• 분석과학
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• 제26권1호
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• pp.34-41
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• 2013

SPLITT Fractionation (SF)는 콜로이드 입자 및 거대분자들을 둘 혹은 그 이상의 부분(fraction)으로 분획하는 기술이다. SF에서는 시료를 지속적으로 주입하므로 대용량 분획이 가능하다. 일반적으로, SF에서는 얇은 리본모양의 채널을 이용하는데, 채널의 입구와 출구부분에는 각각 flow stream splitter가 설치되어 있어서 채널의 입구와 출구가 위 아래로 두 개씩 존재한다. SF에는 두 가지 작동방법이 있는데, 하나는 conventional mode 이고 다른 하나는 전액 공급 모드(full feed mode, FFD)이다. FFD 모드에서의 분리도는 conventional mode 에 비해 떨어지지만, FFD 모드에는 몇 가지 독특한 장점이 있다. FFD 모드에서는 용매의 주입이 필요하지 않으므로 채널의 디자인 이나 작동이 더 간단하다. 따라서 입구 쪽에 flow stream splitter를 필요로 하지 않으며, 시료와 용매를 주입하기 위하여 두 개의 펌프가 필요한 conventional 모드와는 달리 한 개의 펌프만으로 작동이 가능하다. 또한 용매의 주입이 없으므로 시료가 희석되지 않는다. 이는 환경시료와 같이 콜로이드의 농도가 낮은 시료를 분획하고자 하는 경우 유리하다. 농도가 낮은 환경시료의 분획을 위해서는 종종 농축이 필요하다. 본 연구에서는 입구에는 물론 출구에도 splitter를 사용하지 않는 새로운 대용량 FFD 모드 SF 장치를 만들었다. Splitter가 없으므로 장치를 대형화 할 수 있어서 시료처리량(throughput, TP)을 크게 증가시킬 수 있었다. 산업용 폴리우레탄(polyurethane, PU) 라텍스 입자들을 이용하여 새로운 SF 장치를 테스트하였으며, 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PA) 입자를 대상으로 새로운 SF 장치의 TP를 확인하기 위하여 유속 및 $d_c$에 따르는 TP의 변화를 조사하였다.

• 분석과학
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• 제28권6호
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• pp.453-459
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• 2015

Split-flow thin cell fractionation (SPLITT fractionation, SF)은 밀도와 입자 크기에 따라 입자성 물질이나 거대분자를 연속적으로 분리 및 분획하는 기술이다. SF 모드 중 full-feed depletion mode (FFD)는 오직 한 개의 주입 구를 가지고 있으며, outlet에만 flow stream splitter가 존재한다. SPLITT은 두 가지의 중요 인자가 있다. 하나는 시간에 따라 통과되는 시료의 양 (throughput, TP)과 또 다른 하나는 이론에 의해 예측된 크기를 가지는 입자들의 수 퍼센트로 정의하는 분획효율 (fractionation efficiency, FE)이다.. 기존 FFD 모드에서는 splitter가 outlet에 존재하여, 채널 규모를 확장시키는 데 제한이 있어 시료 처리량의 한계가 있다. 따라서 splitter를 제거하고 채널규모를 증가하여 시료 처리량을 대폭 증가시킬 수 있는 대규모 중력장 FFD-SF 채널을 사용하였다. 따라서 이 논문에서는 대용량 중력장 FFD-SF의 TP와 FE 최적화를 위하여 시료농도와 유속변화로 실험을 진행하였다. 이 실험에서는 두 개의 다른 입자 분포 (3~7 µm, 2~30 µm) 를 가지는 Polyurethane (PU) latex beads가 사용되었다. 시료의 농도는 0.2~0.8% (wt/vol)을 사용하였으며, 채널의 유속은 70~160 mL/min을 사용하였다. 분획된 입자는 광학 현미경으로 확인하여 직접 크기 관찰을 하였으며 시료 회수율 (recovery)은 수집된 입자를 0.1 µm 맴브레인 필터로 거른 후 무게측정으로 실험하였다. 본 연구를 통해 fraction-a의 분획효율 (FE)은 이론에 따라 정확히 맞춰준다면 언제든 좋은 수치를 얻을 수 있다는 것이 확인되었고, 시료의 입자크기가 커서 채널에 쌓일 경우, 시료 회수율을 높이기 위해서는 이동상을 더 흘려주는 방법을 사용하면 효과적인 것을 확인하였다. 또한 효율적인 TP로 실험을 진행하기 위해서는 최소한 0.4% 농도는 사용해야 효율적인 분획이 이뤄진다는 것을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제27권1호
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• pp.34-40
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• 2014

