• Mass Spectrometry Letters
• /
• 제8권1호
• /
• pp.18-22
• /
• 2017

Products containing any one or more of 26 fragrance allergens likely to cause contact allergies, are required under the 2008 domestic cosmetic law to be labeled when their concentrations exceed a certain range. This study focuses on the comparison and development of analytical methods based on headspace-solid phase micro extraction (HS-SPME) and liquid-liquid extraction (LLE) methods followed by GC-MS/MS for 24 of the fragrance allergens excepting for two natural materials in water samples. Using the developed HS-SPME method, 15 of the 24 fragrance allergens were analyzed and 9 compounds which have relatively low $logK_{OW}$ values (below about 2.5) were not extracted, and the correlation coefficient ($r^2$) of the calibration curve for quantification showed linearity of 0.9969 or more, and the method detection limits (MDL) and the limits of quantification (LOQ) were $0.078{\sim}0.582{\mu}g/L$ and $0.261{\sim}1.940{\mu}g/L$, respectively. In the case of using the optimized LLE method, all 24 fragrance allergens were analyzed, and the correlation coefficient ($r^2$) of the calibration curve for quantification showed linearity of 0.9957 or more, MDL and LOQ were $0.020{\sim}0.138{\mu}g/L$ and $0.065{\sim}0.440{\mu}g/L$, respectively.

• 공업화학
• /
• 제16권3호
• /
• pp.323-327
• /
• 2005

Pentachlorophenol (PCP)은 독성이 강한 발암성 물질로 미국환경청(Environmental Protection Agency, USA)이 정한 대표적인 환경호르몬이다. 본 연구에서는 종이 중에 함유된 극미량의 PCP 측정을 목적으로 하였다. 종이의 전처리는 고상추출법(SPE)을 이용하였고 분석을 위해 PCP를 유도체화시켜 gas chromatography/mass spectroscopy-selected ion monitoring (GC/MS-SIM)으로 분석하였다. GC/MS-SIM의 분석 결과 실릴화 PCP의 분석감도가 증가되었다. 본 실험에서는 실험군으로 사무용지와 벽지를 사용하였다.

• 한국환경보건학회:학술대회논문집
• /
• 한국환경보건학회 2002년도 춘계 국제 학술대회
• /
• pp.49-51
• /
• 2002

To identify and evaluate the dichlorobenzidine(DCB)-DNA adducts in liver cell and bladder epithelial cells by $^{32}$ P-postlabeling and GC/MS-SIM, we orally exposed the dichlorobenzidine (20mg/kh body wt.,/day)to male sprague-dawley rats for 14 days. Two kinds of DCB-DNA adduct were found at the same site of thin layer chromatogram of $^{32}$ P-postlabeling method in liver cells and bladder epithelial cells. In liver cells, relative adduct labeling(RAL) $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 34.1$\pm$3.71 and 69.9$\pm$5.02, that of adduct A2 were 74.1$\pm$10.1 and 105.1$\pm$10.1 on 10 and 14 days after treatment, respectively. And in bladder epithelia cells, RAL $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 5.92$\pm$1.60 and 15.9$\pm$1.31, that of adduct A2 were 9,81$\pm$2.81 and 22.8$\pm$1.79 on 10 and 14 days after treatment, respectively. DCB metabolites formed DNA adducts were monoacetyl-dichlorobenzidine(acDCB) and diacety1-dichlorobenzidine(di-acDCB), which was identify by gas chromatography/mass spectrometry-scan ionization mode(GC/MS-SIM), along with hydrolysis, extraction and TFA(trifluoroacetyl anhyride) derivatization with DCB-DNA adducts isolated from live cells and bladder epithelial cells. The base peak of acDCB were 252 and 294 m/z, and that of di-acDCB were 252, 294 and 336 m/z. In conclusion, the exposed DCB formed two kinds of DCB-DNA adduct, the proximate materials of that were acDCB and di-acDCB in liver and bladder epithlial cells. And the above GC/MS-SIM method was found the DCB-DNA adducts could be monitoring by gas chromatography.

