,p-xylene(BTEX)이 각각 0.1, 0.1, 0.1, 0.2, 0.1, 0.2 ng/g이었고, 직선성은 0.995이상이었으며, 재현성도 10%내외의 정밀한 값을 보였다. 실제 시료를 분석한 결과, MTBE가 3-6,993 ng/g의 농도분포를 보였고 total BTEX는 1 ng/g으로 검출되었다. 이 방법은 빠르고 정밀 정확한 분석법으로 공정시험법으로 활용가치가 높다.

• Preventive Nutrition and Food Science
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• 제4권4호
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• pp.270-275
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• 1999

Radiation-induced hydrocarbons and 2-alkylcyclobutanones are formed from the fatty acids of irradiated fats. Peanuts were irradiated with a dose of 0.1∼10 kGy. The method consists of the extraction of fat from peanuts, separation of hydrocarbons and 2-alkylcyclobutanones with florisil column chromatography and identification of hydrocarbons by the GC/MS method and 2-alkylcyclobutanones by GC/MS/selected ion monitoring (SIM). Concentrations of hydrocarbons and 2-alkylcyclobutanones were linearly increased with the dose levels of radiation. The major hydrocarbons in the irradiated peanut samples were 8-heptadecene and 1,7-hexadecadiene from oleic acid and 6,9-heptadecadiene and 1,7,10-hexadecatriene from linoleic acid. 2-(5'-Tetradecenyl)cyclobutanone, one of 2-alkylcyclobutanones, was the highest amount in the irradiated peanuts. Radiation-induced hydrocarbons in the peanuts were detected at doses of 0.5 kGy and over, and radation-induced 2-alkylcyclobutanones were detected at doses of 1 kGy and over. These compounds were not confirmed in unirradiate peanuts.

• 분석과학
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• 제17권6호
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• pp.527-531
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• 2004

Treatment with aqueous sodium hydroxide solution plays an important role to impart certain desirable properties - feel and luster on the surface of polyester fiber. In this process alkali wastewater contains disodium terephthalate, ethylene glycol (EG) and residual sodium hydroxide. In this paper we report a new method containing the pretreatments of derivatization with benzoyl chloride and solvent extraction using pentane. The calibration curve of EG determined by GC/MS-SIM shows a good linearity in the range of 0.1 to $25{\mu}g/mL$ having the standard deviation of ${\leq}8.7%$. The recovery and the detection limit of this method are 91.9-93.7% and $0.05{\mu}g/mL$ respectively.