D-glucose-glycine 계를 사용하여 Maillard 반응에 의하여 생성되는 저분자 휘발성성분을 비롯하여 amide 화합물의 생성 및 그 기구를 검토하였다. 그 결과, 동정된 저분자 휘발성성분 중에서, headspace gas 중의 휘발성성분은 furan, acetone, 2-methylfuran, 2,5-dimethylfuran 2-butanone 2,3-pentanedione, diacetyl 등이었다, 이 중에서 diacetyl의 생성량이 가장 많아, 전 peak 면적의 약 $70\%$를 차지하였다. 또한, 에테르 추출물중의 주요반응생성물은 초산, furfuryl alcohol 2,5-dimethylpyrrole 2-acetylpyrrole 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one 등이었고, ethyl acetate 로 추출한 산성획분중에는 N-acetyl-glycine와 N-methylacetamide 등 2종류의 amide 화합물의 생성이 밝혀졌다. 이들 amide 화합물적 생성기구를 밝히기 위하여, Mailiard 반응초기생성물인 diacetyl 및 glyoxal을 각각 butylamine과 반응시킨 결과, Schiff 염기의 산화적 분해로 N-butylacetamide 및 N-butylformamide의 생성이 인정되었다. 따라서 N-acetylglycine 및 N-methylacetamide는 glucosylamine의 2,3-enol 화 및 ${\beta}-elimination$에 의한 탈수의 진행으로 생성된 dicarbonyl 화합물이 glycine과 반응하여 Schiff 염기를 형성하고, 이 Schiff 염기가 산화적분해를 받아서 N-acetylglycine이 생성되고, N-methylacetamide는 N-acetylglycine의 탈탄산에 의해서 생성된다고 생각한다.
This study is to analyze effect of exposure environment and mode of ASR on the engineering properties of synthetic lightweight aggregate concrete, such as dynamic modulus of elasticity and ultrasonic pulse velocity. The results of this study are summarized as foflows ; 1. The expansion rate of each exposure environment in 380$^{\circ}$C and NaCI 4% solution was shown higher than in 20$^{\circ}$C and normal water. The expansion rate of each exposure mode was largely shown in order of fjill immersion, wetting/drying, half immersion. 2. The dynamic modulus of elasticty and ultrasonic pulse velocity of each exposure environment in 38$^{\circ}$C and NaCl 4% solution was shown less than in 20$^{\circ}$C and normal water. The dynamic modulus of elasticity and ultrasonic pulse velocity of each exposure mode was shown smaller in order of full immersion, wetting/drying, half imersion.3. The relation between dynamic modulus of elasticity and ultrasonic pulse velocity was highly significant. The dynamic modulus of elasticity was increased with increase of ultrasonic pulse velocity. The decreasing rate of the dynamic modulus of elasticity was shown 2.1~3.4 times higher than the ultrasonic pulse velocity at each age, exposure environment and mode, respectively. 4. The expansion of each exposure environment and mode was increased with increase of curing age. The dynamic modulus of elasticity and ultrasonic pulse velocity of those concrete was increased with increase of curing age. At the curing age 28 days, the highest properties was showed at each type concrete, it was gradually decreased with increase of curing age. Specially, at the curing age 98 days of full immersion, the rate of expansion of type D was shown 3.95 times higher than the type A. But the dynamic modulus of elasticity and ultrasonic pulse velocity was decreased 17% and 8.3%.
A gas chromatographic method using nitrogen phosphorous selective detection was developed for simultaneous determination of haloperidol and its metabolite, reduced haloperidol, in human plasma. Combelen was used as internal standard, The method involved extraction and trimethylsilylation followed by the injection of $2-4\;{\mu}l$ of benzene layer, which was used to dissolve the trimethylsilylated derivatives of haloperidol and reduced haloperidol, onto SE-54 column [5% phenyl methyl silica fused capillary column, $16m{\times}0.22\;mm$$(I.D.){\times}0.33\;{\mu}m$ (coated thickness)]. The temperature of column oven was programmed from $200^{\circ}C\;to\;300^{\circ}C$ at the increase rate of $10^{\circ}C/min and also the temperatures of injector and detector were set at $300^{\circ}C$. Helium was used as carrier gas and its flow rate was maintained at 30 ml/min. The detection was conducted with nitrogen phosphorous selective detector. The retention times for combelen, reduced haloperidol and haloperidol were found to be 9.14, 9.75 and 9.99 min, respectively. The detection limits for haloperidol and reduced haloperidol in human plasma were both 0.2 ng/ml. The coefficients of variation of the intra-assay were generally low (below 9.8%). The mean absolute recoveries of added haloperidol and reduced haloperidol from plasma were 72% and 84%, respectively. No interferences from endogenous substances were found.
