전기차의 수요가 증가함에 따라 리튬이온전지의 시장 또한 급증하고 있다. 리튬이온전지의 배터리 수명은 제한되어 있으며, 수명을 다한 배터리의 교체 필연적이므로 폐리튬이온전지 배터리가 발생하게 된다. 이에 리튬이온전지 중 폐리튬인산철(LiFePO4, 이하 LFP라고 함) 양극재 분말에서부터 리튬은 선택적으로 선침출하고 인산철(FePO4) 분말을 회수하였다. 회수된 인산철 분말은 탄산나트륨(Na2CO3) 분말과 혼합하여 열처리하여 그 결정상을 확인하였다. 열처리 온도를 변수로 하였고, 이후 증류수를 이용하여 수침출 후 각 성분의 침출률 및 분말 특성을 비교하였다. 본 연구에서 리튬은 약 100% 침출률을 보였고 800 ℃에서 열처리한 분말의 경우 인이 약 99% 침출되었으며, 침출 잔사는 Fe2O3 단일 결정상으로 확인되었다. 따라서 본 연구에서는 폐LFP 분말로부터 리튬, 인 그리고 철 성분을 개별적으로 분리 및 회수할 수 있었다.
주석도금폐액으로부터 고순도 주석 금속을 회수하는 연구를 실시하였다. 먼저 주석도금폐액을 Iminodiacetic 관능기를 가진 이온교환수지(Lewatit TP 207)를 사용하여 1차적으로 유기물 및 Fe, Zn, Na 등의 불순물을 제거하였고, 2차적으로 Ethylhexyl-phosphate의 관능기를 가진 이온교환수지(Lewatit VPOC 1026)를 사용하여 잔류하고 있는 불순물들을 모두 제거하여 고순도의 주석용액으로 회수하였다. 회수된 주석용액으로부터 고순도 금속주석으로 회수하기 위하여 사이클론식 전해방법을 사용하였으며, 전해채취 결과 약 99.98% 순도의 주석을 회수할 수 있었다.
본 연구에서는 제철소에서 발생하는 전로 dust를 사용하여 심강법(분급)에 의한 철산화물을 분리하여 고순도의 철분말을 회수하였으며, 아래와 같은 결론을 얻었다. 가. 전로 dust의 물성 1) 재항의 1제강, 2제강 C/F(Clarifier) dust, 광장의 E/C(Evaporation coolar), dust, 중국강철공사(C.S.C) OM(Clarifier underflow) dust 금철분이 63~72%로 높고, Metal Fe 가 21~50% 함유되어 있으며, 기타 산화물로는 CaO, MgO, Al$_{2}O_{3}$, SiO$_{2}$ 등이 있다. 2) 재항의 1제강, 2제강 C/F dust, 광양의 E/C, E/P dust, 중국강철공사(C.S.C), OM(clarifier underflow) dust 입자의 형상은 청입이 주로 구형으로 응고된 모양이었으며, 일반적으로는 출립의 외각부는 magnetite, hematite 등으로 산화가 진해되어 있다. 3) 전로 dust 들에 대한 X-ray 회절분석결과, 재항의 1제강, 2제강, C/F dust, 광양의 E/C, E/P dust는 ${\alpha}$-Fe, FeO(wusute)가 중성분으로 존재하며 그 밖에 FE$_{3}O_{4}$9magnetite), Fe$_{2}O_{3}$ CaO가 소량으로 존재하고 있었으며, 중국강철공사(C.S.D) OM(underflow) dust는 ${\alpha}$-Fe, ${\alpha}Fe_{2}O_{3}$, graphite가 주성분으로 존재하며, 그 밖에 $Fe_{3}O_{4}$, Fe$_{2}O_{3}$, ZnO이 소량으로 존재하고 있었다. 4) 순수한 순철분말과 전로 dust를 구성하고 있는 순철은 마광에 따른 입자의 분쇄보다는 마광시 구형의 입자가 소성변형으로 인해 flake형상으로 변하여 체질입도분석시 입도의 증가를 초래하였으며, 반면 철산화물은 마광에 따른 입자의 미세화가 발생함을 볼 수 있었다. 나. 철분구 외수 실험 1) 광양의 dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 99.17% 품위 철분말을 37.8% 회수할 수 있었다. 2) 재항의 C/F dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 98.38% 품위의 철분말을 44.42% 회수할 수 있었다. 3) 70 gauss 자석을 사용하여 자력선별을 행했을 때 +65-200 mesh 사이에서 Fe 품위 98% 이상의 철분말을 회수 할 수 있으나 회수율(14%)이 낮다.
