본 연구에서는 황철석과 흑운모를 이용한 회분식반응조실험(batch reactor experiment)을 통하여 수용성 Cr(Ⅵ)의 제거 및 반응속도를 살펴보았으며 이에 따른 산화환원 반응기작을 고찰하였다. 황철석 실험군이 흑운모실험 군에 비해 산화환원반응속도가 100배정도 빨랐으며, pH 3의 실험군이 pH 4 실험군에 비해 Cr(III)으로의 환원반응속도가 빠르게 나타났다. 황철석 실험군에서 Cr(Ⅵ) 초기농도치 90%이상이 제거되는데 걸리는 시간은 pH가 4일때 4시간, pH가 3일 때 40분 이내였다. 반면에, 흑운모 실험군의 경우 pH가 3인 조건에서도 Cr(Ⅵ) 초기농도의 90%이상이 제거되는데 400시간 이상이 걸렸다. 모든 조건에서 Cr(III)치 농도는 초기에 증가하는 경향을 보이다가 일정시간이 지나면 안정한 농도로 고정되었다. 산성의 반응용액에서 Cr(Ⅵ)의 환원반응속도는 이 두 광물이 포함하고 있는 2가 철의 해리속도와 관련이 있음을 의미한다. pH 4의 조건인 실험군에서는 용액 내 Cr(Ⅵ)이 Cr(III)으로 환원되고 Fe(II)가 Fe(III)로 산화된 후, (Cr, Fe)(OH)$_3$$_{ (s)}$와 같은 침전물을 생성하여 상대적으로 용액내 Cr(III)과 Fe(III)농도가 낮은 것으로 여겨진다. pH 3의 실험군을 화학양론적 고찰하였으며, 흑운모의 실험에서는 수용성 Fe(II)의 감소된 양과 Cr(Ⅵ)의 환원된 양의 이론적인 몰비가 [3Fe(II) : 1Cr(Ⅵ)]임에도 그 몰 비가 약 1:1로서 1 mole의 Cr(Ⅵ)을 환원시키는데 Fe(II)이 적게 소비되었으며, 이는 광물에서 해리되는 Fe(II)에 의한 Cr(Ⅵ)의 환원뿐만 아니라 흑운모 구조 내 Fe(II)이 용액 내 Fe(III) 이온을 Fe(II) 이온으로 환원시키는 불균질산화환원반응이 발생하고 이 반응으로 생성된 Fe(II) 이온이 다시 Cr(Ⅵ)의 환원반응에 기여하였기 때문이다. 그러나 황철석 실험의 경우, 그 몰비가 약 2.90:1 로서 3에 가까우며, 이는 황철석의 빠른 산화를 통하여 급속한 Fe(II) 이온이 공급됨으로서 Cr(Ⅵ)의 환원반응이 이론적 화학양론의 반응 몰비에 부합한 결과를 보인 것으로 판단된다.
열처리 온도에 따라 접합유리와의 화학적 반응이 Fe-Hf-N/SiO$_2$, 및 Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ 박막의 물리적, 자기적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 접합유리와 반응된 Fe-Hf-N/SiO$_2$ 박막의 연자기 특설은 온도가 증가함에 따라 크게 떨어졌으며, $600^{\circ}C$에서 포화자화값은 1 kG, 보자력이 27 Oe, 10MHz에서의 유효투자율이 70로 자기적 특성이 급격히 열화되었다. 이는 접합유리와의 화학적 반응에 의해 Fe-Hf-N 박막이 H$_{f}$ O$_2$, Fe$_3$O$_4$ 등으로 산화되기 때문인 것으로 나타났다. Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ 박막의 경우, $600^{\circ}C$에서 포화자화값 13.5kG, 보자력은 4Oe, 10 MHz에서의 유효 투자율이 700으로 Fe-Hf-N/SiO$_2$ 박막보다 연자기 특성 열화가 덜 일어났다. 이는 Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ 박막의 Cr 층이 Fe-Hf-N 박막의 산화를 억제하여. 일부에서만 HfO$_2$가 생성되고 나머지는 원래의 $\alpha$-Fe상을 유지하기 때문인 것으로 나타났다.
