In this work, Fe-Pd alloy films have been electrodeposited on different substrates using an electrolyte containing $[Pd(NH_3)_4]^{2+}$ (0.02 M) and $[Fe-Citrate]^{2+}$ (0.2 M). The influences of substrate and overpotential on chemical composition, nucleation and growth kinetics as well as the electrodeposited films morphology have been investigated using energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), current-time transients, scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM) and X-ray diffraction (XRD) patterns. In all substrates - brass, copper and sputtered fluorine doped tin oxide on glass (FTO/glass) - Fe content of the electrodeposited alloys increases by increasing the overpotential. Also the cathodic current efficiency is low due to high rate of $H_2$ co-reduction. Regarding the chronoamperometry current-time transients, it has been demonstrated that the nucleation mechanism is instantaneous with a typical three dimensional (3D) diffusion-controlled growth in the case of brass and copper substrates; while for FTO, the growth mode changes to 3D progressive. At a constant overpotential, the calculated number of active nucleation sites for metallic substrates is much higher than that of FTO/glass; however by increasing the overpotential, the number of active nucleation sites increases. The SEM micrographs as well as the XRD patterns reveal the formation of Fe-Pd alloy thin films with nanostructure arrangement and ultra-fine grains.
Fe-Al intermetallic compounds were manufactured by using the field-activated combustion synthesis process. Effects of chemical composition(Fe:Al= 3: 1,2:1, 1:1, 1:2, 1:3), Compaction pressure(150, 250, 350MPa) and electrical resistance on the reaction were investigated in this system. As the molar ratio of Al, compaction pressure and electric field increased, the combustion temperature and velocity were increased. The influences for reaction with current adjust way were investigated in this system. But in the absence of a electric field, the reaction could sustain a nonsteady combustion wave and was not completed. The reaction products were characterized with X-ray, SEM and EDXS to determine the structure and composition.
Dielectric heating materials were prepared through the thermal treatment for composites of Li and Zn type precursors that are major materials being responded to microwave under diversified conditions. The prepared heating material samples were analyzed by SEM and it was confirmed that $Li_5Fe_5O_8$ materials being formed on the surface was a major influencing factor for the heating performance. Heating materials improved the moisture removal in a sludge drying facility, for example, the moisture content of 25 v/v% sludge decreased to 15.22 v/v%. Accordingly, heating materials were confirmed to directly affect the performance and efficiency of the microwave drying process.
The effects of heat-treatment on discharge characteristics of $TiFe_{1-x}Ni_x$ alloy were investigated. The content of Ni in alloy was varied from x = 0.1 to 0.6 by each 0.1 increment. Discharge capacity change of each alloy with C/D cycles was measured. With increasing Ni-content initial discharge capacity was increased. but at x = 0.6 it was deceased again. With increasing C/D cycles discharge capacity was rapidly decreased in the alloy of high Ni-content. In order to investigate the effects of heat-treatment on cycle life, $TiFe_{0.5}Ni_{0.5}$ alloy having maximum initial discharge capacity was heat-treated at various temperatures in the range of $700{\sim}900^{\circ}C$ and tested. The loss of initial discharge capacity was appeared at all temperatures. but cycle characteristics of the alloy was improved. The electrodes heat-treated for 1 hour in the range of $700{\sim}850^{\circ}C$ showed good recovery of discharge capacities through repeated cycles, and from SEM observation results these were considered as 1 hour in the range of $700{\sim}850^{\circ}C$ showed good recovery of discharge capacities through repeated cycles, and from SEM observation results these were considered asbeing due to increased electrode strength and small loss of porosity during heat-treatment. The electrode heat-treated for 1 hour at $900^{\circ}C$ showed poor discharge characteristics because of low porosity.
A batch experiment of pyrite oxidation was performed and the surfaces of the reacted pyrite were regularly observed with the scanning electron microscope (SEM) together with the chemical compositions of the solution to help understand the oxidation mechanisms of pyrite by Acidithiobacillus ferrooxidans (Af). The dissolved Fe concentrations clearly indicated that Af experiences the lag and then exponential growth phase. An Af cell was observed to be attached to the surface of pyrite during the lag, implying that a direct leaching by the microbe really happens for the period. It is not certain, however, whether the main mechanism of pyrite oxidation during that time was the direct leaching or not, because there were just a few cells confirmed to be attached and most of the dissolved Fe was Fe(III). The dissolved Fe concentration stayed almost constant from the mid-lag phase to just before the onset of the exponential phase, suggesting that AI needs an adaptation time to switch its oxidation mechanism from one to the other whichever it is during that stage of growth. The moment of Af's cell division was observed by SEM on the surface of pyrite during the lag phase. The corrosion outline around the dividing cell was quite similar to the shape of the cell itself, which implies that the rate of the microbial oxidation is very uneven and the rate when the cell metabolizes should be much faster than that calculated from the concentration variation of the dissolved Fe. The number of etch holes by Af is much higher on the inoculated surfaces, indicating the average rate of pyrite oxidation is also much faster than that of abiotic oxidation. The microbial etch holes on pyrite surface are small and deep, which may influence the transition of the growth phases of Af from lag to exponential.
