• 제목/요약/키워드: FT-NMR

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저온상압에서 합성된 Na,TPA-ZSM-5의 결정화에 관한 Solid State $^{27}Al$$^{29}Si$ MAS NMR 분광학적 고찰 (Solid State $^{27}Al$, $^{29}Si$ MAS NMR Spectroscopic Studies on Crystallization of ZSM-5 Synthesized at Low Temperature and Atomospheric Pressure)

  • 윤영자;하재목
    • 대한화학회지
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    • 제40권10호
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    • pp.656-662
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    • 1996
  • 저온상압법에 의해 Si/Al의 비가 100정도되는 ZSM-5를 합성하였으며 시간 경과에 따른 결정화과정을 $^{27}Al$$^{29}Si$ MAS NMR spectea 및 FT-IR로 고찰하였다. 저온상압 하에서 합성한 결과 초기 반응물질 및 성분비에 따라 화학적 이동은 기종의 연구와는 다른 경향을 보였으나 반응이 진행됨에 따라 최종 생성물의 화학적 이동은 전형적이 ZSM-5 영역에서 나타나고 있음을 확인하였다. 그리고 국부결함은 소성에 의해 제거되었으며 최종생성물의 XRD 및 SEM의 결과에서도 합성된 물질이 ZSM-5임을 확인하였다.

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고급지방산 메틸 에스테르류의 합성 및 소포특성 (Preparation and Antifoaming Properties of Long Chain Fatty Acid Methyl Esters)

  • 박종권;김아람;황준배;정노희
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.72-77
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    • 2015
  • 고급지방산 메틸 에스테르류의 소포제를 합성하고 FT-IR과 $^1H-NMR$ 분석을 통해 확인하였다. FT-IR을 이용하여 합성된 물질의 특징인 -C=O기는 $1740cm^{-1}$ 부근에서, 그리고 C-O기는 $1175cm^{-1}$ 피크 값을 가지는 것을 확인하였다. 또한 $^1H-NMR$ 분석을 통해 에스테르의 -C=O의 Chemical shift가 2.29 ppm에서 나타나는 것을 확인하였다. 표면장력은 Surface Tensiometer CBVP-43을 이용하여 측정하였다. 표면장력은 17.7에서 21 dyne/cm 값을 가진다. SLS 수용액에서의 소포능은 Ross-Miles법을 통해 측정되었다. 4종류의 소포제 중 소포능은 스테아르산메틸을 이용하여 제조한 소포제가 가장 뛰어난 것으로 측정됐다.

새로운 분석법으로서의 2D NMR 분광법에 관한 이론적 배경 및 고찰

  • 김택제;정민환;이강봉
    • 분석과학
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    • 제5권2호
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    • pp.1096-1113
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    • 1992
  • 분자구조, 동력학, 그리고 분자들의 화학분응에 관한 정확한 지식은 분자들의 기능과 성질을 이해하는 데 중요한 정보를 제공한다. 2D NMR 분광법의 개발은 용액상의 분자들에 관한 이러한 의문을 해결하는 데 결정적인 역할을 하게 되었다. 그동안 아주 다양한 NMR기술들이 개발되어 왔으며 현재 그들에 대한 이용이 활발하게 진행되고 있다. 그러나 성공적인 2D NMR 분광법의 적용을 위해서는 적당한 기계뿐만 아니라 실험실의 정확한 선택 및 최적 조건의 변수들을 선택해야 하며 스펙트럼의 세밀하고도 정확한 해석을 필요로 한다. 곱연산자 방식(product operator formalism)의 도입은 펄스 FT NMR 분광학을 정성, 정량적으로 이해하도록 하는 것을 가능케 했으며, 이번 해설은 연속적으로 주어지는 펄스의 이해를 위해서 필요로 하는 상의 순환(phase cycle) 및 곱연산자 방식을 이용하여 다양한 2D NMR 기술의 이해를 돕고, 분석기기로서 2D NMR 분광법이 널리 사용 및 활용되어지고자 하는 데 목적이 있다.

