• 제목/요약/키워드: FT-NMR

검색결과 533건 처리시간 0.028초

Solid-state Chracterization of the HIV Protease Inhibitor

  • Kim, Yong-Ae;Kim, Ae-Ri
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제23권12호
    • /
    • pp.1729-1732
    • /
    • 2002
  • The LB71350,(3S, 4R)-Epoxy-(5S)-[[N-(1-methylethoxy)carbonyl]-3-(methylsulfonyl)-L-valinyl]amino]-N-[2-methyl-(1R)-[(phenyl)carbonylpropyl-6-phenylhexanamide, is a novel HIV protease inhibitor. Its equilibrium solubility at room temperature was less than $40{\mu}g/mL.$ It was speculated that the low aqueous solubility might be due to the high crystalline lattice energy resulting from intermolecular hydrogen bonds. The present study was carried out to learn the solid-state characteristics of LB71350 using analytical methods such as NMR, FT-IR and XRD. $^{13}C$ Solid-state NMR, solution NMR, and FT-IR spectra of the various solid forms of LB71350 were used to identify the conformation and structure of the solid forms. The chemical shifts of $^{13}C$ solid-state NMR spectra suggest that the crystalline form might have 3 intermolecular hydrogen bondings between monomers.

Titanium(IV) isoproxide 유도체의 합성 및 특성연구 (Characterization and Synthesis of Titanium (IV) Isopropoxide Derivatives)

  • 정미원
    • 분석과학
    • /
    • 제12권6호
    • /
    • pp.509-514
    • /
    • 1999
  • Titanium(IV) isoproxide에 유기첨가제로 아세트산을 첨가하여 단일성분계인 치환된 titanium(IV) isoproxide를 합성한다. 합성된 titanium 착화합물은 세가지 형태로 된 5배위 및 6배위의 구조로 존재함을 FT-IR, $^1H$$^{13}C$ NMR 그리고 UV-Vis 스펙트라로 확인하였다. 이 착물에 대한 가수분해 반응을 $^1H$-NMR spectroscopy를 이용해 관찰하였고 FT-IR spectroscopy로 가수분해 및 건조시킨 후의 구조 변화를 관찰하여 보았으며 리간드의 존재 유무도 살펴보았다.

  • PDF

졸-겔법으로 합성한 TiO2-SiO2 분말의 분광학적 분석 (Spectroscopic Studies on the Preparation of Sol-Gel Derived TiO2-SiO2 Powder)

  • 정미원;염수진;이복임
    • 분석과학
    • /
    • 제18권1호
    • /
    • pp.1-4
    • /
    • 2005
  • 반응 속도를 조절하기 위하여 유기 첨가제인 아세트산을 사용해 치환된 티타늄 이소프로폭사이드를 합성한 뒤 가수분해 시킨 실리콘(IV)에톡사이드와 반응시켜 $TiO_2-SiO_2$ 분말을 얻었다. 반응 과정 동안의 구조 변화와 특징을 NMR과 FT-IR을 통해서 살펴보았다. 열처리 과정을 거친 분말의 FT-IR 결과로부터 상 분리를 관찰하였다.

FT-NMR의 약학적(藥學的) 응용(應用) (Pharmaceutical Application of FT-NMR)

  • 유병설
    • 생약학회지
    • /
    • 제9권1호
    • /
    • pp.1-9
    • /
    • 1978
  • The principle of Fourier Transform Nuclear Magnetic Resonance and its usefulness in the fields of pharmacy and biological sciences are described. 1. The $^1H\;and\;^{13}C$ NMR spectra of triostin A and its mixture with purine derivatives were taken. From the analysis of the spectra it has established that triostin A, which exists in two symmetric conformers in chloroform solution, forms complexes only with purine derivatives by the participation of one of the conformers. 2. Also, the $^{13}C$ NMR spectra of "intact" substances in the field of pharmacognosy were taken. From the spectra it was suggested that the method is very useful for natural product research in cooperation with the chemical method.

