4,4'-(Hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydride (6FDA) 와 1,3-bis (3-aminophenoxy) benzene(BAPB)의 조성에 2,2-bis [4-(4-aminophenoxy)phenyl] hexafluoropropane (BAPP)를 다양한 몰 비에 따른 폴리이미드(PI) 공중합체를 합성하였다. PI 공중합체 필름들은 여러 열처리 과정을 통하여 용액 캐스팅 (solution casting)된 폴리아믹산(PAA)으로부터 얻었다. 퓨리에 변환 적외선 분광기(FT-IR), 넓은 각 X-선 회절(XRD), 전계 방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 시차 주사 열량계(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 만능 인장 시험기 (UTM) 그리고 자외선-가시광선 흡광도기 (UV-Vis. spectrometer) 등을 사용하여 PI 공중합체 필름의 열적 기계적 성질, 모폴로지 및 광학 투명도를 측정하였다. PI 공중합체 필름의 유리전이온도 및 최종 강도와 초기 탄성률은 BAPP의 몰 비가 증가할수록 증가하였으나, 초기분해온도는 BAPP의 몰 비 증가에 무관하게 일정하였다. BAPP가 charge transfer complex를 형성하는 이유로 BAPP 농도가 증가함에 따라 PI 공중합체 필름의 투명도는 약간씩 감소하였다.
본 연구에서는 그래핀 나노플레이트릿(Graphene nanoplatelet ; GNP)의 분산에 대한 문제를 해결하고자 질산으로 이를 산화시켜 GO를 제조하였다. 이렇게 제조한 GO를 에폭시 도료에 혼입하기 전, 푸리에변환적외선분광법(Fourier transform infrared spectroscopy; FT-IR)을 이용한 화학조성 분석과 용매에서의 분산안정성을 확인하였다. 그 후, GNP, GO를 에폭시 도료에 0.1, 0.3, 0.5, 1.0wt.% 혼입하여 GNP/Epoxy, GO/Epoxy 도료를 제조하고 역학적 특성을 평가하였다. 실험 결과, FT-IR 분석을 통해 GO에서 하이드록시기, 에폭시기, 카르복시기 기능기가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 또한, GO는 GNP보다 증류수와 에탄올에서 분산안정성이 향상되는 것을 확인하였다. 한편, GO/Epoxy 도료는 Neat Epoxy, GNP/Epoxy에 비해 역학적 특성이 향상되었으며, 특히 0.3wt.% 혼입률에서 높은 역학적 특성을 나타내었다. 따라서 GO를 에폭시 수지에 강화제로써 혼입할 경우 에폭시 도료의 역학적 특성을 향상시키는데 효과적인 것으로 판단된다.
본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO32-)와 황산염(SO42-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.
디클로로아세트산의 처리 여부에 따른 무수말레산-그래프트 EPDM (MAH-g-EPDM) 원재료(시험편-R)와 압축 시험편(시험편-C)의 팽윤 거동을 조사하였다. 시험편의 구조적 특징은 핵자기공명분광법(NMR)과 감쇠전반사-후리에변환 적외선분광법(ATR-FTIR)으로 분석하였다. 디클로로아세트산으로 처리하지 않았을 때, 시험편-R의 팽윤비가 시험편-C의 팽윤비보다 2배 정도 컸으며 팽윤과 건조 과정을 반복하여도 팽윤비의 변화는 거의 없었다. 디클로로아세트산으로 처리하였을 때는 1차 팽윤비는 증가하였으나 건조 후 2차 팽윤비는 감소하였다. 시험편-C의 경우, 디클로로아세트산으로 처리하지 않았을 때의 팽윤비와 디클로로아세트산으로 처리한 시험편의 2차 팽윤비는 거의 유사하였다. 하지만, 시험편-R의 경우, 디클로로아세트산으로 처리한 시험편의 2차 팽윤비는 디클로로아세트산으로 처리하지 않았을 때의 팽윤비보다 크게 작았다. 디클로로아세트산으로 처리하였을 때 나타난 팽윤비 변화는 기존 가교점의 분해와 새로운 가교점의 형성으로 설명하였다.
