본 연구에서는 poly(ethylene glycol) (PEG), isophoron diisocyanate (IPDI), 1,1,1-tris(hydroxymethyl)propane (THMP) 등을 사용하여 polyurethane microgel을 합성하였다. Microgel이 형성될 수 있는 조건들을 측정하였으며, 전자현미경 (SEM), 입자크기 측정기 등을 이용하여 형성된 microgel의 형태 및 물성들을 알아보았다. 사용한 PEG의 양이 THMP에 비해 비교적 많을 때에만 microgel이 형성되었으며, 따라서 PEG가 microgel의 형성에 매우 중요한 역할을 하고 있음을 알 수 있었다. Microgel의 형성 과정 중에 측정한 microgel 용액의 점도는 microgel의 형성과 더불어 감소하였다. 사용한 PEG의 분자량은 2,000, 6,000, 10,000이었는데 분자량이 6,000인 것을 사용하였을 때, microgel이 가장 잘 얻어졌다. 형성된 microgel의 크기를 입자크기 측정기로 측정하였더니 130~230 nm 정도였다.
치과용 복합 재료의 레진 기질은 주로 2,2-bis[4-(2-hydroxy-3-methacryloyloxy propoxy) phenyl] propane(Bis-GMA)와 이의 점도 감소를 위한 희석제인 triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA)로 구성되어 있다. TEGDMA는 복합 재료의 중합 수축률과 흡수율을 증가시켜 치과용 복합 재료의 사용에 제약 요소로 작용하고 있다. 본 연구에서는 희석제 첨가량을 감소시켜 희석제 첨가에 따른 문제점을 해결하기 위해 diethylene glycol dimethacrylate(DEGDMA)와 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA)를 대체 희석제로 검토하였다. 이들 희석제를 이용하여 치과용 복합 재료를 제조해 특성 변화를 관찰한 결과 기존 소재에 비해 중합 수축를 감소와 기계적 물성의 증가가 관찰되었다. 특히 DEGDMA 혹은 EGDMA를 사용한 경우 평형 흡수율이 감소되어 흡수에 따른 물성 저하가 기존 재료에 비해 감소하였다.
본 연구에서는 인계 폴리올을 phenylphosphonic dichloride (PPDC), allylphosphonic dichloride (APDC)에 ethylene glycol (EG)을 반응시켜 합성하였고 분자량이 880~1,560 g/mol의 폴리올 얻었다. 이를 이용하여 polycarbonate diol (PCD)와 함께 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)와 중합하여 인계 폴리우레탄을 얻었다. 합성한 인계 폴리우레탄의 인의 합량이 높아질수록 열분해 온도는 감소하였지만 챠 (char)의 발생과 발생양이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 UL-94V 시험법을 통하여 APDC를 포함하는 인계 폴리우레탄 인의 함유량이 0.5 wt%이상일 때 V-0의 난연등급되는 것을 확인하였다.
다양한 종류의 메탈로센 촉매와 공촉매인 개질-MAO (MMAO)을 이용한 에틸렌 (E)과 노르보르넨 (N)의 공중합에서 중합조건이 촉매 활성 및 공중합체의 구조와 성질 등에 미치는 영향을 조사하였다. 즉 $C_2$-대칭구조를 가지는 rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$, $M_2$Si(Ind)$_2$ZrC $l_2$, M $e_2$Si-(Cp)$_2$ZrC $l_2$ 및 $C_{s}$-대칭구조를 가지는 iPr(FluCp)ZrC $l_2$, 그리고 constrained geometry catalyst (CGC)와 이중다리 (di-bridged) 지르코노센 둥의 다양한 메탈로센 촉매를 사용하여 [N]/[E] 공급비에 따른 촉매 활성, 공중합체 (COC)의 열적 성질 및 N 함량을 조사하였다. rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$를 촉매로 사용한 경우에 공촉매의 몰비, 중합 온도 및 공촉매 종류 등의 중합조건을 조사한 결과 [Al]/[Zr]=3000, 4$0^{\circ}C$, MMAO 공촉매 등이 적합하였다. [N]/[E] 공급비가 증가됨에 따라 COC내의 N 함량이 증가하는 일반적인 경향을 보였으나, 촉매 활성은 사용된 메탈로센 촉매의 구조에 따라 달랐다. 즉 [N]/[E]가 증가할수록 $C_2$-대칭구조의 촉매 활성은 감소하였으나 $C_{s}$-대칭구조의 경우에는 증가하였다. 촉매활성과 N함량 등을 고려해 보면 rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$/MMAO계에서 비교적 높은 촉매 활성과 COC의 $T_{g}$제어가 용이한 결과를 얻을 수 있었다. 촉매종류에 따른 단량체의 반응성비를 Helen-Tudos 방법으로 구하였다.하였다.