  • PDF

양이온성 $\eta^{3_}$알릴 팔라듐 촉매를 사용한 노보넨/5-비닐-2-노보넨의 비닐 부가 공중합과 이를 이용한 고분자 후반응 (Vinyl Addition Copolymerization of Norbornene/5-Vinyl-2-norbornene with Cationic $\eta^{3_}$-Allyl Palladium Catalyst and Their Post-Reaction)

  • 안재철;박수현;이광희;박기홍
    • 폴리머
    • /
    • 제27권5호
    • /
    • pp.429-435
    • /
    • 2003
  • 양이온η$^3$-알릴 팔라듐 촉매를 사용하여 환상형 올레핀 단량체인 노보넨 (NB)과 5-비닐-2-노보넨(VNB)을 조성별로 비닐 부가 공중합하였다. 공중합체는 고수율과 고분자량 (M$_{w}$ > 760000)으로 얻을 수 있었다. VNB 함량이 많아질수록 공중합체의 분자량과 수득율은 감소하였으며, 첨가한 공단량체의 양과 공중합한 후 함유된 단량체의 양이 비례함을 FT-IR 분광분석으로 확인하였다. $^1$H-NMR 분석 결과 VNB는 exo, endo 이성체 모두 중합에 참여하는 것을 알 수 있었다. NB-VNB 공중합체의 분해 개시 온도는 약 300 $^{\circ}C$이었고, 열안정성은 VNB 함량과 관계없이 유사한 거동을 나타내었다. 합성된 NB-VNB 공중합체의 곁사슬 비닐기는 m-CPBA를 이용하여 에폭시화 하였고, 또한 9-BBN을 이용하여 수산화기를 도입하였다. 조성별 공중합체에 각각의 치환기가 도입된 것은 FT-IR, $^1$H-NMR 분석으로 확인하였다..

견 피브로인의 인산화와 그 특성 (Phosphorylation of silk fibroin and its properties)

  • 문장희;김정호;배도규;신봉섭
    • 한국잠사곤충학회지
    • /
    • 제43권2호
    • /
    • pp.116-124
    • /
    • 2001
  • STMP로 견 피브로인을 인산화 시키는 반응에서, 처리 조건별로 실험하여 적정 조건을 구하였고, 인이 결합되는 위치를 규명하기 위해 FT-IR과 $^{31}$ P NMR분석을 행했고, 인산화된 견 피브로인의 특성을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 견 피브로인을 STMP로 인산화 시킬 때, 알칼리도가 클수록, 처리 온도가 높을수록 인산화 정도가 증가되었다 2.처리시간에 따른 인산화 정도는 1hr까지는 급격하게 증가하였고, 1hr 이후에는 서서히 증가되어 비교적 단시간에 인산화가 많이 진행되었다. 3. STMP 농도에 따른 인산화 정도는 50%까지는 급격히 증가되지만, 100% 이상에서는 증가가 미약하였다 4. 인산화된 견 피브로인의 FT-IR분석에서, 각 시료는 ∝-helix에 가까운 형태이었고, 아미노기에 의한 인산화 반응(phosphoramidation)은 고려되지 않았다 5. $^{31}$ P NMR분석 결과에서는 인산화가 polyphosphate형태로 되어 있다는것을 알 수 있었다. 6. 인산화가 많이 될수록 탁도와 거품팽창성, 그리고 거품안정성은 증가하였으며, 용해도는 오히려 감소하였다. 무처리 시료에 비해 거품팽창성은 1.6배, 거품안정성은 2배로 증가하였다. 7. 유화력는 시료 P100 까지는 증가되다가 그 이상에서는 약간 감소하는 경향으로 나타났으며, 유화안정성은 인산화 정도가 많이 될수록 증가하였다. 유화력은 최고 18%, 유화안정성은 21%가 증가되었다.