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Electron Withdrawing Group을 함유한 Polythiophene의 합성과 특성에 관한 연구 (Synthesis and Characteristic of Polythiophene Containing Electron Withdrawing Group)

  • 홍혁진;한신호
    • 공업화학
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    • 제23권6호
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    • pp.539-545
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    • 2012
  • 전자를 끌어당기는 benzotriazole을 vinylene으로 thiophene과 연결한 3-(2-benzo-triazolovinyl)thiophene (BVT)을 합성하고, FT-IR 및 $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, 2D hetero-cosy spectra로 구조분석을 하였다. 합성한 BVT와 3-octylthiophene (OT)을 공중합 하였다. 공중합체들은 수평균 분자량 12000 (PDI 2.67)과 15000 (PDI 2.55)을 나타내었으며, THF, TCE와 chloroform 등의 유기용매에 잘 용해되었다. 공중합체들의 BVT와 OT의 공중합된 비율은 $^1H$-NMR spectra에 의하여 BVT : OT = 1 : 1.8과 1 : 2.8 (mol/mol)로 확인되었다. 파장 470 nm와 465 nm에서 UV-vis 최대 흡수를 나타내었고, photoluminescence (PL)는 각각 ${\lambda}_{max}$ = 662 nm와 641 nm로 나타나 적색계로 관찰되었다. 공중합체의 band gap은 각각 1.96 eV, 2.02 eV로 poly(3-octylthiophene)보다 더 증가하였다. 또한, poly(3-octylthiophene)에 비해서 HOMO 에너지 준위는 모두 낮아졌으나, LUMO 에너지 준위는 모두 높아졌다.

PET 말단에 대한 인계난연제의 라디칼계 부가반응 (1) - 비스페놀에이비스다이페닐포스페이트의 반응 - (Radical Addition Reaction of Phosphorous based Flame Retardant with End Groups of PET (1) - Reaction of Bisphenol A bis(diphenyl phosphate) -)

  • 김민관;김한도
    • 한국염색가공학회지
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    • 제24권1호
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    • pp.33-38
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    • 2012
  • In this study, to increase flame retardation of poly(ethylene terephthalate) (PET) in burning, bisphenol A bis(diphenyl phosphate) (BDP), a well known flame retardant containing phosphorous, was reacted on end groups of PET by radical pathway. End-capping mechanism of PET with BDP was suggested and confirmed by spectroscopic and thermal analysis. From 400 MHz $^{31}P$ solid state FT-NMR spectrum of end-capped PET (PET-BDP), phosphorus spectra peak in BDP was found at ca. -20 ppm. Furthermore, P-C bond stretching vibration peaks were found ca. $600cm^{-1}$ in FT-IR spectrums of PET-BDP. These results showed that BDP can be chemically added on end groups of PET by our method. Thermal characteristics of pure PET (pPET) and PET-BDP were measured and evaluated by TGA analysis. There was not significant changes in thermal characteristics of PET-BDP compared to that of pPET.

PET 말단에 대한 인계난연제의 라디칼계 부가반응 (2) - 리소시놀비스다이페닐포스페이트의 반응 - (Radical Addition Reaction of Phosphorous based Flame Retardant with End Groups of PET (2) - Reaction of Resorcinol bis(diphenyl phosphate) -)

  • 김민관;손광호;김한도
    • 한국염색가공학회지
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    • 제24권1호
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    • pp.39-44
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    • 2012
  • To improve flame retardation of poly(ethylene terephthalate) (PET) against burning, resorcinol bis(diphenyl phosphate) (RDP), phosphorous containing flame retardant, was incorporated into PET backbone by radical reaction pathway. Radical endcapping of PET with RDP was confirmed by spectroscopic and thermal analysis. From 400 MHz $^{31}P$ solid state FT-NMR spectrum of PET with RDP (PET-RDP), phosphorus spectra peak in RDP was found at ca. -10 ppm. Furthermore, P-C bond stretching vibration peaks were found ca. $530cm^{-1}$ in FT-IR spectrums of PET-RDP. These results indicated that RDP can be chemically bound at the ends of PET by radical addition method. Thermal characteristics of pure PET (pPET) and PET-RDP were measured and evaluated by TGA thermal analysis. There was not significant changes in thermal characteristics of PET-RDP compared to that of pPET.