내열성 유기화 점토를 사용하여 얻은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 나노복합체 섬유들의 열적, 기계적 성질 및 모폴로지를 서로 비교하였다. PET 나노복합체 섬유에는 도데실트리페닐포스포늄-마이카($C_{12}PPh-Mica$)와 1-헥사데칸벤즈이미다졸-마이카($C_{16}BIMD-Mica$) 등의 유기화 점토가 사용되었다. In-situ 중합법을 이용하여 PET에 다양한 농도의 유기화 점토가 나노 크기로 분산된 복합재료를 합성하였다. PET 나노복합체 섬유의 열적-기계적 성질을 측정하기 위해 시차 주사 열분석기(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 넓은 각 X-선 회절 분석기(WAXD), 전자현미경(SEM과 TEM) 그리고 만능 인장 시험기(UTM)를 이용하였다. 전자현미경으로 관찰된 나노복합체 섬유 중 점토의 일부는 나노 크기로 잘 분산되었으나 한편으로는 뭉쳐진 형태도 보였다. 본 연구로부터 소량의 유기화 점토의 첨가가 나노복합체 섬유의 열 안정성과 기계적 성질을 증가시키는데 크게 기여하였음을 알았고, 5 wt% 이하의 소량의 유기화 점토를 이용한 복합재료의 열적 기계적 성질은 순수한 PET 섬유보다도 더 높은 값을 보여주었다.
길이가 다른 폴리메틸렌 다리로 연결된 이핵 CGC(Constrained geometry catalyst) $[Zr({\eta}^5\;:\;{\eta}^1-C_9H_5-SiMe_2NCMe_3)Me_2]_2\;[(CH_2)_n]$ [n=6(4), 9(5), 12(6)]를 2 당량의 MeLi과 대응되는 염소화합물을 반응시켜 합성하고 이들의 구조를 확인하였다. 합성된 이핵메탈로센의 중합 특성을 에틸렌과 1-hexene의 공중합을 통해 조사하였다. 이때에 사용된 조촉매로는 일반 조촉매 $Ph_3C^+[B(C_6F_5)_4]^-\;(B_1)$과 $(B(C_6F_5)_5)_3\;(B_3)$ 그리고 이핵조촉매 $Ph_3C^+[(C_6F_5)_3B-C_6F_4-B(C_6F_5)_3]^{2-}\;(B_2)$을 이용하였다. 중합 결과 촉매의 활성은 이핵메탈로센에서는 다리길이가 길수록 크게 나타났으며, 조촉매에서는 이핵조촉매가 가장 낮은 활성을 보였다. 조촉매의 특성은 공중합체에 존재하는 가지의 함량에서 잘 나타났다. 이핵조촉매($B_2$)를 사용하면 가장 가지수가 작은 고분자가 생성되었고, 조촉매 $B_3$에서 가장 많은 가지를 가진 공중합체가 생성되었다.
