Superparamagnetic $Fe_3O_4$ nanoparticles with particle size from 10 to 20 nm were synthesized by coprecipitation method. Subsequently, the $Fe_3O_4$ nanoparticles were used to fabricate $Fe_3O_4/SiO_2$ core-shell nanoparticles by sol-gel method. The $Fe_3O_4/SiO_2$ nanoparticles synthesized by sol-gel method exhibit the high uniformities of particle size and shape. We also investigated the heating characteristics of $Fe_3O_4$ and $Fe_3O_4/SiO_2$ nanoparticles for biomedical applications. The $Fe_3O_4$ nanoparticles show the faster temperature increase and the higher specific loss power(SLP) value than the $Fe_3O_4/SiO_2$ nanoparticles.
A general synthetic method to make $Fe_3O_{4-{\delta}}$ (activated magnetite) is the reduction of $Fe_3O_4$ by $H_2$ atmosphere. However, this process has an explosion risk. Therefore, we studied the process of synthesis of $Fe_3O_{4-{\delta}}$ depending on heat-treatment conditions using $FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ in Ar atmosphere. The thermal decomposition characteristics of $FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ and the ${\delta}$-value of $Fe_3O_{4-{\delta}}$ were analyzed with TG/DTA in Ar atmosphere. ${\beta}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ was synthesized by precipitation method using $FeSO_4{\cdot}7H_2O$ and $(NH_4)_2C_2O_4{\cdot}H_2O$. The concentration of the solution was 0.1 M and the equivalent ratio was 1.0. ${\beta}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ was decomposed to $H_2O$ and $FeC_2O$4 from $150^{\circ}C$ to $200^{\circ}C$. $FeC_2O4$ was decomposed to CO, $CO_2$, and $Fe_3O_4$ from $200^{\circ}C$ to $250^{\circ}C$. Single phase $Fe_3O_4$ was formed by the decomposition of ${\beta}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ in Ar atmosphere. However, $Fe_3C$, Fe and $Fe_4N$ were formed as minor phases when ${\beta}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ was decomposed in $N_2$ atmosphere. Then, $Fe_3O_4$ was reduced to $Fe_3O_{4-{\delta}}$ by decomposion of CO. The reduction of $Fe_3O_4$ to $Fe_3O_{4-{\delta}}$ progressed from $320^{\circ}C$ to $400^{\circ}C$; the reaction was exothermic. The degree of exothermal reaction was varied with heat treatment temperature, heating rate, Ar flow rate, and holding time. The ${\delta}$-value of $Fe_3O_{4-{\delta}}$ was greatly influenced by the heat treatment temperature and the heating rate. However, Ar flow rate and holding time had a minor effect on ${\delta}$-value.
Park, Won-Shik;Oh, Kyoung-Hwan;An, Suk-Jin;Suhr, Dong-Soo
Korean Journal of Materials Research
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v.22
no.5
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pp.253-258
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2012
Activated magnetite ($Fe_3O_{4-{\delta}}$) was applied to reducing $CO_2$ gas emissions to avoid greenhouse effects. Wet and dry methods were developed as a $CO_2$ removal process. One of the typical dry methods is $CO_2$ decomposition using activated magnetite ($Fe_3O_{4-{\delta}}$). Generally, $Fe_3O_{4-{\delta}}$ is manufactured by reduction of $Fe_3O_4$ by $H_2$ gas. This process has an explosion risk. Therefore, a non-explosive process to make $Fe_3O_{4-{\delta}}$ was studied using $FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ and $N_2$. $FeSO_4{\cdot}7H_2O$ and $(NH_4)_2C_2O_4{\cdot}H_2O$ were used as starting materials. So, ${\alpha}-FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ was synthesized by precipitation method. During the calcination process, $FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ was decomposed to $Fe_3O_4$, CO, and $CO_2$. The specific surface area of the activated magnetite varied with the calcination temperature from 15.43 $m^2/g$ to 9.32 $m^2/g$. The densities of $FeC_2O_4{\cdot}2H_2O$ and $Fe_3O_4$ were 2.28 g/$cm^3$ and 5.2 g/$cm^3$, respectively. Also, the $Fe_3O_4$ was reduced to $Fe_3O_{4-{\delta}}$ by CO. From the TGA results in air of the specimen that was calcined at $450^{\circ}C$ for three hours in $N_2$ atmosphere, the ${\delta}$-value of $Fe_3O_{4-{\delta}}$ was estimated. The ${\delta}$-value of $Fe_3O_{4-{\delta}}$ was 0.3170 when the sample was heat treated at $400^{\circ}C$ for 3 hours and 0.6583 when the sample was heat treated at $450^{\circ}C$ for 3 hours. $Fe_3O_{4-{\delta}}$ was oxidized to $Fe_3O_4$ when $Fe_3O_{4-{\delta}}$ was reacted with $CO_2$ because $CO_2$ is decomposed to C and $O_2$.
