• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제20권4호
• /
• pp.431-435
• /
• 1999

An organic precipitate flotation of Cd(Ⅱ) and Pb(Ⅱ) was investigated by the coprecipitation with lanthanum 8-hydroxyquinolinate. Trace amounts of Cd(Ⅱ) and Pb(Ⅱ) with a significantly large amount of La(Ⅲ) were simultaneously precipitated in a 1,000 mL sample solution with the ethanolic 8-hydroxyquinoline solution. The pH was adjusted to 9.0 with 2 M ammonia solution. The precipitates were floated with the aid of tiny nitrogen bubbles and supported by the stable foam layer of sodium lauryl sulfate. The floats were collected on the fritted glass filter by a suction. The material collected was dissolved with 5.0 mL of ethanol and 1.5 mL of concentrated nitric acid, and then diluted to 25.0 mL with a deionized water. The analytes were determined by a flame atomic absorption spectrophotometry. The recoveries of the analytes spiked in the sample were 94.8% for Pb(Ⅱ) and 92.0% for Cd(Ⅱ). This flotation technique is simple and rapid, and also applicable to the determination of trace Cd(Ⅱ) and Pb(Ⅱ) at lew ppb levels.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제19권1호
• /
• pp.50-56
• /
• 1998

A solvent sublation was studied for the determination of trace Cd, Co, Cu and Ni in water samples. Ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC) was used as a complexing agent. Experimental conditions such as pH of solution, amounts of APDC, the type and amount of surfactant, the type of solvent, etc. were optimized for the effective sublation of analytes. After metal-PDC complexes were formed in sample solutions of pH 2.5, the precipitate-type complexes were floated in a flotation cell with an aid of sodium lauryl sulfate as a surfactant and by bubbling with nitrogen gas. The precipitates were dissolved and separated into the surface layer of methyl iso-butyl ketone (MIBK). The analytes preconcentrated were determined by a graphite furnace atomic absorption spectrophotometry (GF-AAS). Extractability of each element was 88% for Cd(Ⅱ), 86% for Co(Ⅱ), 95% for Cu(Ⅱ) and 76% for Ni(Ⅱ), respectively. And this procedure was applied to the analysis of real samples. From the recoveries of more than 92%, it was concluded that this method could be simple and applicable for the determination of trace elements in various water samples of a large volume.

• 대한화학회지
• /
• 제54권3호
• /
• pp.283-286
• /
• 2010

지르코늄의 부유-분광 광도의 측정에 대한 감도가 좋고 재현성 있는 방법이 기록되었다. 그 방법은 지르코늄과 자일렌오렌지(XO)착물 형성에 기초하였고 그것은 격렬한 진탕에 의해 수용액 상과 n-헥산의 표면에 떠있게 된다. 수용액과 n-헥산을 폐기함에 따라 분리된 깔대기의 벽에 있던 흡착된 착물은 작은 부피의 메탄올 용액으로 해리되어진다. 그리고 그것의 흡광도는 429 nm에서 측정되었다. PH, HCl, XO의 농도, n-헥산 부유 용매의 부피, 지속시간과 진탕시간과 같은 다른 변수의 효과가 연구되었다. 보정곡선은 0.9991의 상관계수를 갖는 지르코늄의 7 ~ 120 ng/mL의 범위에서 선형이었다. 검출한계(LOD)는 58 ng/mL이었다. 지르코늄의 50과 110 ng/mL 의 7개의 분할척정에 대한 상대표준편차(RSD)는 4.4와 3.0%였다. 이 방법은 물샘플에서 지르코늄의 측정에 성공적으로 적용되었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제26권10호
• /
• pp.1529-1532
• /
• 2005