전기로 제강업체에서 생성되는 분진을 매립할 경우 토양 및 수질오염등의 심각한 환경문제를 야기시킬 수 있지만 적절한 처리공정을 거치게 되면 고부가가치를 얻을 수 있는 Fe, Zn, Pb, Cd 등의 원소들이 함유되어 있다. 이에 국내외 제강업체에서는 폐자원의 재자원화 측면 뿐만 아니라 환경오염 억제 차원에서 이러한 전기로 분진중 유가금속의 회수를 위한 처리공정의 개발이 시급히 요구되고 있으나, 현재 전기로 분진의 대부분은 재활용 처리되지 않고 매립되고 있는 실정이다. 따라서, 본 연구에서는 전기로 분진에 함유된 산화철을 Fe로 회수하기 위한 기초자료를 얻고자 실제 전기로 분진의 화학적 조성과 유사한 시료를 제조하여 $1500^{\circ}C$ Ar 분위기 하에서 탄소첨가량 및 연기도의 변화가 슬래그내의 $Fe_2O$ 회수율에 미치는 영향을 조사하였으며 그 결과는 다음과 같다. 합성시료의 고온용융특성 조사에서 탄소환원당량 대비 탄소첨가량이 증가함에 따라 연화점 및 용융점이 증가하였으며 슬래그중 $Fe_2O$의 환원속도는 탄소환원당량대비 탄소첨가량이 100%, 염기도 1.7에서 가장 높았다. 또한 $Fe_2O$의 환원반응차수는 거의 1차반응임을 알 수 있었다.
박층의 오일샌드에서 비투멘 성분 회수를 위한 steam assisted gravity drainage 공정에서 무기첨가제 도입에 따른 오일 회수율 특성을 평가하고자 실험실 규모의 모사장치를 이용하여 모사된 오일샌드에서 오일성분을 회수하는 실험을 수행하였다. 오일샌드 모사를 위해 비투멘과 성질이 유사한 초중질유와 직경 1.5 mm의 글래스비드를 사용하였다. 무기합성법을 통해 $FeO_X$를 제조하여 무기첨가제로 도입하였다. 그 결과 시간에 따른 스팀의 열전달 속도는 무기첨가제 도입에 따라 약 40% 증가하였으며, 회수율 또한 약 30% 증가하였다.
폐-광석으로부터 금속구리분말을 회수하기 위하여 더미 미생물용출, Fe 제거와 전기분해실험을 수행하였다. Cu가 0.034% 함유된 폐-광석시료에 대하여 더미 용출실험을 수행한 결과, Cu 용출률은 박테리아 용출-용액에서 61%, 황산 용출-용액에서 62%로 나타났다. Fe를 효과적으로 제거하기 위하여 더미 용출-용액에 NaOH, $H_2O_2$ 및 $Ca(OH)_2$를 각각 적용한 결과 $H_2O_2$가 가장 효과적인 Fe 제거제로 선정되었다. 전해질 용액을 준비하기 위하여 $H_2O_2$를 더미 용출-용액에 처리한 결과 박테리아 용출-용액에서 Fe가 99%, 황산 용출-용액에서 60%로 제거된 반면에 Cu 제거율은 각각 5%와 7%로 나타났다. 이 용액에 대하여 전기분해 실험을 수행한 결과 Cu 회수율이 박테리아 용출-용액에서 98%, 황산 용출-용액에서 76%로 나타났다. 모수석 형태의 금속구리분말이 양쪽 용출-용액에서 회수되었다.
Alcaligenes eutrophus의 세포배양액(23-210 g dry weight/L)으로부터 균체 회수 효율에 미치는 철계 응집제 첨가 효과에 대해 연구하였다. 응집제로는 무기 응집제인 Fe$_2$(SO$_4$)$_3$과 무기 고분자 응집제인 Ferix-3를 사용하였다. 철계 응집제는 3-13의 넓은 pH 범위에서 응집효과를 나타내었으며, 배양액의 pH가 증가할수록 floc의 크기는 증가하였다. 균체 회수를 위한 배양액의 최적 pH는 10-13이었다. 최적 응집제의 첨가량은 세포농도가 증가함에 따라 증가하였는데, 무기응집제인 Fe$_2$(SO$_4$)$_3$보다는 무기고분자응집제인 Ferix-3이 적은 농도에서 응집 효율이 우수함을 알 수 있었다. 210 g/L의 세포농도 배양액에 Ferix-3을 1300 mg Fe/L를 첨가하면 45$\times$g의 낮은 원심력에 의해 95%이상의 균체를 회수 가능하였다. 응집제의 요구량은 배양액 중의 NH$_4$$^{+}$ 농도에 비례하여 증가하였고, 배양액 중의 NH$_4$$^{+}$ 농도가 1 g 증가하면 응집제가 0.066 g Fe$_3$$^{+}$정도 더 요구되었다.