2,6-Disubstituted Pyrylium Fluoroborates 화합물의 합성과 특성 (Synthesis and Characteristics of 2,6-disubstituted Pyrylium Fluoroborates)

  • 조성일
    • 공업화학
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    • 제20권3호
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    • pp.351-353
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    • 2009
  • Pyrylium염 화합물은 양전하를 띄고 있어 유용한 합성반응에 널리 이용되고 있다. 또한 전자를 받아들이는 특성을 갖고 있어 광유도전자전이(PET) 반응의 감광제 등에 응용되고 있다. 우리는 본 연구에서 몇몇 2,6-disubstituted pyrylium fluoroborate 염 화합물을 산성 매체(acetic anhydride/acid) 하에서 합성하였다. 합성한 화합물을 $^{1}H-NMR$, FT-IR과 TOF Mass로 그 구조를 확인하였다. 또한, 그 광특성을 UV-Vis를 통해 분석하였다.

p-Dodecylbenzylidene-p'-hexyloxyaniline의 합성 (The Synthesis of p-Dodecylbenzylidene-p'-hexyloxyaniline)

  • 정노희;곽광수
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제20권3호
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    • pp.198-203
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    • 2003
  • In this study, we synthesized p-hexyloxybenzaldehyde(HBA) by using p-hydroxybenzaldehyde and n-hexylchloride. p-dodecylaniline(DDA) prepared by nitration and reduction of dodecylbenzene. The schiff base, p-dodecylbenzylidene-$p^\prime$-hexyloxyaniline (DBHA) was synthesized by reaction of HBA and DDA. The color of synthetic compound was pale-brown and the yield was 62%. All the synthetic compounds were identified by TLC, FT-IR and ${^{i}H}$-NMR.In this study, we synthesized p-hexyloxybenzaldehyde(HBA) by using p-hydroxybenzaldehyde and n-hexylchloride. p-dodecylaniline(DDA) prepared by nitration and reduction of dodecylbenzene. The schiff base, p-dodecylbenzylidene-p'-hexyloxyaniline(DBHA) was synthesized by reaction of HBA and DDA. The color of synthetic compound was pale-brown and the yield was 62%. All the synthetic compounds were identified by TLC, FT-IR and $^1H$-NMR.

Poly(N,N-dimethylamino ethyl methacrylate)와 PEG로 이루어진 블록공중합체 합성 및 나노복합체 형성 (Synthesis of Block Copolymers Composed of Poly(N,N-dimethylamino ethyl methacrylate) and PEG and Formation of Nanoaggregation)

  • 김은정;최호석;이지나;박기동;육순홍
    • 폴리머
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    • 제24권6호
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    • pp.854-859
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    • 2000
  • N,N-dimethylamino ethyl methacrylate(DMAEMA)와 poly(ethylene glycol) (PEG)로 이루어진 블록 공중합체를 합성하였고, 그 구조를 FT-IR, DSC, 및 $^1$H-NMR로 확인하였다. 준비된 poly(DMAEMA))-PEG 블록 공중합체 수용액에 poly(ethyl acrylamide)(PEAAm)를 첨가하면 블록 공중합체의 DMAEMA와 poly(EAAm) 사이에서 일어나는 수소결합에 의해 나노복합체가 형성되었다. 나노복합체는 임계미셀농도 이상의 농도에서 이루어졌다.

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