  • PDF

펄스 전기장 처리에 의한 수용액의 물성 변화 (Property Change of Solution by Pulsed Electric Field Treatment)

  • 최승필;김찬수;김종오
    • 한국지반환경공학회 논문집
    • /
    • 제12권9호
    • /
    • pp.63-69
    • /
    • 2011
  • 본 연구에서는 펄스 전기장 처리장치를 이용하여 물, 계면활성제 그리고 휴믹산의 물리화학적 변화 특성을 검토하였다. 펄스 전기장 처리에 따른 물의 구조적 특성변화를 검토한 결과, FT-IR 분석에서 C-N 복합구조와 C=O 구조에서 변화가 일어나는 것으로 나타났으며, NMR 분석에서는 물분자의 운동속도 증가폭이 최소 2.3 Hz에서 9.9 Hz로 나타났다. 각각의 계면활성제를 펄스 전기장 처리 한 결과, 양이온 계면활성제와 음이온 계면활성제의 CMC는 각각 1.3%와 9.2% 낮아지는 것으로 나타났고, UV-vis 값은 증가하는 것으로 나타났다. 그러나 휴믹산은 펄스 전기장 처리를 할 경우 UV-vis 값이 감소하는 것으로 나타났다. 펄스 전기장 처리는 물과 유기화합물의 구조적 특성변화에 직접적인 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.

La0.8Ca0.2MnO3의 합성 및 특성연구 (Preparation and Characterization of La0.8Ca0.2MnO3)

  • 정미원;이지윤;김현정
    • 한국세라믹학회지
    • /
    • 제40권5호
    • /
    • pp.434-440
    • /
    • 2003
  • 초거대 자기 저항 물질인 페로브스카이트 L $a_{0.8}$C $a_{0.2}$Mn $O_3$의 분말을 졸-겔방법으로 제조하였다. Lanthanum(III), Calcium(II) 그리고 Manganese(III) 2,4-Pentanedionate를 Propionic acid와 methane떠 혼합용매를 사용하고 PEG (l5 wt%) 용액을 첨가 하여 안정한 졸용액을 합성하였고 FT-IR spectroscopy로 반응의 진행 정도를 관찰하였다. L $a_{0.8}$C $a_{0.2}$Mn $O_3$ 겔 분말에 대해 온도를 변화시키면서 열처리하여 FT-IR, CP/MAS $^{13}$C solid state NMR spectroscopy와 XRD등을 이용해 구조변화를 관찰하였다. 열분석은 TG/DTA로 측정하였으며, FE-SEM을 통해 입자크기와 균일도를 관찰하였고, 양이온 조성 비율을 알아보기 위해 ICP-AES를 측정하였다. 자성 특성을 규명하기 위해 VSM을 이용하여 자기 모멘트를 측정하였으며, 상자기성 에서 강자기성으로 전이되는 큐리온도( $T_{c}$)를 관찰하였다.

O3에 의한 아조염료 Acid Red 27의 산화분해시 구조 변화에 관한 연구 (Studies on the Oxidative Structural Change of Azo Dye Acid Red 27 by Ozone)

  • 백미화;김동수
    • 한국물환경학회지
    • /
    • 제21권6호
    • /
    • pp.564-568
    • /
    • 2005
  • The structural change of azo dye (Acid Red 27) by oxidation with ozone has been investigated using FT-IR and $^1H$ NMR. The solution pH was observed to decrease during oxidation reaction, which was considered to be due to the generation of several organic and inorganic acids as the result of the decomposition of azo compound. The FT-IR analysis showed that changes of specific absorption bands of Acid Red 27 were observed after ozonation. When azo dye was oxidized by ozone, several new peaks were shown to appear by $^1H$ NMR analysis and the peaks were generally shifted to the direction of up field. This was presumably due to the breakage of benzene ring contained in the molecular structure of Acid Red 27 by the oxidation and the shape of peaks was shown to change according to the reaction time.

시클로덱스트린과 아스피린의 포접화합물의 구조와 가수분해에 관한 연구 (Structure and Hydrolysis Study of Inclusion Complex of Cyclodextrin and Aspirin)

  • 최희숙;김경순
    • 생명과학회지
    • /
    • 제10권1호
    • /
    • pp.86-93
    • /
    • 2000
  • Specific molecular recognition of cyclodextrin and aspirin was determined. A stable 1:1 inclusion complex was established in solution. The distinct structure of inclusion complex was elucidated by FT-IR, FAB-MS, UV, 1H NMR, and 13C NMR spectroscopy. Based on the 1H NMR data, a time-averaged conformation of $\alpha$-cyclodextrin exhibited significant catalytic activity toward the hydrolysis of aspirin in alkaline solution.

  • PDF