In this study, a convergent heat treatment was performed in certain temperature regions in order to control the microstructures of Nd-rich phases and to reduce thermal stress on grain boundaries which could be caused during expansion and shrinkage of Nd-rich and $Nd_2Fe_{14}B$ phases. The difference of thermal expansion coefficient between $Nd_2Fe_{14}B$ and Nd-rich phases is the mechanism for convergent heat treatment. The Nd-rich phases which were located in junctions could penetrate into the grain boundaries between $Nd_2Fe_{14}B$ phases due to the difference of thermal expansion coefficient. Through the convergent heat treatment, the microcracks that were observed in cyclic heat treatment were not observed and coercivity was increased to 34.05 kOe at 8 cycles.
$Ni_{1+x}/Ti_{x}Fe_{2-2x}O_4$계 시료중 스피넬의 단일상만 존재하는 x값이 0~0.7인 시료에 대한 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. $0{\leqq}x{\leqq}0.3$인 시료에서는 두 site의 $Fe^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 6선 흡수선이 나타났고, $0.4{\leqq}x{\leqq}0.6$인 시료에서는 두개의 6선 흡수선과 2선 흡수선이 공존하였으며, x=0.7인 시료는 2선 흡수선만 나타났다. x값의 증가에 따라 6선 흡수선의 A-site 공명 흡수 면적이 B-site에 비해 상대적으로 커지고, 2선 홀수선의 공명 흡수면적도 6선 흡수선에 비해 커지는 것을 알 수 있었다. Mossbauer parameter중 이성질체 이동치 (I.S.)는 A-site의 경우에는 x값의 증가에 따라 커지는 반면 B-site는 큰 영향을 주지 않았고, 사중극자 분열치 (Q.S.)의 변화는 볼 수 없었으며, 두 Site의 미세자기장 ($H_{hf}$)은 X값의 증가에 따라 모두 감소하였다. 이러한 실험 결과로부터 시료의 금속 양이온 분포식을 구하였고, X값의 증가는 A-Site의 $Fe^{3+}-O^{2-}$ 결합의 공유 결합성을 약화시키는 반면 B-Site의 $Fe^{3+}O^{2-}$ 결합에는 큰 영향을 주지 않으며, 또한 X값의 증가에 따라 $Fe^{3+}\;_A-O^{2-}\;-Fe^{3+}\;_B$ 결합의 수가 감소하여 A-B 초교환 상호 작용이 약화되는 것을 알 수 있었다.
제일원리적 에너지 띠 계산 방법인 전 전자 총 퍼텐셜 선형보강평면파동(all-electron full-potential linearized augmented plane ave) 방법에 일반기울기근사(generalized gradient approximation)를 채용하여 Ag(001) 표면 위에 [110] 방향으로 놓인 Fe 선의 전자구조와 자성을 이론적으로 연구하였다. Fe 선의 원자당 자기모멘트는 $3.02\;{\mu}_B$로 Cu(001) 위에 놓인 Fe[110] 선의 값($2.99\;{\mu}_B$) 보다 약간 컸다. Fe 선의 자기모멘트가 상당히 증가한 것은 이웃한 결합수가 줄어들고 그 결과로 Fe-d 전자상태의 띠폭이 줄어들어 국소화 되고 스핀분리가 증가하였기 때문이다. Fe-d 전자상태의 띠 폭은 약 1.6eV였으며 스핀분리는 약 3.2 eV였다.
비정질 $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ 합금의 $552^{\circ}C$에서 등온열처리시간에 따른 결정화 거동을 $M\"{o}ssbauer$ 분광법으로 연구하였다. 열처리된 시료는 $Do_{3}-FeSi$ 초미세결정립, Cu-cluster 및 비정질이 공존함이 $M\"{o}ssbauer$ spectrum 분석에 의해 확인되었다. 결정화 초기단계에 Cu-cluster가 형성되기 때문에 FeSi 초미세결정립의 Si함량은 높아지며, 열처리시간이 60분이 될 때까지 Si함량은 감소하는데 이는 FeSi 초미세결정립의 평균초미세자기장의 증가를 일으키며, 이후 Si함량은 거의 일정하다. 60분 이후의 열처리에서 FeSi 초미세결정립과 잔류비정질의 체적분율이 미소하게 변화함에도 잔류비정질의 평균초미세자기장이 감소하는 것은 잔류비정질에서의 Nb, B원자의 존재비의 증가에 기인된다. $552^{\circ}C$에서 60분 열처리 할 경우 FeSi 초미세결정립과 잔류비정질의 초미세자기장의 방향이 모두 무질서하게 분포된다. FeSi 초미세결정립과 Cu-cluster의 Avrami지수는 각각 0.51, 0.65, 잠복기는 각각 2.4분, 0.8분, 활성화에너지는 각각 2.35 eV, 2.44 eV이며, Cu-cluster가 FeSi 초미세결정립보다 먼저 생성된다는 것은 Cu 원자가 FeSi 초미세결정립의 생성을 촉진시킨다는 해석과 부합한다.
The effects of B additions, alone or in combination with Si, on the microstructure, $DO_3{\rightleftharpoons}B2$ transition temperature($T_c$) and corrosion behavior of Fe-25at%Al alloys were investigated. The raw materials were arc-melted in vacuum and then subjected to the following heat treatments to maximize the $DO_3$ order : homogenized at $1000^{\circ}C$ for 48hrs, slowly cooled to $500^{\circ}C$, and held at that temperature for 24hours. Results showed that the B addition to Fe-25at%Al alloys does indeed refine the grain and change from intergranular to transgranular fracture mode at room temperature, indicating a strengthening of grain boundaries. The Fe-25at% Al-1at% B-3at% Si alloy showed the highest $T_c$(${\Delta}T_c=150^{\circ}C$) in this work. However, the effectiveness of Si in raising $T_c$ decreased with more than 5at% Si additions combined with B. Since the preferential corrosion occurs at the precipitates, the corrosion resistance decreased due to the increased amount of precipitates with alloying additions.