A simple and cost effective method for separation and preconcentration of Ag(I) at the $10^{-7}\;mol\;L^{-1}$ level in the environmental and mineral samples is present. The method is based on the flotation of Ag(I)-iodide complex as an ion-associate with ferroin in pH of 4 from a large volume of an aqueous solution (500 mL) using nheptane. The floated layer was then dissolved in dimethylsulfoxide (DMSO) for the subsequent spectrophotometric determination. Beer's law was obeyed over a range of 2.0 ${\times}$ $10^{-7}$-4.0 ${\times}$ $10^{-6}$ mol $L^{-1}$ with the apparent molar absorptivity of 2.67 ${\times}$ $10^5$ L $mol^{-1}\;cm^{-1}$. The detection limit (n = 5) was 4 ${\times}$ $10^{-8}$ mol $L^{-1}$, and RSD (n = 5) obtained for 2.0 ${\times}$ $10^{-6}$ mol $L^{-1}$ of Ag(I) was 2.2%. The interference effects of a number of elements was studied and found that only $Hg^{2+}$ at low concentration, and $Pb^{2+}$, $Cd^{2+}$, $Cu^{2+}$, and $Fe^{3+}$ ions at moderately high concentrations were interfered. To overcome on these interference effects, the solution was treated with EDTA at a buffering pH of 4 and passed through a column containing Amberlite IR-120 ionexchanger resin, just before the flotation process. The proposed method was applied to determine of Ag(I) in a synthetic waste water, a photographic washing sample and a geological sample and the results was compared with those obtained from the flame atomic absorption spectrometry. The results were satisfactorily comparable with together, so that the applicability of the proposed method was confirmed in encountering with the real samples.

• 대한화학회지
• /
• 제40권12호
• /
• pp.724-732
• /
• 1996

물시료중 흔적량 비스무트, 카드뮴, 납, 코발트를 Cu(II)-pyrrolidinedithiocabamate 착물로 공침부선시켜 분리 정량하는 방법에 관하여 연구하였다. 부선조건인 시료용액의 pH, 공침제로 이용되는 구리의 양, 착화제인 APDC의 양, 저어주는 시간, 계면활성제 등을 조사하여 최적화시켰다. 흔적량 분석원소가 포함된 시료용액 1.0 L에 공침제 이온인 1, 000.mu.g/mL Cu(II) 표준용액을 3mL가하고, 자석젓개로 저으면서 질산 용액으로 pH2.5로 조절하였다. 2.0% ammonium pyrroildinedithiocarbamate(APDC) 용액을 첨가하여 Cu(II)-PDC 착물을 침전시켜 분석원소를 공침시켰다. 여기에 계면활성제인 0.2% sodium laurl sulfate 용액을 가하고, 다공성 유리판을 통해 질소를 불어서 침전을 띄웠다. 표면에 뜬 침전을 포집한 다음, 걸러서 진한 질산으로 녹여 탈염수로 25.0mL가 되게 하였고, 흑연로 원자흡수 분광광도법으로 농축된 분석원소를 정량하였다. 본 방법을 네가지 물시료에 적용하여 흔적량 원소를 동시에 농축 정량하였고, 일정량의 분석원소를 동일 시료에 첨가하여 정량한 회수율 90-120%로서 여기서 제시한 분석법이 흔적량 분석에서 정량적임을 알 수 있었다.

• 분석과학
• /
• 제5권4호
• /
• pp.425-431
• /
• 1992

$La(OH)_3$ 공침에 의한 극미량 인산이온의 부선 및 농축에 관한 연구를 가시/자외선 분광광도법을 이용하여 수행하였다. 암모니아용액으로 조절한 pH 9.5의 1.0L 시료용액 중 인산 이온을 수산화란탄 침전에 공침시켰다. 1:8의 sodium oleate와 sodium dodecyl sulfate 혼합 계면활성제를 가하고 질소기체를 bubbling하여 침전들을 용액 표면으로 띄웠다. 뜬 침전들을 감압 플라스크에 모은 다음 용액을 걸러 버리고 침전을 묽은 암보니아용액으로 씻고 황산에 녹였다. 몰리브덴 청색법으로 농축된 용액 중 인산이온을 정량하였다. 이상의 방법으로 수도물과 강물 중 인산이온을 분석하였고 각 시료에 인산이온을 20.0ng/mL 가하여 분석한 결과 각각 93%와 86%의 회수율을 얻었다.

