1H NMR spectrum of a DMF-d7 solution containing 4-aminopyrimidine and [SiW11CoIIO39]6- (SiW11Co) shows separate peaks from two linkage isomers, a and b, in which N(1) and N(3) of the pyrimidine ring are coordinated to SiW11Co, respectively. The signal from the amine group in the isomer a exhibits temperature dependence that is characteristic of a two-site exchange problem. Rates of internal rotation of the amine group were determined by simulating the NMR spectra at 5-35℃. The amine group of free 4-aminopyrimidine also shows temperature-dependent spectra at lower temperatures; rates of internal rotation at (-25)-25℃ were determined. The internal rotation of the amine group in the complex is much slower than that for free 4-aminopyrimidine, indicating that π-character of the C-N bond increases on coordination to SiW11Co. The amine group in the isomer b does not show such behavior. It is probable that hydrogen bonding between N-H and a bridging oxygen atom of SiW11Co prevents it from rotating at low temperatures.
Processable conducting polyaniline derivative with free amine functional groups was successfully synthesized from the monomer o-phenylenediamine in aqueous hydrochloric acid medium using ammonium persulfate as an oxidative initiator. The synthesized poly(o-phenylenediamine) (PoPD) in critical condition was found to be completely soluble in common organic solvents like dimethyl sulfoxide, N,N-dimethyl formamide etc. From the intrinsic viscosity measurement, the optimum condition for the polymerization was established. The polymer was characterized by ultraviolet visible spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, proton magnetic resonance spectroscopy ($^1HNMR$) and thermogravimetric (TGA) analyses. The weight average molecular weights of the synthesized polymers were determined by the dynamic light scattering (DLS) method. From the spectroscopic analysis the structure was found to resemble that of polyaniline derivative with free amine functional groups attached to ortho/meta position in the phenyl ring. However, very little ladder unit was also present with in the polymer chain. The moderate thermal stability of the synthesized polymer could be found from the TGA analysis. The average DC conductivity of $2.8{\times}10^{-4}S/cm$ was observed for the synthesized polymer pellet after doping with hydrochloric acid.
소맥 종자의 발아 과정중 strontium의 생리적 작용을 규명하기 위해 초엽, 종근 및 배유에서의 free amine의 함량변화가 측정되었다. $GA_3$를 포함한 배양액에 strontium 농도의 증가는 종근에서의 putrescine과 초엽에서의 spermidine의 축적을 현저히 유발하였다. $10\;{\mu}M$ 정도의 저농도에서도 strontium에 의한 putrescine 증가는 뚜렷한 반면, spermidine 증가는 10 mM의 고농도 처리에서 현저했다. 종근 생장을 억제하는 1mM 내지 10mM의 strontium 농도에서, g 생체중당 putrescine 수준은 동일농도 calcium 처리에서 보다 각각 22.4배와 15.3배 높았다. 특히 putrescine과 spermidine 증가에 의한 총 free amine 수준의 중가는 생체중 대비 뿐만이 아닌 RNA 함량 대비에서도 중요한 생리적 반응으로 보여졌다. Strontium과 대조적으로 고농도 calcium (10 mM) 처리는 초엽과 종근에서의 agmatine과 cadaverine 함량의 증가를 유발했다. Cadaverine은 calcium을 처리했을 경우에만 검출되었다. 그러나 $1\;{\mu}M$ 에서 1 mM 수준의 calcium 처리는 총 free amine 함량의 감소를 가져왔다. Strontium과 calcium 존재하에서의 발아과정중 축적되는 amine 종류의 차이와 총 free amine 중 diaminine 비율과 총 free amine 중 Polyamine 비율의 변화는 strontium과 calcium 간의 생리적 대사반응의 차이중 하나로 판단되었다.
Kim, Ki-Won;Lee, Hee-Jung;Jo, Jeong-Im;Kwon, Tae-Woo
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권5호
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pp.1155-1158
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2010
Microwave-assisted Michael reaction between EMME and various amines such as diphenylamine, 4-methyl-N-phenylbenzenamine, N-phenylnaphthalen-1-amine, dihexylamine, diisopropylamine, and 4-nitrobenzenamine were described. Solvent-free conditions on alumina as solid support in the presence of $K_2CO_3$ catalysts gave moderate to good yields (55 - 93%) of diethylmalonate analogues having enamine moieties under focused microwave irradiation.
