Biodegradable poly($\varepsilon$-caprolactone-co-L-lactide)-b-poly(ethylene glycol) (PCLA-b-PEG) copolymers were synthesized via solution polymerization by varying the feed composition of $\varepsilon$-caprolactone ($\varepsilon$-CL) and L-lactide (LLA) ($\varepsilon$-CL: LLA= 10:0, 7:3, 5:5, 3:7, 0: 10). The feed ratio based on weight is in accordance with the copolymer composition except for the case of $\varepsilon$-CL: LLA=3:7 (C3L7), which was verified by $^1H$-NMR. Two different approaches were used for the exceptional case, which is an extension of the reaction time or the sequential introduction of the monomer. A copolymer composition of $\varepsilon$-CL: LLA=3:7 could be obtained in either case. The chemical microstructure of PCLA-b-PEG was determined using the $^{13}C$-NMR spectra and the effect of the sequential structure on the thermal properties and crystallinity were examined. Despite the same composition ratio of the copolymer, the microstructure can differ according to the reaction conditions.
친수성 안의료용 렌즈 재료에 하이드록시기를 가진 아크릴레이트계 모노머인 HEA(2-hydroxyethyl acrylate), HEMA(2-hydroxyethyl methacrylate), HPMA(hydroxypropyl methacrylate) 및 Ag nanoparticles가 첨가제로 사용되었으며, 교차결합제인 EGDMA(ethylene glycol dimethacrylate)와 개시제인 AIBN(azobisisobutyronitrile)을 사용하여 공중합하였다. 하이드로젤 친수성 렌즈는 100 ℃에서 1시간 동안 열 중합을 통해 제조되었다. 제조된 하이드로젤 친수성 렌즈의 함수율, 굴절률 그리고 광투과율을 측정함으로써 렌즈의 광·물리적 특성을 분석하였다. HEA, HEMA 그리고 HPMA의 평균 함수율은 82.12%, 37.06% 그리고 21.57%로 각각 측정되었으며, 굴절률의 경우 1.3540, 1.4330 그리고 1.4649로 각각 측정되었다. 제조된 하이드로젤 친수성 렌즈의 분광투과율을 측정한 결과, 근자외선 영역에서는 82.67%, 80.32% 그리고 79.83%로, 가시광선 투과율의 경우 89.72%, 88.24% 그리고 86.89%로 각각 측정되었다. 또한 은 나노입자를 포함한 시료의 광투과율은 근자외선 영역에서 10.59% 그리고 가시광선 투과율에서 43.74%로 각각 측정되었다. 이 결과로 볼 때 분자길이는 중합된 고분자 물질의 함수율 및 굴절률에 영향을 주는 것으로 판단된다.
메톡시 폴리(에틸렌 글리콜)(MPEG)과 생분해성 폴리에스테르 계열의 폴리카프로락톤(PCL), 폴리발레로락톤(PVL), 폴리락타이드(PLLA) 및 폴리 (락타이드-co-글리콜라이드) 공중합체(PLGA)로 이루어진 블록공중합체의 합성 및 특성을 비교하였다. MPEG-PCL과 MPEG-PVL 블록공중합체는 단량체 활성화제로서 $HCl{\cdot}Et_2O$의 존재 하에 상온에서 카프로락톤(${\epsilon}-CL$)과 발레로락톤(${\delta}-VL$)의 개환중합에 의해 합성하였으며, MPEG-PLLA와 MPEG-PLGA 블록공중합체는 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에 $130^{\circ}C$에서 락타이드(L-LA)와 PLGA의 개환중합에 의해 합성하였다. 합성된 블록공중합체는 $^1H-NMR$, GPC, DSC 및 XRD의 측정을 통해 특성을 분석하였다. 합성된 NPEG-폴리에스테르 블록공중합체의 수용액 상에서의 미셀 특성은 $^1H-NMR$, 광산란기, 원자 현미경 및 형광 측정기를 이용하여 확인하였다. 원자 현미경을 통해 관찰된 미셀의 형태는 대부분의 블록공중합체에서 구형으로 존재함을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 미셀의 특성 비교를 통해 폴리에스테르 블록의 종류에 따라 열적 특성, 결정화도, 임계 미셀 농도 및 미셀의 직경이 다르게 나타남을 확인할 수 있었으며, MPEG-폴리에스테르 블록공중합체의 미셀내부에 선택적으로 소수성의 약물을 분포시킬 수 있으므로 소수성 약물 전달체로서의 가능성을 확인하였다.
콘크리트 제조 시 사용되는 잉여수를 지연 흡수시키기 위하여 역유화중합법으로 중합된 가교 poly(sodium acrvlate) (cPSA)를 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA)로 표면 가교시켰다. cPSA의 제조에서 연속상은 paraffin liquid, 단량제는 8 M 농도의 NaOH 수용액으로 90% 중화된 acrylic acid(AA), 가교제는 N,N-methylene bisacrylamide(MBA), redox 개시제는 ammonium persulfate(APS)와 sodium metabisulfite(SMBS)를 사용하여 역유화중합법으로 제조하였다. 제조된 cPSA는 EGDMA플 사용하여 표면 가교 반응을 수행하였다. 시멘트 수용액에서 $Ca^{2+}$ 이온과 cPSA의 상호 작용을 관찰하기 위하여 FTIR spectroscopy 분석법을 사용하였다. 제조된 흡수제들을 탈이온수 $Ca(OH)_2$ 수용액(pH 12) 및 시멘트 포화 수용액에서의 팽윤비를 측정하였으며, cPSA는 2시간만에 팽윤이 완료되었지만, 표면이 가교된 cPSA-EGDMA는 3시간 후 팽윤이 거의 완료되는 것을 관찰하였다. 또한 합성한 cPSA-EGDMA를 첨가함으로써 시멘트의 응결시간과 모르타르의 압축강도 증가를 관찰하였다.
