• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.345-353
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• 2015

본 연구는 GC/NPD와 GC/MS를 이용하여 농산물 시료에 적용 가능한 MBI propionamide계 살균제 fenoxanil의 잔류 분석법을 확립하였다. 고추, 배추, 사과, 현미 및 콩을 대표 농산물로 설정하여 fenoxanil 단성분의 정량 및 확인 시험법을 개발하였다. 각각 농산물에 대한 추출은 acetone을 이용하였으며, 분배과정은 n-hexane/dichloromethane (80/20, v/v), 정제는 florisil 흡착제를 활용한 정제법을 적용하였다. 정량분석은 DB-5 capillary column을 GC/NPD에 장착하여 수행하였고, 각 농산물에 대한 정량한계는 0.04 mg/kg으로 설정 가능하였다. 회수율은 82.2-109.1%로 조사되었으며 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 7.2% 미만의 변동계수를 나타냈다. 정성적 확인을 위해 GC/MS를 이용, m/z 125.0, 188.9 및 293.0을 fenoxanil의 정성확인을 위한 선택적 이온으로 설정하였다.

• 약학회지
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• 제46권2호
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• pp.93-97
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• 2002

Methidathion is one of the organophosphorus pesticides commonly used for stamping out harmful pests in farming areas. This paper presents a fatality due to methidathion intoxication and describes the distribution of methidathion in postmortem blood and tissues obtained at autopsy. Qualitative identification of methidathion was achieved by TLC, GC and GC/MS, and quantitative analysis was performed by GC with thermionic specific detector (TSD). The analytes in postmortem specimens were extracted by liquid-liquid extraction (LLE) with ethylether. After the ethylether layer was evaporated, the residue was partitioned into hexane and acetonitrile, and the acetonitrile layer was used for analysis. Tissue specimens were homogenized with 4% perchloric acid and applied for LLE. After extraction, the extracts were reconstituted 100 $\mu\textrm{g}$ pyraclofos (IS, 100 $\mu\textrm{g}$/ml in methanol) for GC and GC/MS analysis. On analysis of postmortem specimens, methidathion was identified and quantitated. The methidathion concentrations were 2.0 $\mu$l/ml in blood, 24.4 $\mu\textrm{g}$/g in liver, 13.9 $\mu\textrm{g}$/g in lung, 21.8 $\mu\textrm{g}$/g in kidney, respectively.

• 한국결정성장학회지
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• 제24권6호
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• pp.261-267
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• 2014

본 연구에서는 용융 온도 제어형 개질 유황(MS)을 제조하였고, 이를 포함한 개질유황시멘트콘크리트(SMC)의 특성을 연구하였다. 저융점 개질유황의 합성에 있어서 황 함량과 피리딘 함량에 따른 효과를 살펴보았고, 반응은 라만분광기를 이용하여 확인하였다. SMC는 일반 포틀랜드시멘트 대비 Water (W)/Cement (C) = 45 wt%, Sand (S)/Aggregate (A) = 45 wt%로 하였고, 5, 10, 15, 20 %로 개질유황 혼입율을 다르게 하여 제조하였다. 그리고 SMC의 압축강도, 쪼갬인장강도, 투수계수 등의 물성을 측정하였으며 비폭렬성을 확인하였다. 개질유황이 첨가됨에 따라 낮은 물흡수를 보였으며, 강도 증가와 비폭렬성 증진에 다소 효과가 있음을 확인하였다. 또한, MS와 SMC의 안전성을 확인하기 위하여 Pyrolized-gas chromatography(P-GC)를 통한 고온에서의 발생 물질 및 가스 독성 실험을 진행하였고, 그 결과 고온에서의 안전성을 확인할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제29권1호
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• pp.29-34
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• 2016

염소로 소독된 음용수에서 수백 ng/L의 농도까지 검출되는 3-chloro-4-(dichloromethyl)-5-hydroxy-2(5H)-furanone(MX)를 시료 농축 후 액-액 추출(LLE), 메틸 유도체화 및 GC-MS로 정량 분석하였다. 4 L의 물 시료를 감압회전증발기를 사용해 30 ℃에서 0.4 L로 농축하였다. 물 중의 MX는 ethyl acetate(100 mL × 2)를 용매로 사용하여 추출하였으며, 추출액 중 MX는 10 % H₂SO₄ in methanol로 methyl 유도체를 만들었다. MX의 회수율은 73.8 %이었으며, 이는 수지 흡착법의 38.1 %보다 높았다. 정량한계와 반복성(RSD)은 각각 10 ng/L와 2.2 %로 추정되었다. 이 결과는 시간이 더 많이 소요되는 수지 흡착법의 대체 방법으로 LLE가 사용될 수 있다는 것을 보여 주었다.