역스피넬 산화물 $CoFe_2O_4$에서 Co를 Mn 또는 Cr클 치환하여 얻어지는 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 및 $Cr_xCo_{1-x}Fe_2P_4$ 박막시료 들을 졸-겔 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 자기적 특성들을 비교분석 하였다. X-ray diffraction 측정 결과, Mn 치환의 경우는 치환량의 증가에 따라 격자상수가 증가하였지만 Cr치환의 경우는 격자상수가 거의 변화하지 않음이 관측되었다. 이와 같은 결과는 Mn 치환의 경우 팔면체 자리의 Co이온과 같은 원자가 +2를 가지게 되는 것으로 설명 가능하며 Cr치환의 경우는 +3을 가지게 되어 같은 양의 $Fe^{3+}$이온들의 $Fe^{2+}$로의 환원이 발생하는 것으로 설명되어질 수 있다. $Cr_Co_{1-x}Fe_2O_4$박막들에 대한 Mossbauer 스펙트럼 측정 결과 사면체 자리에 $Fe^{2+}$이온의 존재가 관측되었으며 이는 $Cr^{3+}$이온의 팔면체 자리 치환에 의하여 야기되는 사면체 자리의 $Fe^{3+}{\rightarrow}Fe^{2+}$ 환원에 의한 것으로 해석된다. 반면에 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 박막들에 대한 Mossbauer스펙트럼 측정 결과, $Fe^{2+}$ 이온의 존재는 관측되지 않았으며 Mn 치환량이 큰 경우 (>0.47)팔면체 자리의 $Fe^{3+}$이온들의 사면체 자리로의 이동이 관측되었다. 박막들에 대한 진동시료자화(vibrating sample magnetometry)측정 결과, Mn, Cr 치환의 경우 모두 $CoFe_2O_4$와 비교하여 포화자화량이 증가함이 나타났으며 치환에 관여한 이온들 간의 스핀 자기 능률 크기의 비교를 통하여 그 정성적인 설명이 가능하다.
Kim, Kwang-Joo;Kim, Hee-Kyung;Park, Young-Ran;Park, Jae-Yun
Journal of Magnetics
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제11권1호
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pp.51-54
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2006
Variation of magnetic properties through Cr substitution for Co in inverse-spinel $CoFe_2O_4$ has been investigated by vibrating-sample magnetometry (VSM) and conversion electron $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy (CEMS). $Cr_{x}Co_{1-x}Fe_2O_4$ samples were prepared as thin films by a sol-gel method. The lattice constant of the $Cr_{x}Co_{1-x}Fe_2O_4$ samples was found to remain unchanged, explainable in terms of a reduction of tetrahedral $Fe^{3+}$ ion to $Fe^{2+}$ due to substitution of $Cr^{3+}$ ion into octahedral $Co^{2+}$ site. The existence of the tetrahedral $Fe^{2+}$ ions in $Cr_{x}Co_{1-x}Fe_2O_4$ was confirmed by CEMS analysis. Room-temperature magnetic hysteresis curves for the $Cr_{x}Co_{1-x}Fe_2O_4$ films measured by VSM revealed that the saturation magnetization $M_s$ increases by Cr doping. The $M_s$ is maximized when x = 0.1 and decreases for higher x but is still bigger than that of $CoFe_2O_4$. The increase of $M_s$ can be explained partly by the reduction of the tetrahedral $Fe^{3+}$ ion to $Fe^{2+}$.
The isothermal corrosion tests of several types of stainless steels, Ni-based alloys, and ferritic-martensitic steels (FMS) were carried out at the temperature of 550 and $650^{\circ}C$ in SFR S-$CO_2$ environment (200 bar) for 1000 h. The weight gain was greater in the order of FMSs, stainless steels, and Ni-based alloys. For the FMSs (Fe-based with low Cr content), a thick outer Fe oxide, a middle (Fe,Cr)-rich oxide, and an inner (Cr,Fe)-rich oxide were formed. They showed significant weight gains at both 550 and $650^{\circ}C$. In the case of austenitic stainless steels (Fe-based) such as SS 316H and 316LN (18 wt.% Cr), the corrosion resistance was dependent on test temperatures except SS 310S (25 wt.% Cr). After corrosion test at $650^{\circ}C$, a large increase in weight gain was observed with the formation of outer thick Fe oxide and inner (Cr,Fe)-rich oxide. However, at $550^{\circ}C$, a thin Cr-rich oxide was mainly developed along with partially distributed small and nodular shaped Fe oxides. Meanwhile, for the Ni-based alloys (16-28 wt.% Cr), a very thin Cr-rich oxide was developed at both test temperatures. The superior corrosion resistance of high Cr or Ni-based alloys in the high temperature S-$CO_2$ environment was attributed to the formation of thin Cr-rich oxide on the surface of the materials.