이 연구는 사문석군 광물을 산 처리하고, 용출액을 pH 조절 하여 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수와 광물탄산화에 대해 연구하고자 하였다. 연구에 사용된 암석시료는 홍성 구항면에서 채취한 사문암으로 안티고라이트와 자철석로 구성되며, $SiO_2$(45.3 wt.%), MgO(41.3 wt.%), $Fe_2O_3$(12.2 wt.%)의 화학조성을 보였다. 자원회수실험은 $75{\mu}m$ 이하의 크기로 분쇄한 사문암을 1 M의 염산, 황산, 질산으로 각각 용해시켜 잔류물을 추출(1 단계)하였고, 남은 용출액에 $NH_4OH$를 추가하여 pH=8.6까지 상승시켜 형성된 붉은색 침전물을 회수(2 단계)하였다. 광물탄산화 실험은 침전물이 제거된 상층액에 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5까지 상승시켜 형성된 백색의 침전물을 회수(3 단계)하였다. 각 단계에서 회수된 잔류물과 침전물의 광물학적 특성을 확인하기 위해 XRD, TEM-EDS 분석을 실시했고, 용출액과 침전물이 제거된 상층액에 함유된 원소(Si, Mg, Fe)의 농도 변화는 ICP-AES 분석을 통해 확인했다. 용출된 금속은 Si, Fe, Mg이었다. 안티고라이트는 산과 반응한 후에도 판상을 유지하나 비정질실리카로 변했다(1 단계). pH=8.6에서 회수된 침전물은 Fe, Si, O로 구성된 비정질광물로, 2~10 nm 크기의 구형 나노물질이었다(2 단계). 마지막으로 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5에서 회수된 침전물은 nesquehonite[$Mg(HCO_3)(OH){\cdot}2(H_2O)$]와 lansfordite[$MgCO_3{\cdot}H_2O$]로 $1{\sim}6{\mu}m$ 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다(3 단계). 따라서 산 처리된 사문석군 광물에서 나노물질의 실리카(잔류물)과 철산화물(침전물)을 회수가능하며, $CO_2$ 반응과 pH 조절을 이용하여 탄산염광물을 형성하였다. 회수된 실리카와 철산화물은 다른 물질로 합성하는 전구체로 유용하게 이용될 수 있으며, 이산화탄소를 이용한 광물탄산화 반응은 대기 중 이산화탄소 고정에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
석유화학산업에서 발생된 폐촉매에는 귀금속계 금속이나 회유금속들이 잔조해 있는데, 이들 유가금속을 회수하는 것은 환경보존과 자원재활용 측면에서 매우 중요하다. 본 연구에서는 백금계 폐촉매로부터 귀금속을 회수하는 연구를 수행하였다. 폐촉매 시료로는 Naphtha로부터 에틸렌을 제조시에 사용했던 알루미나담체 0.3% Pd 폐촉매와, 원유 정제 후 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등을 제조시에 사용한 알루미나담체 0.3% Pt/Re 폐촉매를 사용하였다. 시료들은 배소과정을 거쳐서 탄수와 황 등 원유로부터 유입된 가연성 물질들을 제거하고, 분쇄한 다음 6N 염산 및 왕수로 침출하였다. Pd는 Fe분말을 사용한 석출법에 의하여 침출액 중에서 금속 Pd로 회수하였다. Pt/Re 폐촉매 경우에는 염산 및 왕수로 침출 후 Fe 분말을 사용하여 Pt를 먼저 회수한 다음, 여액에 황화나트륨을 첨가하여 Re 황화물로 침전시켜서 Re을 회수하였다. 본 연구에서는 폐촉매 침출시 6N 염산을 침출액으로 사용하여 왕수를 사용한 것과 비슷한 정도의 침출효과를 얻을 수 있었는데, 이것은 침출시 소요비용을 줄이고 폐산처리시에 왕수보다 쉽게 처리할 수 있다는 점에서 공점상 효과적이다.
본 연구에서는 국내산 함바나듐 티탄자철광으로부터 CaO 염배소 및 황산 침출을 통해 바나듐의 침출거동에 대해 고찰하였다. CaO의 첨가량 및 배소 온도에 따라 상의 변화를 살펴보았다. 배소 조건에 관계없이 Perovskite (CaTiO3)가 형성되었으며, CaO 함량이 높아지면 Calcium ferrite (CaFeOx) 상이 CaO 함량이 낮아지면 Hematite (Fe2O3)가 형성이 되었다. CaO 배소 후 1M 황산, 50℃, 고액비 10%에서 6시간 동안 침출을 진행하였다. 침출 결과 배소 시료의 형태가 소결일 경우 바나듐의 산화가 충분히 이루어지지 못해 침출률이 감소하였다. 또한 배소 온도가 낮으면 미 반응한 잔류 CaO의 영향으로 바나듐의 침출률이 감소하였다. 함바나듐 티탄자철광의 철과 티타늄의 침출률을 낮추기 위해서는 CaO의 첨가량을 최소화하여 CaTiO3와 CaFeOx의 형성을 억제할 필요가 있었다. 결과적으로 1150℃, 10 wt.% CaO 배소 산물을 침출하였을 때 86%의 바나듐, 4.3%의 철, 6.5%의 티타늄의 침출률을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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