• 분석과학
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• 제14권4호
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• pp.300-305
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• 2001

이소프렌에 불순물로 존재하는 삼중결합 화합물 및 컨쥬게이트된 이중결합 화합물의 함량을 GC/MS를 이용하여 측정하였다. 각 불순물들에 대해 검량곡선은 $1.0-50{\mu}g/mL$과 0.5-5.0%의 농도 범위에서 $R^2=0.996$ 이상의 직선성을 나타내었고 검출한계는 $0.1{\mu}g/mL$ 미만이었다. 시약용 이소프렌의 경우 cis- 및 trans-pipetylene, cyclopentadiene 그리고 dicyclopentadiene은 $1{\mu}g/mL$ 이하의 미량의 농도로 존재했고, isopropenyl acetylene과 2-butyne은 $10-50{\mu}g/mL$의 농도로 측정되었다. 또한 C5 유분을 두 번 정제하여 얻은 이소프렌을 분석한 결과, 시약용 이소프렌에 해당하는 순도를 갖고 있음을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제7권1호
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• pp.65-78
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• 1994

제초제로 사용되고 있는 농약 중 트리아진류 7종과 에스텔화된 페녹시산류 9종의 혼합물을 기체 크로마토그래피/질량분석기(GC/MS)를 이용한 선택이온 검출법(SIM)으로 동시에 분리 및 정량하는 방법을 연구하였다. 수질에 잔류하는 농약들을 $CH_2Cl_2$로 추출, 농축 및 유도체화하여 GC/MS/SIM 방법으로 분석할 때 각종 농약류의 정량 농도 범위 0.2~5.0ng/ml에서 직선성이 양호하였고 검출한계는 0.2~0.5ng/ml 범위였다. 또한 이 분석방법을 음용수 또는 생체시료에도 적용 가능하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제31권5호
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• pp.1153-1158
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• 1999

밀원식물을 달리하여 채집된 두 종류의 국내산 propolis의 향기성분을 Aroma Scan과 GC/MS로 분석하였다. Aroma Scan으로 아까시나무와 밤나무 유래의 두 propolis는 서로 다른 향기를 지닌 것을 확인하였다. GC/MS 분석한 propolis의 향기 성분은 아까시나무 유래 Propolis의 44종과 밤나무 유래 propolis의 47종을 포함한 총 55종이 검출되었다. Aldehydes 5종, alcohols 8종. ketones 5종, esters 3종. fatty acid 1종을 비롯하여 27종의 hydrocarbons과 2종의 terpenes 및 4종의 phenolic derivatives가 검출되었다. Benzaldehyde, cinnamyl alcohol, eudesmol 및 benzyl benzoate 등을 포함한 36종의 화합물은 두 시료에서 공통적으로 검출되었고, geraniol과 n-undecane을 포함한 8종의 성분은 아까시나무 유래의 propolis에서만 동정되었으며, piperitenone과 valencene을 포함한 11종의 화합물은 밤나무 유래의 propolis에서만 검출되어 밀원 식물에 따라 향기성분에 차이가 있는 것으로 나타났다.

• Biomolecules & Therapeutics
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• 제15권4호
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• pp.266-272
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• 2007