면실유, 옥배유 및 채종유의 산패도를 신속하고 재현성 있게 측정하고자 $60^{\circ}C$ 및 $70^{\circ}C$로 저장한 식용유의 pentanal과 hexanal을 headspace 가스크로마토그라피 방법으로 분석하였고, 그 결과를 관능검사 결과와 상관분석을 실시하였다. Headspace 가스크로마토그라피 방법에서 휘발성 산화생성물의 포집 및 용출은 cold trap-thermal desorption 방법으로 실시하였으며, GC 주입부에 들어가는 splitless mode glass liner insert에 Tenax GC를 충전하여 사용하였다. 23종의 휘발성 산화생성물이 gas chromatography 및 gas chromatography-mass spectrometry에 의하여 검출되었으며, 저장 기간에 따른 pentanal과 hexanal 함량 변화와 관능검사에 의한 산패취 측정 결과의 상관분석을 실시한 결과, pentana(PE), hexanal(HE) 및 log{PE) log(HE) $log(PE){\times}log(HE)$의 세 가지를 변수로 한 회귀식의 상관계수의 값이 각각 0.831, 0.866 및 0.896으로 다같이 높을 값을 보였다. 따라서 headspace 가스크로마토그라피를 이용하여 면실유, 옥배유 및 채종유의 휘발성 산화생성물 중 pentanal과 hexanal을 분석하면 각각의 식용유의 산패도를 객관적으로 평가할 수 있음을 알 수 있었다.
자외선 조사에 따른 광촉매 $TiO_2$의 표면에서 발생하는 활성산소종의 기상확산을 이용하여 실리콘기판 위에 산화박막을 성장시켰다. 자외선의 세기, 기판의 온도와 반응기 내의 산소 압력을 공정변수로 한 결과, 일정두께의 실리콘 산화박막의 성장이 자외선의 세기가 증가할수록 빨랐으며, 자외선램프의 세기를 60 W BLB 램프에서 1 kW 고압수은 랩프로 변경할 경우 성장속도가 8배 정도 빨라졌다. 반응기 내의 압력이 증가할수록 실리콘 산화박막의 성장속도는 느렸다. 대부분 산화박막의 성장은 $20{\AA}$에서 포화되었으며, 자외선의 세기가 증가할수록 포화상태까지 도달시간이 빨라졌다. 성장된 산화박막을 열처리를 통하여 전형적인 열산화막의 물성에 도달할 수 있었다. 광활성 산소종의 기상확산은 실리콘 산화박막의 저온 형성에 대한 광촉매 활용이라는 새로운 산화공정 방법으로 사용이 가능함을 확인할 수 있었다.
There has been studied flow to minimize the spot size to increase data capacity. Optical data storage devices are being developed near practical limits with wavelength and NA of 405nm and 0.85. There has been studied many types of next generation storage devices such as blu-ray multilayer system, probe based data storage and holographic data storage. Among these data storage devices, solid immersion lens(SIL) based near field recording (NFR) has been widely studied. In this system, SIL is the key component that focuses the laser beam with a very small size which enables ultra high data capacity. Therefore, optical performance evaluation system is required for SIL assembly. In this dissertation, a simple and accurate SIL assembly measurement method is proposed with wedge plate lateral shearing interferometer(LSI). Wedge plate LSI is cheaper than commercialized interferometer, robust to the vibration and the moving distance for phase shifting is large that is order of micrometer. We designed the thickness, wedge angle, material, surface quality and wavelength of wedge plate as 1mm, 0.02degree, fused silica, lamda/10(10-5) and 405nm, respectively. Also, we confirmed simulation and experimental results with quantitative analysis. This simple wedge plate LSI can be applied to different types of SIL such as solid immersion mirror(SIM), hemispherical, super-hemispherical and elliptical SIL.