• 대한화학회지
• /
• 제38권9호
• /
• pp.667-675
• /
• 1994

$La(OH)_3$를 공침제로 사용하여 해수중 흔적량 세 가지 원소를 동시에 부선시켜 정량하는 방법에 관하여 연구하였다. 인공해수를 사용하여 효과적인 부선을 위한 용액의 pH, 공침제의 양, 계면활성제의 종류와 양 등의 실험조건을 최적화시켰다. 부선하기 전에 Cr(VI)를 $NaBH_4$에 의하여 Cr(III)으로 환원시켜 크롬이 공침되도록 하였다. 해수시료 1.0 l에 $La^{3+}$를 가하고 용액의 pH를 9.8로 조절하여 $La(OH)_3$로 침전시키면서 흔적량 Co(III), Cu(II) 및 Cr(Ⅲ)이 공침되게 하였다. 부피 1:8의 0.5% sodium oleate와 sodium dodecylsulfate 에탄올 용액을 가하고 질소기체로 bubbling하여 침전들을 띄웠다. 뜬 침전을 분리해 내어 걸르고 씻은 다음 7.0 M $HNO_3$ 용액으로 녹여서 탈염수로 묽혀 25.0 ml가 되게 하였다. 분석원소들을 흑연료 원자흡수 분광광도법으로 정량하는데 인공해수로 표준용액을 만들어 검정곡선을 작성하였다. 이 방법을 동해와 서해의 물시료중 이들 원소분석에 응용하여 좋은 결과를 얻었다. 그리고 해수시료에 이들 원소를 일정량 첨가하여 얻은 회수율은 90.0% 이상으로 본 방법이 정량적임을 확인하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제22권1호
• /
• pp.19-24
• /
• 2001

A solvent sublation has been studied for the determination of trace Au(III), Pt(IV) and Pd(II) in waste water with their complexes of 2-mercaptobenzothiazole (MBT). Experimental conditions such as the concentration of HCl, the amount of MBT as a ligand, the type and amount of surfactants, bubbling rate and time, and the type of organic solvent were optimized for the solvent sublation, i.e., 25.0 mL of 2.0 M HCl solution and 30mL of 0.4%(w/v) MBT ethanolic solution were added to a 1.0 L sample to form stable complexes. The addition of 4.0 mL of 1 ${\times}$$10^{-3}$ M CTAB (cetyltrimehtylammonium bromide) solution was needed for the effective flotation accomplished by bubbling nitrogen gas at the rate of 40.0 mL/min for 35 minutes. As a solvent, 20.0 mL of MIBK (methylisobuthylketone) was used to extract the floated complexes. The procedure was applied to three kinds of waste waters. Au(III) was determined as 0.68 ng/mL and 0.98 ng/mL respectively for final washed water of two plating industries in Banwol. Pd(II) and Pt(IV) were not detected in any of the three samples. The recovery, which was obtained with analyte-spiked samples, were 95-120%.

• 대한화학회지
• /
• 제35권4호
• /
• pp.355-361
• /
• 1991

수용액 시료 중 흔적량 수은[Hg(II)]을 공침-부선기술에 의하여 분리-농축하는 방법에 관하여 연구하였다. 물시료 1000ml에 0.1M Ce$^{3+}$ 용액 3.0 ml를 가하고, 1.0M NaOH 용액으로 pH를 11.0으로 되게 조절하여 Hg(II)를 Ce(OH)$_3$와 함께 공침시켰다. 0.1${\%}$ sodium oleate 용액 2.0 ml를 가하여 만든 소수성 침전을 질소기체로 bubbling하여 용액 표면으로 띄웠다. 뜬 침전을 감압 플라스크에 모으고 2.0M HNO$_3$ 5.0 ml 로 녹였다. 탈이온수로 용액을 묽혀 25.00 ml로 정확히 만들었다. Hg(II)의 함량을 냉증기-원자흡수 분광법으로 정량하였다. 정량과정에서 Ag$^+$, Br$^-$, I$^- $ 등의 간섭은 관찰되지 않았다. 고려대학교 서창캠퍼스의 폐수에서 Hg(II)의 분석결과는 1.98 ng/ml 이었고, 이 값에 대한 상대표준편차는 3.6${\%}$이었다. 또 이 폐수에 1.0과 2.0ng/ml의 Hg(II)를 첨가하여 분석한 회수율은 각각 95와 91${\%}$이었다. 이런 결과로부터 본 분석법이 물시료 중 흔적량 Hg(II)의 정량에 꽤 정확하고 재현성이 있음을 확인할 수 있었다.