The phase separation in ferrite phase of duplex stainless steel is the primary cause of thermal aging embrittlement of the LWR primary pressure boundary components. In this study the phase separation of simulated duplex stainless steel was detected by Mossbauer spectroscopy and magnetic property analysis by VSM(Vibrating Specimen Magnetometer). The simulated duplex stainless steels, Fe-Cr binary, Fe-Cr-Ni ternary, and Fe-Cr-Ni-Si quarternary allots, were aged at 370 and 40$0^{\circ}C$ up to 5,340 hours. It was observed from Mossbauer spectra analysis that internal magnetic field increases with aging time and from VSM that the specific saturation magnetization and Curie temperature increase with aging time. These result are indicative that phase separation into Fe-rich region and Cr-rich region is caused by thermal aging in the temperature range of 370~40$0^{\circ}C$ In cases of specimens containing Ni, the increase of specific saturation magnetization is much higher. This implies that Ni seems to promote Fe-Cr interdiffusion, which accelerates the phase separation into Fe-rich $\alpha$ phase and Cr-rich $\alpha$' phase.
Fe-Cr-Al alloy has been studied for application in automobile muffler materials due to good corrosion and oxidation resistance. In order to develop the automobile muffler materials, corrosion behaviors of electron beam physical vapor deposition (EB-PVD) coated surface of muffler matericls of muffler materials were investigated using potentiostat. For 0.1M NaCl solution, corrosion potential and pitting potential of Fe-20Cr-10Al was higher than that of Fe-5Cr- 10Al samples. Especially, in the case of Ti and Nb coated samples, pitting potential increased remarkably compared with non-coated samples. For 0.1M $CaCl_2$ solution, Ti-coated Fe-20Cr-10Al showed remarkably improved pitting corrosion resistance in comparison with non-coated Fe-20Cr-10Al and Fe-5Cr-10Al. The number and size of pits were decreased in the case of Ti coated samples in the 0.1M NaCl and 0.1M $CaCl_2$ solution.
세개의 오스테 나이트계의 Fe-Cr-Ni 스테인레스 합금강들의 DC 자화율의 온도의존성을 4.2-300 K 온도영역에서 측정하였다. 측정결과 두개의 합금강들은 two-magnetic-phase 모델(spin glass와 초상자성)을 만족하였으며 나머지 하나는 자기적 2중 천이현상을 나타내었다. 또한 Ni/Cr의 비가 증가할수록 자화율의 최 대값이 증가하고 이 값을 나타내는 온도는 감소하였다.
The aim of this paper is to investigate the effect of Al and Ti on microstructure of Fe-Cr-Al alloy systems for applying electrical resistance wires of electrical furnace. From the preliminary study, the amount of recovered addition elements increased in the case of both vacuum and Ar-atmosphere melting than that in the case of air-atmosphere melting. Also, optimum Cr content for good performance at high temperature was approximately 24wt% from the observation of microstucture. The precipitates of Fe-Cr, Al-Cr and Al phases were observed, adding Al and Ti. Especially, Sharp rectangular shapes of precipitates were observed with increasing amount of Ti.
스퍼터방식으로 제조한 FeZrCrN 미결정박막의 질소 유입량의 변화와 Cr 첨가량 변화에 따라 연자기특성과 내반응성 및 내식성을 조사하였다. 질소 유립량 증가에 따라 포화자속밀도는 감소하고 적 절한량(질소 유입량 3%)의 질소가 유입 되었을 때 열처리후에도 이방성 분산 감소효과 등에 의하여 우수 한 연자기특성이 출현 하였으며, 이때 보자력은 0.4 Oe, 투자율은 5 MHz에서 2600 정도를 나타내었다. FeZrN 박막에 Cr을 7.5 at.% 정도 첨가하였을때 포화자속밀도는 12.5kg까지 감소하였지만 양호한 연자기 특성이 그대로 유지되었고 Cr 첨가에 의해 현저한 내식성의 향상과 집합 glass와의 내반응성의 개선이 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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