VPH (Volume Phase Hologram) grating is one of the transmission gratings and is known as its remarkable efficiency (>90%). It has two different densities of gelatins causing interference patterns. The VPH grating is favored in many astronomical instruments these days and also IGRINS, which is up coming near infrared high-resolution spectroscope expected to see the first light next year, uses the VPH grating as its cross-disperser. The infrared astronomical instruments operate at cryogenic temperature (~100K) in order to cut down thermal noise and the optical components of IGIRNS will be operated at 130K. The VPH grating is sandwiched in between fused silica or glass and glued together using optical adhesive. IGRINS is expected to go through 50 times of thermal cycling in 10 years including the performance test and this research is to check whether the physical characteristic such as the adhesion or dichromatic gelatin does not break and change from the several cryogenic thermal cycling. The two identical test gratings provided from Kaiser Optical System, Inc. are used in this test. One VPH grating is cooled down to 100K for 2 hours with maximum dT/dt = 5 and warmed up to the room temperature and another grating is kept stored in the room temperature and used as a control sample. In order to check the change, we inspected the grating with eyes and checked its efficiency and transmission at the room temperature every 10 cycling. From the 40 times of cryogenic temperature cool down cycling, the VPH grating showed no signs of change within the error compared to the control sample. We concluded the VPH grating is durable through several cryogenic thermal cycling.
졸겔법을 사용하여 $Gd_{1.9-x}Li_{0.1}Eu_xO_3$(x=0.02, 0.05, 0.08, 0.12) 형광체 분말을 합성하였다. 형광체 입자의 표면을 나노 크기의 $SiO_2$(입자크기${\thickapprox}30 nm$)로 코팅한 후 스핀-코팅법으로 유리 기판에 형광체 막을 제작하였다. 유리의 연화온도인 $700^{\circ}C$ 부근에서 융착 되는 $SiO_2$ 나노 입자들에 의해 $Gd_{1.9-x}Li_{0.1}Eu_xO_3$ 입자들은 유리 기판 표면 위에 강하게 융착 되었다(>9H, 연필 경도계). 본 연구에서 채택한, 형광체 막을 제조하는 간단하고 비용이 저렴한 이 방법은 디스플레이장치의 응용 분야에 적용될 수 있을 것으로 생각한다.
This is to investigate the methodology for the simultaneous determination of Wk, mk and TSNA using gas chromatography(GC) in combination with chemiluminescence detector, thermal energy analyzer(TEA) . The simultaneous analysis has been estimated by evaluating tobacco. The TEA was linked to GC equipped with non -polar SPB -5 fused silica capillary column which was introduced into the ceramic pyrolysis tube by the point of 16cm from the end of TEA. Quantification was carried out by internal standardization with WDPA after calibration of retention times and response factors with authentic nitrosoamines. It was demonstrated that WDPA was most preferable as internal standard for the simultaneous analysis. The recoveries of the internal standard were in the range of 83∼96% . Nitrosoamines in this method were detected with determination limit of 0.1ng and was made by a straight line in calibration curve by TEA response. The suitability of nitrosoamines extraction in tobacco leaf was investigated. It was most suitable to extract nitrosoamines from tobacco leaves with 0.01 M NaOH within a period of 8 hours. Thimerosal as an antibacterial agent was added to NaOH solution to prevent artifactual formation. The fractionation and the purification of nitrosoamines form alkaline extracts were conveniently performed using Extrelut multilayer column and dichloromethane. Reproducible and reliable results were obtained for the determination of nitrosamines in a relatively short time compared to previous known method. TSNA contents in burley were about 4 times higher as those in the fluecured tobacco.
과학기술위성 3호의 주탑재체인 MIRIS (Multi-purpose InfraRed Imaging System) 적외선우주관측카메라의 인증모델이 조립을 마치고 현재 성능시험이 진행 중이다. MIRIS 적외선광학계는 구경 80mm의 광시야(f/2) 굴절식 망원경으로서, 총 5매의 렌즈로 구성되어 있다. 렌즈들은 S-FPL53, S-TIH6, Fused Silica 등의 재료를 사용해 가공되었으며, MIRIS 관측 파장대역($0.9\sim2.0{\mu}m$)에서 투과율이 극대화되도록 반사억제 코팅이 적용되었다. MIRIS 광학계 및 광기계부 설계에 있어서의 주요 고려사항은, 1) 상온에서 조립된 상태에서 발사 시 위성체가 받는 충격과 진동을 견뎌낼 것, 그리고 2) 발사 후 위성 궤도상에서의 복사냉각을 통해 180K로 열수축된 상태에서 최적의 광학성능을 발휘할 것 등이다. 이러한 설계 개념을 바탕으로 MIRIS 광학계를 제작하였으며, 조립된 인증모델은 진동시험 및 열진공시험을 통과하였다. 이 발표에서는 MIRIS 적외선우주관측카메라 광학계의 인증모델 제작 과정과 부품별 시험, 그리고 조립 후 상온 및 저온성능시험 결과에 대하여 논의 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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