FePt nanoparticles suspension was synthesized by reduction of platinum acetylacetonate and decomposition of iron pentacarbonyl in the presence of oleic acid and oleyl amine. FePt nanoparticles were coated on a substrate by convective assembly from the suspension. To prevent the coalescence during the annealing of FePt nanoparticles double convective coatings were tried. First convective coating was for silica particle assembly on a silicon substrate and second one was for FePt nanoparticles on the previously coated silica layers. It was observed by scanning electron microscopy (SEM) that FePt nanoparticles were dispersed on the silica particle surface. After annealing at $700^{\circ}C$ for 30 minutes under nitrogen atmosphere, FePt nanoparticles on silica particles were maintained in a dispersed state with slight increase of particle size. On the contrary, FePt nanoparticles that were directly coated on silicon substrate showed severe particle growth after annealing due to the close-packing of nanoparticles during assembly. The size variation during annealing was also verified by X-ray diffractometer (XRD). It was suggested that pre-coating, which offered solvent flux oppose to the capillary force between FePt nanoparticles, was an effective method to prevent coalescence of nano-sized particles under high temperature annealing.
Fe-TiC composite was fabricated from Fe and TiC powders by high-energy milling and subsequent spark-plasma sintering. The microstructure, particle size and phase of Fe-TiC composite powders were investigated by field emission scanning electron microscopy and X-ray diffraction to evaluate the effect of milling conditions on the size and distribution of TiC particles in Fe matrix. TiC particle size decreased with milling time. The average TiC particle size of 38 nm was obtained after 60 minutes of milling at 1000 rpm. Prepared Fe-TiC powder mixture was densified by spark-plasma sintering. Sintered Fe-TiC compacts showed a relative density of 91.7~96.2%. The average TiC particle size of 150 nm was observed from the FE-SEM image. The microstructure, densification behavior, Vickers hardness, and fracture toughness of Fe-TiC sintered compact were investigated.
Corrosion characterization of Fe-XAl-0.3Y(X=5, 10, 14 wt%) alloys in $0.1{\sim}1N$ sulphuric acid at room temperature was studied using potentiodynamic techniques. The morphology and components of corrosion products on surface of Fe-aluminide alloys were investigated using SEM/EDX, XRD. The potentiodynamic polarization curve of alloys exhibited typical active, passive, transpassive behaviour. Corrosion potential($E_{corr}$) and corrosion current density($I_{corr}$) values of Fe-XAl-0.3Y alloys followed linear rate law. $E_{corr}$ of 10Al alloy and 14Al alloy was ten times lower than 5Al alloy. Icorr of 14Al alloy was five times lower than 5Al alloy. The passive film on the surface of Fe-5Al-0.3Y alloy was formed iron oxide. Fe-10Al-0.3Y and Fe-14Al-0.3Y alloys passive films were aluminium oxide. especially, Fe-14Al-0.3Y alloy showed good corrosion resistance in $0.1{\sim}1N$ sulphuric acid. This is attributed to the forming of protective $Al_2O_3$ oxide on the surface of Fe-14Al-0.3Y alloy.
MgB$_2$ and FeTi composites was prepared to study the effect of FeTi particles on superconductivity of MgB$_2$. The sample, which had contained magnesium, boron and FeTi particles, was synthesized by the Commercial Stainless Steel Tube Enveloping Technique(COSSET) at 92$0^{\circ}C$ for 2 hours. The structure and properties of the sample was investigated by XRD, SEM, and SQUID magnetometer. It was found that there was a little change of T$_{c}$ compared with pure MgB$_2$ superconductor in spite of high percentage of FeTi particles, and there was no proof of structure change of MgB$_2$ superconductor due to FeTi particles. But the high porosity which was appeared in the pure MgB$_2$ was disappeared in the composites. We conclude that FeTi particles do not influence the superconductivity of MgB$_2$ and it is expected that fe-Ti material system will be a good material for a tube of the PIT process and for a substrate of the film.m.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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