• 대한유전성대사질환학회지
• /
• 제15권3호
• /
• pp.138-146
• /
• 2015

Purpose: If early diagnosis is not made, patients with metabolic disorders as homocystinemia rapidly progress to physical defect or mental retardation resulted in storage of the toxic material into the brain. Therefore, it is necessary to develop an analytical method for a rapid screening and/or correct confirmation diagnosis. Methods: The standard solution of sulfur amino acids spiked plasma was subjected to protein precipitation with methanol, and then consecutively derivatized with trimethylsilyl (TMS) and trifluoroacyl (TFA) and determined by GC-MS. The formation of TMS derivative of the hydroxyl and TFA derivative of amino functional group was performed by BSTFA and MBTFA, respectively. Selective ion monitoring (SIM) mode was used for quantification with selected specific ions. Results: A calibration curve on standard spiked pooled plasma showed a linear relationship with correlation coefficient of 0.9936-0.9992 for all compounds over the range of 0.1-300 ng. The precision and accuracy were within S.D. of 1-15% and RSD of 1-15% for intra-day assay at 2 ng/mL, 15 ng/mL and 30 ng/mL. LOD and LOQ was 0.4 ng/mL and 4 ng/mL respectively. Conclusion: A rapid analytical method was developed to quantify sulfur amino acids and methyl malonic acid, after two-step derivatization procedure with good sensitivity and specificity on human plasma. Advantages of a new method are simplicity and rapidity. The method could be useful for routine analysis, diagnosis of homocysteinemia.

• 분석과학
• /
• 제12권3호
• /
• pp.248-255
• /
• 1999

국내 주요 하수 슬러지(Z-1, Z-2시)에서 내분비계 장애물질로 의심 받는 여러 가지 물질 중 octylphenol(OP), nonylphenol(NP), di-octylphthalate(DOP)를 이 염화메탄을 이용하여 Soxhlet 장치로 추출한 후 GC/MS-SIM 방법으로 그들의 함량을 결정하였다. Z-1시 하수 슬러지의 경우 octylphenol, nonylphenol, di-octylphthalate의 함량이 각각 $3.25{\pm}0.07{\mu}g/g$, $1168{\pm}36{\mu}g/g$, $1172{\pm}57{\mu}g/g$이었고, Z-2 하수 슬러지는 octylphenol, nonylphenol, di-octylphthalate가 각각 $0{\mu}g/g$, $10.8{\pm}0.1{\mu}g/g$, $80{\pm}62{\mu}g/g$이 검출되었다. 특히 Z-1하수 슬러지에서 검출된 nonylphenol과 di-octylphthalate의 양은 매우 높은 값으로 생태계로 순환될 경우 매우 위험한 수준으로 평가되었으며, 또한 인간의 건강과 생식능력에 영향을 미칠 것으로 사료된다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제18권2호
• /
• pp.135-139
• /
• 1999

나뭇잎에 침착된 PAHs를 분석할 때 기존의 방법들 보다 더 적은 양의 시약과 용매를 사용하여 효율적이고 경제적으로 방해물질을 제거하는 방법을 개발하였으며, 방법은 아래와 같다. 1) 시료 $4{\sim}5g$ DCM 100ml로 속슬렛에서 20시간 추출하고 약 3ml까지 농축한다. 2) 내경 9mm, 길이 130mm column에 아래로부터 $Al_2O_3$2.5g, $SiO_2$1.5g, 무수 Na$_2SO_4$ 2g을 충전시키고 hexane : DCM(1:1) 60ml로 용출한 후 1ml까지 농축한다. 3) 내경 20mm, 길이 200mm column에 Bio-beads 12g을 충전시킨 gPC(gel Permeation Chromatography) column을 사용하여 hexane:DCM(1:1) 80ml로 다시 clean-up 한다. 용출액중 처음 37ml는 방해물질이 포함되어 있으므로 버리고 나머지 43ml는 PAHs fraction이므로 포집하여 약 2ml까지 농축한다. 4) Hot plate위에서 질소로 천천히 final volume $50{\mu}l$까지 농축하여 GC-MS로 분석한다. 5) Deuterated PAHs로 계산한 회수율은 $43.3{\sim}107.5%$(RSD $2.2{\sim}9.5%$)였다.

• 분석과학
• /
• 제23권5호
• /
• pp.477-484
• /
• 2010

항균제 및 자외선 차단물질, 유기인계 난연제 등과 같은 personal care products는 개인이 일상생활에서 광범위하게 사용하는 비누, 화장품, 치약 등에 포함된 합성유기화합물로 하 폐수 처리시설에서 완벽하게 제거되지 않고 생활하수에 포함된 상당수의 양이 환경 중으로 배출되고 있다. 외국사례의 경우 하천, 해양, 토양, 저질, 생물상 등 다양한 환경매체에서 검출되고 있으며, 잔류성 생물농축성이 있어 지속적으로 노출시 생태계 및 인간의 건강에 심각한 영향을 끼칠 우려가 있다. 본 연구에서는 수질환경시료 중 15종의 personal care products를 액-액추출하여 GC/MS로 분석하였으며, 방법검출한계는 $0.004\sim0.273\;{\mu}g/L$의 범위를 나타내었다. 하천수에서는 TCEP, TCPP 등 2종이 검출되었으며, 하수처리장 시료에서는 triclosan, 4-MBC, EHMC, BP-3, TCEP, TPP, TBEP 등 7종이 검출되었다.

