Effects of various pretreatments on the adhesion of copper-coated polymer films were investigated. Copper-coated polymer films were prepared by an electron cyclotron resonance-metal organic chemical vapor deposition (ECR-MOCVD) coupled with a DC bias system at room temperature. PET(polyethylene terephthalate) film was employed as a substrate material and it was pretreated by industrially feasible methods such as chromic acid, sand-blasting, oxygen plasma and ion-implantation treatment. Surface characterization of the copper-coated polymer film was carried out by AFM(Atomic Force Microscopy) and FESEM(Field Emission Scanning Electron Microscopy). Surface energy was calculated by based on the value of the contact angle measured. The adhesion of copper/PET films was determined by a pull-off test according to ASTM D-5179. It was found that suitable pretreatment of the PET substrate was required for obtaining good adhesion property between copper films and the substrate. In this study the highest adhesion was observed in sand-blasting, and then followed by those of acid and oxygen plasma treatment. However, the effect of surface energy was insignificant in our experimental range. This is probably due to compensating the difference in surface energy from various pretreatments by exposing substrate to ECR plasma for 5 min or longer at the early stage of the copper deposition. Therefore, it can be concluded that surface roughness of the polymer substrate plays an important role to determine the adhesion of copper-coated polymer for the deposition of copper by ECR-MOCVD.
SnNb2O6 nanoplates were prepared by a solvothermal synthesis with water and ethanol mixed solvent. For improvement of their properties, as-prepared SnNb2O6 nanoplates also were calcined. The prepared powder was characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscope (FESEM), Transmission electron microscope (TEM), UV-vis spectroscopy, Raman spectrometer, Brunauer-Emmett-Teller (BET). The calcined nanoplates have a smaller surface area than the as-prepared nanoplates have. Nevertheless, in the case of the optical absorption properties, the calcined nanoplates could absorb more photon energy, due to their smaller band gaps. The Raman analysis revealed that the Nb-O bond length in the calcined nanoplates was longer than that in the as-prepared nanoplate. The higher optical absorption capability of the calcined nanoplates was attributed to the local structure variation within them. Furthermore the high crystallinity of the calcined nanoplates is effective in improving the generation of charge carriers. So, It was found that the calcined nanoplates exhibited superior photocatalytic activity for the evolution of H2 from an aqueous methanol solution than the as-prepared nanoplates under UV and visible irradiation. Therefore, the enhanced photocatalytic activity of the calcined nanoplate powder for H2 evolution was mainly attributed to its high crystallinity and improved optical absorption property resulting from the variation of the crystal structure.
Abalone shell is a high strength and light weighted ceramic composite material, which is composed of $CaCO_3$ platelet and protein. Microstructure of abalone shell has a matrix structure that is similar to the bricks and mortar. The technology inspired from nature which consumes low energy at low temperature is called bioinspired technology. In this study, to make high strength and light weighted ceramic composite materials using bioinspired technology, porous green body was prepared with $Al_2O_3$ platelet. PMMA was infiltrated into the porous green body, then warm pressed to eliminate pores present in the composite. The microstructure of the composite was observed with FESEM, and the mechanical/thermal properties were measured.
In this paper, Ni Germane-silicide formed on undoped $Si_{0.8}Ge_{0.2}$ as well as source/drain dopants doped $Si_{0.8}Ge_{0.2}$ was characterized by the four-point probe for sheet resistance. x-ray diffraction (XRD), x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and field emission scanning electron microscope (FESEM). Low resistive NiSiGe is formed by one step RTP (Rapid thermal processing) with temperature range at $500{\~}700^{\circ}C$. To enhance the thermal stability of Ni Germane-silicide, Ni/Co/TiN structure with different Co concentration were studied in this work. Low sheet resistance was obtained by Ni/Co/TiN structure with high Co concentration using 2-step RTP and it almost keeps the same low sheet resistance even after furnace annealing at $650^{\circ}C$ for 30 min.