The effect of isothermal aging on the crystallization of $Fe_{78}B_{13}Si_9$ metallic glass has been investigated by electrical resistivity, X-ray measurements, bending test, thermal analysis and transmission electron microscpy. Amouphous $Fe_{78}B_{13}Si_9$ alloy was annealed isothermally for 5 to 1200 min. between $300^{\circ}C$ and $540^{\circ}C$. It has been found that close relation between relative resistivity and X-ray diffraction pattern showed. The crystalline peaks of ${\alpha}$-(Fe, Si) and $Fe_2B$ are detected by X-ray experiment. The crystalline phases observed by TEH show ${\alpha}$-(Fe, Si) and $Fe_2B$ with dendritic and cylindrical morphology, respectively. It has been also found that the embrittleness of aged samples rapidly increased with the crystallization and was shown before the crystallization.
$ThMn_{12}$ 구조를 갖는 $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}(M=B,\;Ti)$의 결정학적 및 자기적 성질을 X선 회절법과 VSM, $M\"{o}ssbauer$분광법으로 연구하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}(M=B,\;Ti)$합금은 알곤가스 분위기의 아크 용해로에서 제조하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}$의 결정구조는 순수 단일상의 tetragonal구조를 갖고 있으며 $a_{0}=8.587\;{\AA},\;c_{0}=4.788\;{\AA}$의 격자상수를 결정하였다. $M\"{o}ssbauer$ spectrum은 13 K 부터 770 K 영역까지 취하였으며 Curie 온도는 $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}$의 경우 $570{\pm}3\;K$로 결정하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}(M=B,\;Ti)$은 $8i_{1},\;8i_{2},\;8j_{1},\;8j_{2}$ 및 8f의 5 set의 Fe 이온의 subspectra로 분석하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}$의 실온에서 Fe-site $8i_{1},\;8i_{2},\;8j_{1},\;8j_{2}$ 및 8f는 16.4, 8.2, 14.8, 21.3 및 39.3%의 면적비를 각각 가지고 있었다. 초미세자기장은 $H_{hf}(8i)>H_{hf}(8j)>H_{hf}(8f)$비로 감소함을 알았다.
Orchardgrass 및 white clover의 단파 및 혼파재배조건에서 미량요소 Fe, Mn, Cu, Zn, Mo 및 B의 조합시비가 목초의 생육, 개화, 수량, 양분 함량 및 식생구성비율 등에 미치는 영향을 구명하였다. 다량료소 양분을 동일 량 시비한 조건에서 7 수준의 미량요소 조합시비는 T$_1$; 대조구, T$_2$; Fe, T$_3$; Fe+Mn, T$_4$; Fe+Mn+Cu, T$_{5}$; Fe+Mn+Cu+Zn, T$_{6}$;Fe+Mn+Cu+Zn+Mo 및 T$_{7}$; Fe+Mn+Cu+Zn+Mo+B로 하였다. 본 II집에서는 조합시비가 목초의 건물수량 및 식생구 성비율/경합지수 특성 등에 미치는 영향을 검토하였다. 1. 조합시비가 수량에 미치는 효과는 초정, 재배방법(단파/혼파), 추파(특히 N) 및 예취 회수에 따라서 차이를 보였다. 조합시비의 효과가 orchardgrass보다 white clover(특히 혼파재배)에서 더 크게 나타났다. 두 목초 공히 T$_{7}$ 에서 가장 높은 수량을 보였으며 붕소(B)가 상대적으로 중요한 조정자 역할을 한 것으로 보였다. 2. 단파재배에서 두 목초의 수량은 T$_{7}$과 T$_2$에서 높았으며 그리고 T$_3$와 T$_{6}$ 에서 낮았다. Fe/Mn/Cu/Zn, Fe/Mo, Mo/B 및 ∑양이온/∑음이온간 비율이 상대적으로 조화된 T$_{7}$에서 수량이 가장 양호하였다. 그리고 Fe${\times}$Mn${\times}$Mo${\times}$B 간다종 교호작용이 있으며 이 때 B의 조정자 역할이 큰 것으로 보였다. white clover에 대한 이러한 효과는 추파 시보다 무추파(특히 N) 시에 더 크게 나타났다. 3. 혼파재배에서는 조화된 조합시비는 white clover의 식생구성비율과 수량제고에 상대적으로 더 긍정적 이였다. 반면에 orchardgrass는 반대적인 경향을 보였고(특히 무추비 시), 단지 T$_{7}$에서만 대조구(T$_1$)와 비슷한 수량을 보였다.다.한 수량을 보였다.
Sintered Nd-Fe-B magnets have been widely used due to their excellent magnetic properties, especially for driving motors of hybrid and electric vehicles. The microstructure of Nd-Fe-B magnets strongly affects their magnetic properties, in particular the coercivity. Therefore, a post-sintering process like heat-treatment is required for improving the magnetic properties of Nd-Fe-B sintered magnets. In this study, cyclic heat treatment was performed at temperatures between $350^{\circ}C$ and $450^{\circ}C$ up to 16 cycles in order to control microstructures such as size and shape of the Nd-rich phase without grain growth of the $Nd_{2}Fe_{14}B$ phase. The 2 cycles specimen at this temperature range showed more homogeneous microstructure which leads to higher coercivity of 35 kOe than as-sintered one.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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