국립일제강제동원역사관에서 보존처리를 의뢰한 상의 2벌의 재질 분석을 실시하여 당시 의복의 특징을 파악하고, 보존처리를 위한 기초 데이터 구축을 목적으로 한다. 시료의 섬유 짜임 관찰을 위해 실체현미경을 사용하였다. 또한, 섬유 동정을 위해 푸리에변환 적외선 분광광도계(FT-IR), 전자현미경(SEM-EDS)을 이용하였다. 의복 A는 겨드랑이의 구멍, 문양이 있는 레이온제의 흰색 동정, 전체적으로 문양이 없는 소재 등으로 유추하여 보아 여성이 입었던 일본식 속옷 형식의 상의(半襦袢)로 보인다. 몸통 부분의 현미경 관찰 결과 단면 기공이 관찰되며 전체적으로 섬유 꼬임이 관찰 되며, 재질 분석 결과 면이었다. 흰색 동정은 섬유 길이 방향으로 세로선이 관찰되며 단면에 기공은 관찰되지 않으며 재질 분석 결과 레이온 이었다. 의복 B는 오사카 지창에서 검수하고 직인한 작업자용 상의로 보인다. 현미경 관찰 결과, 섬유 꼬임과 단면 기공이 관찰 되었으며, 재질 분석 결과 면이었다. 단추는 분석 결과 초기 플라스틱의 하나인 요소수지로 보인다.
세 가지의 다른 화학 성분으로 구성된 터폴리머는 기체분리막에 거의 활용되지 못하였다. 본 연구에서는 poly(2-[3-(2H-Benzotriazol-2-yl)-4-hydroxyphenyl] ethylmethacrylate)(PBEM), poly(oxyethylene methacrylate)(POEM), methyl methacrylate (MMA)로 구성된 터폴리머를 자유라디칼 중합법으로 합성하였고, 이를 기반으로 하여 이산화탄소/질소 분리를 위한 복합막 제조 공정을 개발하였다. 합성된 PBEM-PMMA-POEM 용액을 다공성 폴리설폰 지지체위에 코팅하여 복합막을 제조하였다. 성공적인 중합, 특성 및 구조분석을 위하여 푸리에 변환 적외선 분광학, X-ray 회절분석법, 열중량 분석 및 전계방사 주사전자 현미경을 사용하였다. PBEM-PMMA-POEM 터폴리머 분리막의 기체 투과도 및 이산화탄소/질소 선택도를 $25^{\circ}C$에서 측정하였다. 최고의 이산화탄소/질소 선택도는 30.2에 도달하였으며, 이산화탄소 투과도는 57.4 GPU ($1GPU=10^{-6}cm^3$(STP)/($s\;cm^2\;cmHg$))이었다.