SPLITT 분획법(Split-flow thin cell fractionation, SF)은 입자성 물질이나 거대분자를 크기에 따라 연속적으로 분획할 수 있는 유용한 기술이다. SF에서는 얇은 리본 모양 채널의 입구와 출구에 존재하는 흐름분할기(flow stream splitter)에 의하여 시료의 분리가 이뤄진다. 대용량 중력장 FFD-SF 시스템(New large scale splitter-less FFD-SF system)은 흐름분할기를 사용하지 않고, 전액공급 모드(FFD mode) 로 작동하도록 디자인되었다. 전액공급 모드는 용매의 공급 없이 시료만을 채널 내로 주입함으로써 시료의 희석을 방지할 수 있는 장점을 가진다. 본 연구에서는 산업용 polyurethane (PU)입자를 시료로 이용하여, FFD-SF 장치의 성능에 미치는 시료의 주입유속과 채널두께의 영향을 확인하였다. Carrier 용액으로는 시료간 응집과 박테리아 생성을 방지하기 위하여 0.1% FL-70와 0.02% sodium azide ($NaN_3$)를 함유하는 수용액을 사용하였다. 시료농도는 0.02% (wt/vol)로 고정, 주입 양은 4.2~7.2 L/hr, 채널두께는 $900{\sim}1300{\mu}m$의 범위에서 실험하였다. 분획효율(Fractionation efficiency, FE)은 optical microscopy (OM)을 사용하여 입자의 수를 확인하여 계산하였으며, 시료회수율(sample recovery)은 membrane filter를 이용하여 분획된 시료의 무게로부터 계산하였다. 채널두께가 두꺼울수록 fraction-a의 분획효율이 증가하였고, 유속이 증가할수록 fraction-b의 분획효율 증가하였다. 시료회수율은 평균 95%를 보였다. 본 연구 결과는 새로운 splitter-less FFD-SF system은 다양한 마이크론 크기의 입자의 분획에 유용한 방법임을 보여준다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권2호
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• pp.681-686
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• 2011

SPLITT Fractionation (SF) provides separation of sample into two subpopulations. Separation into more than two subpopulations requires repeated SF operations. In this study, two Gravitation SF (GSF) channels were connected in a series (Tandem GSF) to obtain a separation into three subpopulations and to improve the fractionation efficiency (FE) of the fraction-b in the full-feed depletion (FFD) mode. In a single channel FFD-GSF operation, the fraction-a contained mostly the beads smaller than the cutoff diameter ($d_c$), while the fraction-b contained beads smaller than $d_c$ as well as those larger than dc, as expected. The measured FE's of the fraction-b are much lower than those of the fraction-a in all cases. The FE's of the fraction-a are higher than 84% with the average of about 91%, while those of the fraction-b are lower than 60% with the average of about 43%. No particular trends were found between FE and $d_c$, indicating the performance of FFD-GSF does not change with $d_c$ in the range where tested. Also no clear trends were observed between the FE and the sample-feeding flow rate, indicating higher sample-feeding rate can be used to increase the sample throughput without losing resolution. When two GSF channels were connected so that the flow stream emerging from the outlet-b of the channel-1 is fed directly into the channel-2, all three FE's measured for the fraction-1a were high with the average value of 99%, indicating it contains almost purely the beads smaller than $d_c$. The FE's measured for the fraction-2a are still good with the average value of 92%. The FE's measured for the fraction-2b are 64% in average, which is about 20% improvement from those obtained in a single channel FFD-GSF at the same conditions.