We report a method for preparing rare earth oxides ($Re_xO_y$) from the recycling process for spent Ni-metal hydride (Ni-MH) batteries. This process first involves a leaching of spent Ni-MH powders with sulfuric acid at $90^{\circ}C$, resulting in rare earth precipitates (i.e., $NaRE(SO_4)_2{\cdot}H_2O$, RE = La, Ce, Nd), which are converted into rare earth oxides via two different approaches: i) simple heat treatment in air, and ii) metathesis reaction with NaOH at $70^{\circ}C$. Not only the morphological features but also the crystallographic structures of all products are systematically investigated using field-emission scanning electron microscopy (FESEM) and X-ray diffraction (XRD); their thermal behaviors are also analyzed. In particular, XRD results show that some of the rare earth precipitates are converted into oxide form (such as $La_2O_3$, $Ce_2O_3$, and $Nd_2O_3$) with heat treatment at $1200^{\circ}C$; however, secondary peaks are also observed. On the other hand, rare earth oxides, RExOy can be successfully obtained after metathesis of rare earth precipitates, followed by heat treatment at $1000^{\circ}C$ in air, along with a change of crystallographic structures, i.e., $NaRE(SO_4)_2{\cdot}H_2O{\rightarrow}RE(OH)_3{\rightarrow}RE_xO_y$.
F-containing $TiO_2$ nanopowders are synthesized using simple wet processes (precipitation-based and hydrothermal) from ammonium hexafluorotitanate (AHFT, $(NH_4)_2TiF_6$) as a precursor to apply as a photocatalyst for the degradation of rhodamine B (RhB). The surface properties of the prepared samples are evaluated using X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), field-emission scanning electron microscopy (FESEM), and transmission electron microscopy (TEM). The results confirm that the synthesized anatase $TiO_2$ has sphere-like shapes, with numerous small nanoparticles containing fluorine on the surface. The photocatalytic activity of F-containing $TiO_2$ compared with F-free $TiO_2$ is characterized by measuring the degradation of RhB using a xenon lamp. The photocatalytic degradation of F-containing $TiO_2$ exhibits improved photocatalytic activity, based on the positive effects of adsorbed F ions on the surface.
최근 디스플레이 시장의 주요 키워드는 flexible organic light emitting diode (OLED) 이다. OLED 소자의 수명을 결정하는 가장 큰 요인 중의 하나는 공기 중의 O2와 H2O에 의한 유기물의 열화이다. 따라서 공기 중의 O2나 H2O가 유기물에 쉽게 침투하는 것을 막는 것은 소자의 수명 향상을 위하여 필수적이라 할 수 있다[1-3]. SiNx 박막은 경질로 투과성이 우수하며, 화학적 불활성인 특성으로 이러한 Barrier 역할로 연구되어 산업분야에 다양하게 응용되고 있다[4]. SiNx 박막은 일반적으로 plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) 기술을 이용하여 증착되는데 기존의 PECVD 기술을 이용한 SiNx 박막은 낮은 water vapor transmission rate (WVTR) 등의 문제점들로 인해 한계점이 들어났다. 본 연구에서는, flexible display의 thin film encapsulation (TFE) 공정에서의 적용을 알아보기 위해 $370{\times}470$ size를 증착할 수 있는 In-line 장비를 이용하였으며, 기존의 PECVD 기술의 문제점으로 지적되고 있는 낮은 WVTR을 해결하기 위하여 저온 (<$100^{\circ}C$) 선형 PECVD 기술을 이용하여 WVTR을 개선하고자 하였다. 공정가스로는 SiH4와 NH3를 사용하였으며, SiH4 Carrier 가스로 He을 추가적으로 사용하였다. 또한 공정 압력은 100mTorr를 유지하였다. 증착된 SiNx 박막의 물리적, 화학적 특성 분석을 위해 분광엘립소메타, field emission electron microscopy (FESEM), X-ray diffraction (XRD), Rutherford backscattering spectrometry (RBS) 등을 이용하여 측정하였으며, 박막에 투습되는 수분의 양은 MOCON사의 AQUATRAN 2(W)로 측정하였다. OLED 소자를 구현하기 위해서는 기본적으로 봉지층에 투습되는 양을 $10-6g/m2{\cdot}day$ 이하로 막아줘야 한다고 알려져 있으나, 기존의 PECVD 기술을 이용하여 제작된 SiNx 박막의 WVTR은 $10-2{\sim}10-3g/m2{\cdot}day$ 레벨의 WVTR 결과를 보이고 있다. 본 연구에서 사용된 저온 선형 PECVD 기술을 이용하여 제작된 SiNx 박막의 WVTR은 $5.0{\times}10-5g/m2{\cdot}day$ 이하의 개선된 결과를 확인 할 수 있었다. 또한 flexible display에 적용하기 위해 SiNx 박막의 두께를 최소화한 100nm의 두께에서도 WVTR은 $5.0{\times}10-5g/m2{\cdot}day$ 이하의 결과가 유지됨을 알 수 있었다.