에폭시 수지는 우수한 접착력, 높은 강도, 내크리프성, 내열성, 내화학성을 나타내는 열경화성 고분자이지만, 매우 깨지기 쉬우며 균열성장에 대한 낮은 저항성을 보여 낮은 충격강도를 보인다. 그러므로 본 연구에서는 에폭시 수지에 carboxyl-terminated butadiene acrylonitrile (CTBN) 및 amine-terminated butadiene acrylonitrile(ATBN)을 변량 첨가하여 에폭시 수지의 낮은 충격강도를 향상시키고자 한다. 에폭시/CTBN, 에폭시/ATBN복합체의 충격강도(impact strength)가 큰 값을 나타낼 때 표면자유에너지(surface free energy)의 비극성 값 또한 가장 큰 값을 보였으며, 반면에 인장강도와 유리전이온도는 감소함을 보였다. CTBN 및 ATBN을 각각 15 phr 첨가한 에폭시 복합체가 높은 표면자유에너지와 충격강도를 보였다. 결론적으로 액상고무의 첨가로 에폭시 수지의 취성을 향상시켰으며, 에폭시/CTBN보다는 에폭시/ATBN복합체의 물성이 더 우수하다고 사료된다.
반응열량계를 사용하여 1, 2, 3차 아민 수용액과 이산화탄소의 반응열을 각각 측정하였다. 이를 통해 MEA(monoethanolamine, 1차 아민), EAE(2-(ethylamino) ethanol, 2차 아민), MDEA (N-methyldiethanolamine, 3차 아민) 30 wt% 수용액이 $40^{\circ}C$에서 이산화탄소와 반응시 발생하는 반응열을 측정하고 이를 $CO_2$의 loading ratio에 따라 어떻게 변화하는지 평가하였다. 또한, 입체장애 구조를 가지는 AMP(2-amino-2-methyl-1-propanol, 1차 아민), DEA(diethanolamine, 2차 아민), TEA(triethanolamine, 3차 아민) 30 wt% 수용액의 반응열을 각각 측정하여 입체장애 구조가 반응열에 미치는 영향을 살펴보았다. 그 결과, 흡수제의 입체장애 유무와 관계없이 1차 > 2차 > 3차 아민 순으로 반응열이 증가함을 확인하였다. 그리고 입체장애 아민이 동일 차수의 비 입체장애 아민보다 상대적으로 반응열이 낮지만 그 차이는 크지 않음을 확인하였다.
An ecofriendly catalytic route for selective synthesis of $N$-substituted azacyclopentanes, nitrogen-containing heterocyclic intermediates for many bioactive compounds, was established by carrying out $N$-heterocyclization (di $N$-alkylation) of primary amines with 1,4-dichloro butane (as dialkylating agent) using catalytic amount of hydrotalcite as solid base catalyst. The hydrotalcite was found to be efficient solid base catalyst for di $N$-alkylation of different primary amines (aniline, benzyl amine, cyclohexyl amine and n-butyl amine) giving 82 to 96% conversion (at optimized reaction condition) of 1,4-dichloro butane and > 99% selectivity of respective $N$-substituted azacyclopentanes within 30 min. under solvent free condition. The reaction parameters significantly influence the conversion of 1,4-dichloro butane to $N$-substituted azacyclopentanes. The nature of substituent present on amino group affects the reactivity of amine substrates for di $N$-alkylation reaction with 1,4-dichloro butane. The 1,4-dichloro butane was found to be highly reactive alkylating agent for di $N$-alkylation of amines as compared to 1,4-dihydroxy butane. The reusability of the catalyst and its chemical stability in the reaction was demonstrated.
The aminolysis reactions of phenyl N-benzyl thiocarbamate with benzylamines in acetonitrile at $50.0^{\circ}C$ are investigated. The reactions are first order in both the amine and the substrate. Under amine excess, pseudo-first coefficient ($k_{obs}$) are obtained, plot of $k_{obs}$ vs free amine concentration are linear. The signs of ${\rho}_{XZ}$ (< 0) are consistent with concerted mechanism. Moreover, the variations of $\rho_X$ and $\rho_Z$ with respect to the sustituent in the substrate and large ${\rho}_{XZ}$ value indicate that the reactions proceed concerted mechanism. The normal kinetic isotope effects ($k_H/k_D$ = 1.3 ~ 1.5) involving deuterated benzylamine nucleophiles suggest a hydrogen-bonded, four-centered-type transition state. The activation parameters, ${\Delta}H^\ddagger$ and ${\Delta}S^\ddagger$, are consistent with this transition state structure.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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