• 분석과학
• /
• 제13권5호
• /
• pp.592-600
• /
• 2000

담즙내 지방산의 농도와 그 조성이 콜레스테롤의 과포화와 마찬가지로 담석 형성 과정에 관련이 있는 것으로 여겨지고 있다. 본 연구에서는 gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)의 selected ion monitoring (SIM) 방법을 이용하여 담즙내 23종의 지방산 동시 분석을 시도하였다. 전처리 과정의 첫 단계로 유리 지방산과 인지질 지방산을 분리하기 위해 aminopropyl column을 사용하였고 GC-MS에서의 검출을 위하여 유리 지방산은 MSTFA/TMCS 혼합액으로 유도제화를 실시하였으며 인지질 지방산의 경우는 염기를 이용한 가수분해를 실시한 뒤 위와 동일한 과정으로 유도제화하였다. 이 때의 회수율은 61.1-99.0% 이었으며 각각 3.1-25.6%와 3.8-27.0%의 within-a-day와 day-to-day 분석의 RSD 값을 얻었다. 이 방법을 적용하여 정상인과 담석증 환자의 담즙내에 존재하는 유리 및 인지질 지방산의 농도를 알아보았으며 이 때 각 물질들의 농도와 분포가 두 군간에 차이를 나타냄을 알 수 있었다.

• 한국의류학회지
• /
• 제31권12호
• /
• pp.1653-1661
• /
• 2007

본 연구는 출토직물의 염료 성분 판정을 위한 장기적인 프로젝트의 일환으로서 천연염료 식물 중 우리나라는 물론 동서양 각지에서 과거에 염색식물로 널리 사용되었던 소목에 대하여 주 색소성분인 브라질린을 가스크로마토그라피 질량분석법(GC-MS)으로 검출할 수 있는 최적의 염료 추출 및 분석 조건을 확립하는데 그 목적을 두었다. 소목추출액에 대한 GC-MS 분석 결과 증류수보다는 메탄올이, 메탄올보다는 아세톤 추출이 브라질린 추출효과가 높았다. 추출기기 간에는 $30^{\circ}C$로 진행된 waterbath shaker보다 상온에서 진행된 shaking plate가 브라질린 추출이 높았으며 두 기계 모두 1시간보다는 12시간 추출이 월등히 높은 추출량을 보였다. 증류수를 사용해 pH $3{\sim}9$로 조절하여 브라질린의 추출효과를 조사한 결과 pH 5 조건에서 브라질린 검출량이 가장 많았다. GC-MS 분석 조건은 컬럼내 온도를 초기온도 $50^{\circ}C로 하고 온도 증가율을 $23^{\circ}C/min$로 하여 $210^{\circ}C$까지 끌어올리고 다시 온도증가율을 $30^{\circ}C/min$로 하여 최종적으로 $305^{\circ}C로 가열한 후 14분 동안 holding하여 전체 분리시간을 24.12분으로 한 방법이 가장 효과적이었으며 MSD 스캔범위는 $75{\sim}400m/z$이 적합하였다.

• Mass Spectrometry Letters
• /
• 제4권1호
• /
• pp.18-20
• /
• 2013

Headspace solid phase micro-extraction gas chromatography/flame ionization detection (HS-SPME-GC/FID) method was compared with headspace gas chromatography/mass selective detection (HS-GC/MS). Organic solvent-spiked urine as well as urine samples from workspace was analyzed under optimal condition of each method. Detection limit of each compound by HS-SPME-GC/FID was $3.4-9.5{\mu}g/L$, which enabled trace analysis of organic solvents in urine. Linear range of each organic solvent was $10-400{\mu}g/L$, with fair correlation coefficient between 0.992 and 0.999. The detection sensitivity was 4 times better than HS-GC/MS in selected ion monitoring (SIM) mode. Accuracy and precision was confirmed using commercial reference material, with accuracy around 90% and precision less than 4.6% of coefficient of variance. Among 48 urine samples from workplace, toluene was detected from 45 samples in the range of $20-324{\mu}g/L$, but no other solvents were found. As a method for trace analysis, SPME HS GC/FID showed high sensitivity for biological monitoring of organic solvent in urine.