We studied the green synthesis and antibacterial activity of paper coated with chitosan-silver (Ag) green nanocomposites for packaging applications. Green synthesis of Ag nanoparticles (AgNPs) was achieved by a chemical reaction involving a mixture of chitosan-silver nitrate ($AgNO_3$) in an autoclave at 15 psi, $121^{\circ}C$, for 30 min. AgNPs and their formation in chitosan was confirmed by UV-Vis spectroscopy, transmission electron microscopy (TEM) and dynamic light scattering (DLS). As-prepared chitosan-AgNPs composite materials were coated on manila paper using Meyer rod. Surface morphology and Ag contents in coating layer were characterized by field emission scanning electron microscopy (FESEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). The mechanical properties such as tensile strength and elongation were significantly affected by coating with chitosan-AgNPs. The antibacterial test of coated paper was performed qualitatively and quantitatively against Escherichia coli (E. coli). It was shown to be effective in suppressing the growth of E. coli with increasing Ag contents on the surface of coated paper and more than 95 R (%) of antimicrobial rate was obtained at chitosan-AgNPs coated papers.
최근 학계나 산업계에서 투명 전자 소자에 대하여 활발한 연구가 진행되면서, 투명 전 도성 산화물(TCO: transparent conductive oxide)에 대한 관심이 높아지고 있다. 대표적인 TCO 물질인 Indium Tin Oxide (ITO)는 가시 광 영역에서의 높은 투과 및 높은 도전성을 가져 전압을 인가하면 발열이 가능하므로 이를 투명 면상 발열체에 적용시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만, ITO는 발열 테스트 결과 온도가 상승함에 따라 발열이 일부분에 집중되는 현상이 있으며, 전도성을 높이기 위하여 추가공정이 필요하다. 또한, 글라스의 곡면 부분에서 ITO를 사용하면 유연성이 부족하므로 크랙이 발생한다는 단점이 있다. 따라서, 최근 Silver nanowire (AgNW), Single-walled Carbon nanotube (SWCNT), ITO를 기반으로 한 AgNW에 ITO를 증착 하거나 SWCNT를 코팅하여 우수한 전기적, 광학적 특성을 지닌 하이브리드 전극이 투명 면상 발열체 재료로서 사용되고 있다. 하지만 대체된 재료들도 다양한 문제점을 가지고 있다. 예를 들어 고온에서 발열을 유지하지 못하고 끊어지거나 가시광영역의 투과율이 낮은 점 등이 있다. 이런 다양한 문제점들을 보완 할 수 있는 새로운 투명 면상 발열체에 적용한 연구가 요구되고 있다. 