$rac-Et(Ind)_2ZrCl_2,\;rac-Me_2Si(Ind)_2ZrCl_2,\;rac-Me_2Si(Cp)_2ZrCl_2,\;(n-BuCp)_2ZrCl_2$ 등의 메탈로센 촉매와 공촉매인 개질 메틸알루민옥산(MMAO)을 이용한 에틸렌과 노르보르넨의 공중합에서 1-헥센(H), 1-옥텐 및 1-데센 등과 같은 ${\alpha}$-올레핀을 제3단량체로 첨가할 때, 중합조건, 촉매의 구조 및 ${\alpha}$-올레핀의 종류와 첨가량이 촉매 활성, 생성 중합체의 열적 성질 및 조성 등에 미치는 영량을 조사하였다. ${\alpha}$-올레핀의 첨가량에 따른 촉매 활성 및 중합체의 열적 성질의 변화는 촉매구조 뿐만 아니라 ${\alpha}$-올레핀의 구조에도 의존하였다. $rac-Et(Ind)_2ZrCl_2/MMAO$계에서 촉매 활성이 높았고 중합체의 $T_g$ 제어가 용이하였으며, 제3단량체로 H를 첨가한 경우에 가장 높은 촉매활성의 증가를 확인하였다.
EPDM에 maleic anhydride를 그래프트시켜 말레화 EPDM(MEPDM)을 제조하고 여기에 양 말단에 hydroxyl기를 갖는 $\alpha$,$\omega$-poly(dimethylsiloxane)(PDMS)을 반응시켜 MEPDM-g-PDMS 공중합체를 제조하였다. MEPDM-g-PDMS와 HDFE 및 4-ethoxybenzoic acid로 표면처리된 MWCNT를 internal mixer에 가하고 $180^{\circ}C$에서 컴파운딩하여 MEPDM-g-PDMS/HDPE/CNT 복합체를 제조하였다. 복합체에서 CNT의 모폴로지를 전자현미경으로 측정한 결과 표면처리된 CNT를 사용한 경우가 분산이 균일하게 이루어졌으며 입자의 응집현상도 감소되는 것으로 나타났다. 온도변화에 따른 전기저항은 용융온도부근에서 전기저항이 급격히 증가하였으며 EtO-CNT의 함량을 15%로 하여 제조한 복합체의 경우가 PTC intensity가 2.3으로 가장 우수한 PTC 특성을 나타내었다.
The $\alpha$,$omega$-diacrylate poly(dimethylsiloxane) (DA-PDMS) containing vinyl ester of versatic acid/vinyl acetate (Veova-10/VAc) was prepared by emulsion copolymerization of (DA-PDMS), Veova-10 (with VAc), and auxiliary agents at $85^{\circ}C$ in the presence of ammonium peroxodisulfate (APS) as an initiator. Sodium dodecyl sulfate (SDS) and nonylphenol ethylene oxide-40 units (NP-40) were used as anionic and nonionic emulsifiers, respectively. The resulting copolymers were characterized by using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). Thermal properties of the copolymers were studied by using thermogravimetric analysis(TGA) and differential scanning calorimetry (DSC). The morphology of copolymers was also investigated by scanning electron microscopy (SEM) and then the effects of variables such as temperature, agitation speed, surfactant kinds, molecular weights, initiator, and DA-PDMS concentrations on the properties of the silicone-containing Veova-10/VAc emulsions were examined. The calculation of monomer conversion versus time histories indicates that by increasing the DA-PDMS concentration the polymerization rate and the number of polymer particles decrease, respectively.
A self-oscillating interpenetrating polymer network (IPN) poly(acrylic acid)/poly(ethylene glycol) (PAA/PEG) hydrogel was prepared by using radical polymerization with a two-step method. The IPN hydrogel was characterized by FTIR spectroscopy and morphological analysis. The results indicated that the chains of PEG and PAA twined to form porous structure which is beneficial to water molecules entering inside of the hydrogel. In addition, the pH-responsive behavior, salt sensitivity, swelling/de-swelling oscillatory behaviors and self-oscillation in a closed pH oscillator were also studied. The results showed that the prepared hydrogel exhibited pH-sensitivity, good swelling/de-swelling reversibility and excellent salt sensitivity. The self-oscillating behavior of swelling/de-swelling for the prepared hydrogel was caused by pH alteration coupled with the external media. This study may create a new possibility as biomaterial including new self-walking actuators and other related devices.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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