MgFe2O4 formation, grain growth in Fe2O3, Fe solid-solution limit in MgO for MgO-Fe2O3 mixture were studied by means of investigating the distribution of phases and compositions in reaction area between MgO and Fe2O3. The reaction area at equlibrium was composed with MgO-FexO matrix and MgFe2O4 precipitation, MgFe2O4 was formed by precipitating from MgO-FexO matrix dependent on oxygen partial pressure. Fe contents was exponentially decreased with diffusion distance in MgO single crystal, and thus Fe solid-solution limitation in MgO was about 4mol%. The grain growth rate in Fe2O3 base was increased with Mg contents diffused from MgO single crystal.
${\gamma}-Fe_2O_3$ thin films on $Al_2O_3$ substrate were prepared by the oxidation of $Fe_3O_4$ thin films processed by PECVD(Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition) technique. The phase transformation of ${\gamma}-Fe_2O_3$ thin films was mainly controlled by the substrate temperature and oxidation process of $Fe_3O_4$ phase. $Fe_3O_4$ phase was obtained at the deposition temperature of $200{\sim}300^{\circ}C$. $Fe_3O_4$ phase could be transformed into ${\gamma}-Fe_2O_3$ phase under controlled oxidation at $280{\sim}300^{\circ}C$. $Fe_3O_4$ and ${\gamma}-Fe_2O_3$ obtained by oxidation of $Fe_3O_4$ phase had the same spinel structure and were coexisted. The oxidized ${\gamma}-Fe_2O_3$ thin film on $Al_2O_3$ substrate showed a porous island structure.
The formations of spinel and colors of ZnO-Fe2O3-TiO2-SnO2 system have been researched on the basis of ZnO-Fe2O3 system. Specimens were prepared by substituting Fe3+, with Ti4+ or Sn4+ when mole ratios between Fe3+ and Ti4+ or between Fe3+ and Sn4+ were 0.2 mole. The reflectance measurement and X-ray diffraction analysis of the formation of spinel and the colors of there specimens were carried out. ZnO-Fe2O3 system in which Fe2O3 was substituted with SnO2 and TiO2 was formed the spinel structure of 2ZnO.TiO2, 2ZnO.SnO2, ZnO.Fe2O3. The stable stains which were colored with yellow and brown could be manufactured.