본 연구에서는 GZO/Ag/GZO 하이브리드 구조의 투명 면상 발열체를 제작하여 전기적, 광학적 특성을 비교하고 발열량, 온도 균일 성, 발열 유지 안정도를 확인하였다. 본 연구에서는 $50{\times}50mm$ 크기의 Non-alkali glass (삼성코닝 E2000) 기판 상에 DC마그네트론 스퍼터링 공정을 이용하여 상온에서 GZO, Ag, GZO 박막을 연속적으로 증착 하여 다층구조의 하이브리드형 투명 면상 발열체를 제조하였다. 박막 증착 파워는 DC (Ag) power 50 W, RF (GZO) power 200 W로 하였으며 GZO박막두께는 45 nm로 고정 시키고 Ag박막 두께는 5~20 nm로 변화를 주었다. 증착원은 3인치 GZO 세라믹 타깃 (2.27 wt. % Ga2O3) 과 Ag 금속 타깃 (순도 99.99%)을 사용하였으며, Ar을 40 sccm 주입 후 Working pressure는 고 순도 Ar을 사용하여 1.0 Pa로 고정하며 10분간 Pre-sputtering을하고 증착을 진행하였다. 앞선 실험을 통해 증착한 박막의 전기적, 광학적 특성은 각각 Hall-effect measurements system (ECOPIA, HMS3000), UV-Vis spectrophotometer (UV-1800, Shimadzu)를 사용해 측정 되었으며, 하이브리드 표면의 구조 및 형상은 FESEM으로 관찰하였다. 또한 표면온도 측정기infrared camera (IR camera)를 이용하여 4~12 V/cm의 전압을 인가 시 시간에 따른 투명 면상 발열체의 표면 온도변화를 관찰하였다.
투명전극은 디스플레이, 태양전지와 같은 광전자 소자에 필수적이며, 지금까지 개발된 재료 중에는 ITO가 가장 투명하면서 전기전도도가 높고 생산성도 좋기 때문에 투명전극의 재료로 사용하고 있다. ITO는 낮은 비저항(${\sim}10^{-4}{\Omega}cm$) 과 높은 투과율 (~85 %), 상대적으로 넓은 밴드갭 에너지 (3.5 eV) 의특성과 같이 뛰어난 전기적 광학적 특성에 반해서 높은 원자재 가격, 불안정한 공급량 등으로 인한 문제점이꾸준히 제기되고 있다. 따라서 $In_2O_3$:Sn, ZnO:Al, ZnO:Ga, ZnO:F, ZnO:B, TiN 등과 같은 물질들로대체하려는 연구가 활발하게 진행되고 있다. ZnO는 ITO보다원자재의 수급이 원활하기 때문에 원가가 낮으며, 상대적으로 낮은 온도에서도 제작이 가능하다. 또한 화학적으로 안정적이므로 ZnO에 Al, Ga 등의 3족 원소를 도핑함으로써 낮은 비저항의 박막 제작이 가능하고, ITO 박막과 비교하여 etching이 쉬우며 기판과의 접착성이 좋으며, sputtering 공정시 plasma 분위기에서의 안정성이 뛰어나고 박막증착율이 높기 때문에 투명전극으로 적합한 재료이다. 본 연구에서는 cylindrical type의 Aldoping된 ZnO single target을 사용하여 박막 증착 압력의 변화를 주어 유리기판 위에 DC sputtering을 하였다. Fieldemission scanning electron microscope (FESEM)을 통해 ZnO:Al 박막의 표면의 형상과 두께를 확인하였으며, X-ray diffraction (XRD) 분석을 통해 박막의 결정학적 특성을 관찰하였다. 투명전극용 물질로서 ZnO:Al 박막의 적합성 여부를 확인하기 위하여 Van der Pauw 방법을 이용하여 박막의 비저항, 전자 이동도, 캐리어 농도를 측정하였으며, 박막의 기계적 성질 및 표면 접착성을 확인하기 위하여 nano-indentaion 분석을 하였다. 또한 UV-vis spectrophotometer를 이용하여 ZnO:Al 박막의 투과율을 분석하여 투명전극으로의 응용 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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