In this study, the failure in circular cup deep drawing simulation at warm temperature is predicted using forming limit diagram (FLD). The FLD is used in sheet metal forming analysis to determine the criterion for fracture prediction. The simulation with heat transfer of circular cup deep drawing at warm temperature was conducted. To predict the failure, the simulation with heat transfer used FLD at temperature in the vicinity of maximum thinning. The result of the simulation with heat transfer shows that the drawn depth increases with increasing temperature and is in accord with the experimental results above $150^{\circ}C$. The FLD provides a good guide for the failure prediction of warm forming simulation with heat transfer.
Objectives: The purpose of this study was to determine the best method to analyze PAHs at extremely low concentrations. To this end, 16 PAHswere analyzed simultaneously by GC/MS, HPLC/FLD and HPLC/UVD, and the analytical characteristics of HPLC and GC/MS were compared. Methods: This study was conducted by GC/MS and HPLC/FLD/UVD, and evaluated linearity, precision and detection limit. Standard solutions were prepared for 21 samples in the range of $0.00001{\sim}1.0{\mu}g/mL$ and the samples were divided into four groups. All samples were made in three sets and analysis was replicated seven times. Results: Sixteen PAHs could be simultaneously separated by HPLC and GC/MS, and the adequate equipment was HPLC/FLD. The retention times by HPLC were shorter than GC/MS, and HPLC had better separation for most PAHs than GC/MS. The peaks of naphthalene and naphthalene-D8 partially overlapped for GC/MS. HPLC/FLD had a 20-2000 times lower limit of detection than GC/MS and UVD. However FLD was not adequate for analyzing acenaphthylene because it has too low a fluorescence quantum yield to be detected. The precision of HPLC/FLD/UVD and GC/MS showed less than 20% at $0.001{\mu}g/mL$ PAHs and when the concentration was higher, the coefficient of variation was decreased. HPLC/FLD was better for the overall detection of limits. Conclusions: The results indicate that the HPLC/FLD method has good linear range, precision and a detection of limits from $0.00001{\sim}0.0001{\mu}g/mL$ for all 16 PAHs. This study contributes to providing useful data for analysis technology and can be applied to occupational exposure measurement for PAHs in workplaces.
본 연구는 요중 아플라톡신 M1 (AFM1)의 농도를 측정할 수 있는 competitive ELISA 방법의 특성을 HPLC-fluorescence detector (HPLC-FLD) 방법과 비교하여 평가하였다. ELISA 방법에서의 AFM1의 회수율은 105% (73-124%)였고 측정의 변이계수는 6.85%로 나타났다. ELISA 방법에서의 검출한계와 정량한계는 각각 0.20 pg/ml과 0.62 pg/ml로 조사되었으며, 두 방법을 이용하여 측정한 요중 AFM1 농도는 상관계수 0.96의 매우 높은 상관성이 있는 것으로 확인되었다(p<0.01). 그러나, 이렇게 높은 상관성에도 불구하고, ELISA 방법을 이용한 요중 AFM1의 농도는 HPLC-FLD 방법으로 측정한 값에 비해 상대적으로 높게 나타나는 경향을 보여 ELISA를 이용한 방법이 단시간에 많은 시료를 분석할 수 있는 장점은 있으나 그 결과는 HPLC-FLD 방법을 이용해서 얻은 회귀식을 이용하여 보정을 한 후 제시할 필요가 있는 것으로 판단된다.
지방간은 초음파검사에 의해 진단되는 임상적으로 흔한 간질환이다. 본 연구에서는 지방간과 대장암의 전구병변인 대장용종과의 연관성을 분석하여 지방간에 대한 보다 포괄적인 접근방법을 제시하고자 한다. 2012년부터 2013년 1년 동안 청주소재 소화기내과전문센터에서 복부초음파와 대장내시경검사를 동시에 시행한 만성간질환이나 대장질환이 없는 성인 348명을 대상으로 하였다. 지방간과 대장용종의 Chi-Square test에서 지방간이 있는 사람이 지방간이 없는 사람보다 유의미하게 용종이 많이 발생하였다(p<.001). 각 요인별 상관관계를 보았을 때 지방간과 대장용종간의 상관관계가 가장 높았다(p<.001). 다중회귀분석에서는 지방간(OR 3.80; 95% CI 1.93.-7.50), 공복 시 혈당(OR 2.51; 95% CI 1.12-5.62), 나이(OR 2.12; 95% CI 1.27-3.54) 이 대장용종의 발생에 유의미하게 작용하였다. 이상의 연구결과에서 초음파검사로 진단된 지방간이 대장용종의 발생에 있어 유의미한 영향력을 나타내어 지방간으로 진단되었을 때에는 대장내시경검사를 좀 더 적극적으로 고려해보는 것이 좋을 것이다.