Pyromellitic dianhydride(PMDA), 3,3'-4,4'-benzopenonetetracarboxylic dianhydride(BPDA) 그리고 $p$-phenylenediamine($p$-PDA)와 함께 1,4-bis(4-aminophenoxy)benzene(1,4-APB)와 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]hexafluoropropane(HFBAPP)를 각각 이용하여 폴리아믹산을 합성하였고, 이를 열적 이미드화 공정을 통하여 폴리이미드 필름을 제조하였다. 제조된 필름은 퓨리에 변환 적외선 분광기(FTIR), 열 중량 분석기(TGA), 열 기계 분석기(TMA), 동 역학적 거동 분석기(DMA), 그리고 만능 인장 시험기(UTM) 등을 이용하여 화학 구조 및 열적 기계적 특성을 조사하였다. 1,4-APB와 HFBAPP의 조성이 증가함에 따라 열적 기계적 물성과 흡습률이 낮아지는 경향을 나타내었고, 동박과 비슷한 열팽창계수(CTE)를 가진 폴리이미드 필름의 경우 HFBAPP를 이용한 필름이 1,4-APB를 이용한 필름보다 향상된 열적 특성과 낮은 흡습률 결과를 나타내었다. 이와 같이 본 연구에서 합성된 폴리이미드 필름은 유연성 회로 기판의 flexible copper clad laminates(FCCL)를 위한 기본 필름으로 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 불균일계 불소화 개질 공정을 이용하여 열분해잔사유(PFO)로부터 메조페이스 피치를 제조하였다. 이 공정은 다양한 온도의 직접 불소화 공정과 $390^{\circ}C$의 열처리 공정을 통하여 진행하였다. 제조된 피치는 연화점, 원소분석, 푸리에 변환 적외선 분광 분석, 고분해능 X-ray 회절 분석 그리고 편광 현미경 분석을 실시하였다. 제조된 피치의 탄소 함량은 직접 불소화 공정의 반응 온도 증가에 따라 함께 상승하였으며, 그 산소, 질소 그리고 황 성분은 완전하게 제거되었다. 불소화 온도가 증가함에 따라서, 메조페이스 소구체의 생성, 성장, 합체, 정렬이 관찰되었다. 탄소 육각망면의 층간간격이 감소하였고 결정자 크기가 증가하였다. 또한, 지방족 화합물의 축 중합으로 인한 방향족 화합물의 함량 증가가 관찰되었다. 이러한 결과는 반응 온도의 증가에 따라 증가된 불소 라디칼의 반응성에 기인한다. 불소화 반응은 열분해잔사유가 라디칼 반응에 의한 중합반응의 촉진으로, 방향족 화합물의 생성을 돕는 것으로 판단된다.
다양한 조성의 PMDA/BPDA/p-PDA/ODA로 이루어진 폴리아믹산을 합성하여 다양한 조성의 4성분계 폴리이미드 필름을 열적 이미드화 공정을 통해 제조하였다. 제조된 폴리이미드 필름의 화학 구조 및 열적 기계적 특성은 퓨리에 변환 적외선 분광기(FT-IR), 열중량 분석기(TGA), 열 기계 분석기(TMA), 동 역학적 거동 분석기(DMA), 그리고 만능 인장시험기(UTM) 등을 이용하여 조사하였다. 강직한 구조의 PMDA와 p-PDA의 함량이 증가할수록 인장강도, 탄성률 및 열적 특성이 향상되었고, 상대적으로 유연한 구조의 BPDA와 ODA의 함량이 증가할수록 신장률과 흡습률이 각각 증가하였다. 특히, 열팽창계수(CTE)값은 PMDA : BPDA : p-PDA : ODA의 조성이 5 : 5 : 4 : 6 조성일 때 동박의 CTE와 유사한 결과를 나타내었으며, 이와 같은 조성을 갖는 4성분계 폴리이미드 필름의 경우 유연성 회로 기판의 flexible copper clad laminates (FCCL)을 위한 기본 필름으로 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
광학 윈도우, 프리즘, 렌즈 등에 사용되는 CaF2 단결정은 3개의 부격자를 가진 face-centered cubic(FCC) 구조를 가지고 있으며 밴드갭(12 eV)이 크고 넓은 파장영역에서 투과율이 우수하고 굴절률이 낮다는 특징이 있다. CaF2 단결정 성장은 대표적으로 높은 생산효율과 큰 결정을 만들 수 있는 초크랄스키(Czochralski) 방법으로 생산되고 있다. 이 연구에서는 초크랄스키 방법으로 성장한 일본의 Nikon 사와 미국의 M TI 사 (100)면, (111)면의 CaF2 단결정 상용화 웨이퍼의 결정성과 결함밀도를 분석하기 위해 X선 회절(XRD), XRC(X-ray rocking curve) 측정 및 Chemical Etching을 수행하였고 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR)과 UV-VIS-NIS을 이용하여 CaF2 결정의 광학적 특성을 분석하였다. 다양한 분석 결과를 통해 CaF2 단결정의 다양한 분야에서의 응용가능성을 체계적으로 살펴보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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