Characteristics of reduction properties and carbon deposition of $CuFe_2O_4$ and $Fe_3O_4$ were investigated by using TGA, XRD, SEM, TEM and gas analysis at $900^{\circ}C$. XRD analyses indicated that the reduced $Fe_3O_4$ was composed of Fe, graphite and $Fe_3C$ phases. In contrast, the reduced $CuFe_2O_4$ did not show the graphite or $Fe_3C$ phases. It was observed by SEM analysis that the surface of the $Fe_3O_4$ was completely covered with carbon, after methane partial oxidation. From gas analysis, $CuFe_2O_4$ showed much higher methane conversion and reduction kinetics as compared to the $Fe_3O_4$ under the same reaction conditions and the estimated carbon deposition amounts on the reduced $CuFe_2O_4$ was much lower than those on the reduced $Fe_3O_4$ during the syngas production process. It was found by TEM that carbon on the reduced $Fe_3O_4$ particles has a platelet shape.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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v.15
no.6
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pp.338-343
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2014
A $Fe_3O_4$-graphite nanofiber composite for use as an anode material was successfully synthesized by calcining $Fe_3O_4$ and graphite nanofiber (GNF) together in a $N_2$ atmosphere. Using this $Fe_3O_4$-GNF composite in a lithium ion battery resulted in a higher lithium storage capacity than that obtained using $Fe_3O_4$-graphite ($Fe_3O_4$-G). The $Fe_3O_4$-GNF (10 wt%) electrode exhibited a higher lithium ion diffusion coefficient ($2.29{\times}10^{-9}cm^2s^{-1}$) than did the $Fe_3O_4$-G (10%) ($3.17{\times}10^{-10}cm^2s^{-1}$). At a current density of $100mA\;g^{-1}$, the $Fe_3O_4$-GNF (10 wt%) anode showed a higher reversible capacity ($1,031mAh\;g^{-1}$) than did the $Fe_3O_4$-G (10%) anode ($799mAh\;g^{-1}$). Moreover, the $Fe_3O_4GNF$ electrodes showed good cycling performance without the addition of a conductive material.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.19
no.4
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pp.202-207
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2009
Nanocomposite formation of metal-metal oxide systems by mechanical alloying (MA) has been investigated at room temperature. The systems we chose are the $Fe_3O_4$-M (M = AI, Ti), where pure metals are used as reducing agent. It is found that $Fe/Al_2O_3$ and $Fe/TiO_2$ nanocomposite powders in which $Al_2O_3$ and $TiO_2$ are dispersed in ${\alpha}$-Fe matrix with nano-sized grains are obtained by MA of $Fe_3O_4$ with Al and Ti for 25 and 75 hours, respectively. It is suggested that the shorter MA time for the nanocomposite formation in $Fe/Al_2O_3$ is due to a large negative heat associated with the chemical reduction of magnetite by aluminum. X-ray diffraction results show that the average grain size of ${\alpha}$-Fe in $Fe/TiO_2$ nanocomposite powders is in the range of 30 nm. The change in magnetic properties also reflects the details of the solid-state reduction of magnetite by pure metals during MA.
High spin iron(II) complexes of 1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane (cyclam), a macrocyclic ligand, and 1,5,8,12-tetraazadodecane (3,2,3-tet), a noncyclic ligand, have been prepared. The reaction of low spin $[Fe(cyclam)(CH_3CN)_2](ClO_4)_2$ with chloride ion in methanol produces high-spin $[Fe(cyclam)Cl]ClO_4$. Although $[Fe(cyclam)(CH_3CN)_2](ClO_4)_2$ is low spin, $[Fe(3,2,3-tet)(CH_3CN)_2](ClO_4)_2$ isolated in the present study is high spin. This difference is explained in terms of the smaller constrictive effect exerted by the noncyclic ligand than the cyclic ligand. The isolation of $[Fe(cyclam)Cl]ClO_4$ provides evidences against the current view that the presence of either unsaturation or substituents on the macrocyclic ligands is necessary for the successful preparation of high spin five-coordinate iron (II) complexes. Reactions of $[Fe(cyclam)Cl]ClO_4\;and\;[Fe(3,2,3-tet)(CH_3CN)_2](ClO_4)_2$ with carbon monoxide yield low spin six-coordinate $[Fe(cyclam)Cl(CO)]ClO_4\;and\;[Fe(3.2,3-tet)(CH_3CN)(CO)](ClO_4)_2$, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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