The hot stamping process is an innovative forming method that could prevent the cracking of high strength steel sheets. The formability test of boron steel sheet using forming limit diagrams at elevated temperature is very complicated and time consuming job. In this paper, an alternative test method to evaluate the formability of boron steel in hot stamping has proposed. It measured the FLD0 instead of whole strain combinations of FLD with the tensile test machine and specially designed test rig. Test results shows that the proposed test method can simulate the plain strain condition fracture and can make the FLD of boron steel sheet at elevated temperature with less effort.
In this study we developed the analytical methods for the determination of three neurotoxin; anatoxin-a, saxitoxin and neosaxitoxin using HPLC/FLD system and this analytical methods were applied to real sample; algae culture and algae extracts. For the HPLC/FLD analysis of anatoxin-a samples were concentrated on WCX(Weak Cation Exchanger) SPE and then anatoxin-a in concentrate was derivatized with NBD-F solution. Supernatant was injected on HPLC system. For the HPLC/FLD analysis of saxitoxin and neosaxitoxin samples were separated on the column and then derivatizied by post column reactor for fluorescen detection. For post column reaction of saxitoxin we feed two kinds of reaction solution; Oxidizing Reagent of which composition was periodic acid(7mM) in 50mM potassium phosphate buffer, pH 9 and acidifying reagent of which Composition was 0.5M acetic acid. The LOD value for anatoxin-a, saxitoxin and neosaxitoxin in HPLC/FLD method was 24.3 ng. $35{\mu}g/L$, $27{\mu}g/L$ respectively. We determined the anatoxin-a content of lyophilized anabaena flos-aquae and $20{\mu}g/g$ d.w. of anatoxin-a was detected. We analyzed saxitoxin and neosaxitoxin in algae culture media and extracts of lypopyllized algal cell cultured and that of Deachung reservior. Saxitoxin and neosaxitoxin in real sample were below the limit of detection. Although there are various water treatment processes for removing neurotoxins were suggested no process give simultaneous and complete removal of neurotoxins. It was cocluded that nanofiltration which reject material by size can be a process for removal of neurotoxins.
고층건축물의 수평변위 제어에 필요한 브레이스는 구조물의 경제성 확보를 위해 주로 새장한 부재를 설치하여 인장하중에 저항하도록 하는 경우가 많다. 하지만, 브레이스에 압축하증이 작용할 경우에는 부재가 하중에 저항하지 않는 부재로 상정하여 설계되고 있다. 이는 브레이스에 압축하중이 작용할 경우 부재의 탄성좌굴이 발생하게 되어 급격히 내하력을 잃어버리게 되기 때문이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 많은 연구가 이루어져 왔으며, 그중 대표적인 것이 응력제한장치라 할 수 있다. 응력제한장치는 세장한 부재가 압축하중에 의해 탄성좌굴이 발생하기 전에 부재가 항복하여 안정적인 거동을 유도하는 것을 목적으로 하고 있다. 본 논문에서는 응력제한장치로서 절판방식을 제안하고 실험과 유한요소 해석을 수행하였다. 실험은 절판단면의 경사각을 변수로 하여, FLD장치 및 FLD를 장착한 부재에 대한 압축실험 및 해석을 진행하였다. 그 결과 절판방식의 실험체는 항복 후 소성영역에서 내력의 큰 저하 없이 안정적인 거동을 나타내고 있어 응력제한방식으로서 유효함이 확인되었다.