A rapid analytical method was developed to quantify very long-chain fatty acids (VLCFAs, C22:0, C24:0, C26:0) in human plasma with good sensitivity and specificity using tert-butyldimethylsilyl (TBDMS) derivatization and stable isotope GC-MS selective ion monitoring (GC-MS/SIM). Two-hundred and fifty ${\mu}L$ of plasma was fortified with deuterated stable isotope internal standards (d3-C22:0, d3-C24:0, d3-C26:0) and standard mixtures of chloroform and methanol, and then extracted with hexane and acetonitrile. To upper layer of liquid-liquid-extraction, N-(t-Butyldimethylsilyl)-N-methyltrifluoroacetamide was added and then heated to $60^{\circ}C$ for 30 min to produce the TBDMS derivatives. Derivatives of VLCFAs were analyzed by GC-MS/SIM. Calibration curves showed a linear relationship for the target compounds in the concentration range of $10^{-4}{\sim}2{\times}10^3\;{\mu}g/mL$ with the correlation coefficient ranging from 0.996 to 0.999. The limit of quantification for the plasma was $10^{-4}{\sim}2{\times}10^{-4}\;{\mu}g/mL$ (S/N=3). When applied to the plasma specimens of patients with peroxisomal disorder, X-linked adrenoleucodystropy (ALD, Mckusick 202370), the method clearly differentiated normal subjects from ALD patients. The C24:0/C22:0 and C26:0/C22:0 ratios were significantly elevated in the plasma of patients with X-linked ALD compared to normal subjects. The new developed method might be useful for a rapid and sensitive diagnosis of X-linked ALD and other peroxisomal disorders.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제4권4호
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• pp.75-78
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• 2013

A gas chromatography/mass spectrometric (GC/MS) method was developed as a candidate reference method for the accurate determination of essential fatty acids (linoleic acid, ${\alpha}$- and ${\gamma}$-linolenic acids) in food supplemental oil products. Samples were spiked with three internal standards (stearic acid-$d_{35}$, $^{13}C_{18}$-linoleic acid, and $^{13}C_{18}$-${\alpha}$-linolenic acid). Samples were then subject to saponification, derivatization for methylation, and extraction by organic solvent. For GC/MS measurement, an Agilent HP-88 column, designed for the separation of fatty acid methyl esters, was selected after comparing with other columns as it provided better separation for target analytes. Target analytes and internal standards were detected by selected ion monitoring of molecular ions of their methyl ester forms. The GC/MS method was applied for the measurement of three botanical oils in NIST SRM 3274 (borage oil, evening primrose oil, and flax oil), and measurement results agreed with the certified values. Measurement results for target analytes which have corresponding isotope-labeled analogues as internal standard were calculated based on isotope dilution mass spectrometry (IDMS) approach, and compared with results calculated by using the other two internal standards. Results from the IDMS approach and the typical internal standard approach were in good agreement within their measurement uncertainties. It proves that the developed GC/MS method can provide similar metrological quality with IDMS methods for the measurement of fatty acids in natural oil samples if a proper fatty acid is used as an internal standard.

• 한국환경보건학회지
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• 제32권2호
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• pp.164-170
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• 2006

Ethylene oxide is a genotoxic carcinogen with widespread uses as industrial chemical intermediate and gaseous sterilant. 2-hydroxyethylated N-terminal valine in Hb is a good biomarker for biological monitoring of ethylene oxide exposure, because of its stability. For measuring the hemoglobin adduct formed by exposure of ethylene oxide, we studied the determination of (N-2-hydroxy-ethyl)valine(HEV) in hemoglobin adduct by using GC/MS. Firstly we synthesized HEV with 2-amino-ethanol and bromoisovaleric acid(BIVA) and confirmed it with GC/MS-FID. Its fragmentations were m/z 116(base ion, M+-45) and m/z 130(M+-31). For measuring HEV with higher sensitivity, we use derivatives which were PFPITH(pentafluorophenylisothiocianate) and TBDMS (tributyldimethylsilylation) by using Edman procedure. Its fragmentation were m/z 425(M+-57), m/z 383(M+-99) and m/z 172(M+-310) by using GC/MS. We did biological monitoring for mice inhalation exposure with 400 ppm ethylene oxide. The concentrations of hemoglobin adduct were $168{\pm}3.8\;and\;512{\pm}04$(nmol g-1 globin) at 0.5 hr/day 400 ppm ethylene oxide inhalation exposure group, and $631{\pm}17\;and\;2265{\pm}9.4$(nmol g-1 globin) at 1.0 hr/day 400 ppm ethylene oxide inhalation exposure for 1 and 4 weeks, respectively. We confirmed that (N-2-hydroxy-ethyl)valine(HEV) of hemoglobin was a good biomarker for biomonitoring of ethylene oxide exposure, and can measured with derivatives such as PFPITH(pentafluorophenylisothiocianate) and TBDMS(tributyldimethylsilylation) by using GC/MS.