세장한 부재에 압축력이 작용할 때, 부재는 탄성좌굴이 발생하게 되어 급격히 내하력을 상실하고 파괴에 도달하게 된다. 이러한 현상으로 인한 부재의 파괴는 종국적으로 구조체에 위해를 가하게 되어 붕괴원인이 되기도 한다. 본 연구에서는 세장한 부재에 압축력이 작용할 경우 부재가 탄성좌굴이 발생하기 이전에 항복하도록 유도하는 장치(응력제한장치)를 개발하는 것을 목적으로 하고 있다. 특히, 본 논문에서는 응력제한장치로서 면외저항판 방식을 제안하고 실험과 유한요소 해석을 수행하였다. 실험의 변수는 면외저항판의 두께 및 저항판의 경사도이다. 실험 및 해석결과 면외저항판 실험체는 항복후 소성영역에서 내력의 큰 저하없이 안정적인 거동을 나타내고 있어 응력제한방식으로서 유효성이 확인되었다.
나프탈렌과 TNT는 미국 환경청(U.S. EPA)에서 규정한 발암가능성 물질로(Group C), 환경으로 방출될 경우 수생태계와 인체에 심각한 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 그러나 지하수 내 두 물질의 미량 분석법에 대한 기존연구는 매우 미비한 실정이다. 이에 본 연구에서는 HPLC-FLD(Fluorescence etector)와 MSD(Mass detector)를 이용한 지하수 내 나프탈렌 및 TNT의 미량분석법을 개발하여, MDL과 LOQ 및 이온영향을 조사하고, 현재 사용되고 있는 HPLC-UV 분석법과 비교 평가하였다. 나프탈렌의 경우, 3D-Fluorescence를 통하여 확인된 최고의 파장(Ex: 270 nM, Em: 330 nM)이 HPLC-FLD에 적용되었고, $0.3\;{\mu}g/L$의 MDL과 $2.0\;{\mu}g/L$의 LOQ가 획득되었다. 이는 현재 방법(HPLC-UV; MDL: $23.3\;{\mu}g/L$, LOQ: $163.1\;{\mu}g/L$)보다 약 80배 우수한 결과이며, U.S. EPA의 음용수 권고기준($700\;{\mu}g/L$)의 약 350배 이하까지 정량분석이 가능한 수치이다. TNT의 경우, 새롭게 제시된 HPLC-MSD로 측정한 방법(MDL: $0.13\;{\mu}g/L$, LOQ: $0.88\;{\mu}g/L$)이 HPLC-UV(MDL: $16.8\;{\mu}g/L$, LOQ: $117.5\;{\mu}g/L$ at 230 nM)보다 약 130 배 우수한 것으로 조사되었고, U.S. EPA의 음용수 권고기준($20\;{\mu}g/L$)보다 약 23배 낮은 농도까지 정량분석이 가능한 것을 확인하였다. 또한 HPLC-UV(230 nM)의 분석법은 ${NO_3}^-$ 농도가 증가할수록(특히 21 mg/L 이상) 크로마토그램의 기준선이 증가하여 정량에 방해를 주었으나, HPLC-MSD 분석법은 국내 지하수 평균 농도보다 약 3.5배인 63.7 mg/L에서도 분석의 영향 없이 안정한 크로마토그램을 보여주었다. 따라서 새롭게 제시된 HPLC-FLD와 MSD에의한 나프탈렌과 TNT 분석법은 지하수 및 음용수 미량분석에 적합하며, 관련분야 연구에 크게 도움이 될 것이다.
Because of potential health hazards of aflatoxins for humans, the present study was conducted to monitor aflatoxin $B_1\;(AFB_1)$ in livestock feeds. A total of 249 samples of feeds collected in Korea were analyzed by DC-ELISA for qualitative analysis of $AFB_1$. Then, 27 samples that were verified to contain $AFB_1$ by DC-ELISA were quantitated by HPLC/FLD. HPLC/FLD analysis revealed that only one sample collected from a farm contained 11 ppb of $AFB_1$, whereas the other samples collected from feed companies did not contain $AFB_1$. The presence of $AFB_1$ was further confirmed by LC/MS analysis. TLC analysis indicated that the result of the DC-ELISA was most likely due to possible contamination of other mycotoxins rather than $AFB_1$. In conclusion, HPLC/FLD analysis following DC-ELISA is necessary for rapid and accurate detection of $AFB_1$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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