균일계 티타늄 촉매를 이용한 결정성 폴리에틸렌 왁스의 중합에서 중합온도, 중합 시간, 공촉매, 수소분압, 공단량체 등의 중합인자가 촉매성능과 폴리에틸렌 왁스의 물성(분자량, 분자량 분포, 밀도, 결정화도 등)에 미치는 영향을 조사하였다. $(C_2H_5)_3Al$, $(i-C_4H_9)_3Al$, $(C_2H_5)_2AlCl$, $(C_2H_5)_3Al_2Cl_3$을 사용하여 공촉매의 영향을 조사한 결과 $(C_2H_5)_3Al/(C_2H_5)_3Al_2Cl_3$의 혼합 공촉매계가 가장 효과적이었다. 중합시간, 중합온도, 수소분압은 촉매의 활성과 생성 폴리에틸렌 왁스의 물성에 영향을 주고, 이러한 중합인자의 조합에 의해 다양한 물성을 갖는 결정성 폴리에틸렌 왁스를 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한 부텐-1과의 공중합에 의해 0.91 g/cc까지의 저밀도형 왁스를 얻을 수 있었다.
본 연구는 폴리에틸렌 중합에 이용되는 Ziegler-Natta 촉매와는 다른 Indene및 Cyclopent adien을 기반으로 하는 다양한 메탈로센 촉매를 사용하여 폴리에틸렌 왁스를 중합하고 중합한 폴리에틸렌 왁스의 특성에 대해 분석하고 평가 하였다. 폴리에틸렌 왁스 중합은 각 다른 구조의 리간드를 포함하는 메탈로센 촉매에 대하여 중합온도, 연쇄이동제로 사용되는 수소와 에틸렌가스의 비율을 조정하여 다양한 조건하에서 중합을 시도 하였으며 그에 따른 분자량과 분자량 분포, 촉매 수율을 비교 분석하였다. 결과적으로 본 연구를 통하여 저분자량을 가지며 좁은 분자량 분포를 가지기에 적합한 메탈로센 촉매의 구조를 제안하였으며 이상적인 폴리에틸렌 왁스를 중합 할 수 있었다.
Kim, Jung-Ahn;Choi, Song-Yee;Kim, Kyung-Min;Go, Da-Hyeon;Jeon, Hee-Jeong;Lee, Jae-Yeol;Park, Hyeong-Soo;Lee, Cheol-Han;Park, Heung-Mok
Macromolecular Research
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제15권4호
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pp.337-342
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2007
The n-butyllithium-initiated ring-opening polymerization of ethylene oxide, in a mixture of benzene and dimethylsulfoxide (DMSO), between $25-45^{\circ}C$, with potassium tert-butoxide, is a useful and powerful method to control the molecular weight as well as achieve a quantitative chain-end functionalization yield of the resulting polymeric alkoxide via a one pot synthesis. The molecular weight of the product could be controlled by adjusting the ratio of grams of monomer to moles of initiators, such as n-butyllithium ([n-BuLi]) and potassium t-butoxide ([t-BuOK]). The yields for the macromonomer and ${\omega}-brominated$ poly(ethylene oxide) (PEO) were quantitative in relation to the chain-end functionalizations of the polymeric alkoxide formed. The resulting products were characterized by a combination of $^1H-NMR$ spectroscopic and size exclusion chromatographic analyses.
Diblock copolymers with different poly($\varepsilon$-caprolactone) (PCL) block lengths were synthesized by ringopening polymerization of $\varepsilon$-caprolactone in the presence of monomethoxy poly(ethylene glycol) (mPEG-OH, MW 2000) as initiator. The self-aggregation behaviors of the diblock copolymer nanoparticle, prepared by the diafiltration method, were investigated by using $^1H$ NMR, dynamic light scattering (DLS), and fluorescence spectroscopy. The PEG-PCL block copolymers formed the nano-sized self-aggregate in an aqueous environment by intrsa- and/or intermolecular association between hydrophobic PCL chains. The critical aggregation concentrations (cac) of the block copolymer self-aggregate became lower with increasing hydrophobic PCL block length. On the other hand, reverse trends of mean hydrodynamic diameters were measured by DLS owing to the increasing bulkiness of the hydrophobic chains and hydrophobic interaction between the PCL microdomains. The hydrodynamic diameters of the block copolymer nanoparticles, measured by DLS, were in the range of 65-270 nm. Furthermore, the size of the nanoparticles was scarcely affected by the concentration of the block copolymers in the range of 0.125-5 mg/mL owing to the negligible interparticular aggregation between the self-aggregated nanoparticles. Considered with the fairly low cac and nanoparticle stability, the PEG-PCL nanoparticles can be considered a potential candidate for biomedical applications such as drug carrier or imaging agent.
지르코늄계 메탈로센 촉매/Borate계 공촉매 시스템을 이용하여 poly(ethylene-ter-high ${\alpha}$-olefin-ter-p-methylstyrene)를 합성하였으며 이 때 사용한 high ${\alpha}$-olefin인 1-hexene, 1-octene, 1-decene, 1-dodecene의 사슬길이 변화가 삼원공중합체에 미치는 여러 가지 영향을 분석하였다. $^{13}C$ NMR과 $^1H$ NMR을 이용하여 삼원공중합체의 구조 및 조성을 확인하였고 high ${\alpha}$-olefin 사슬길이가 촉매활성도, 수율, 분자량 및 분자량분포도 등에 미치는 영향을 살펴보았다. 또한, 사슬 길이 변화에 따른 삼원공중합체의 morphology 변화, 결정화도 변화 및 열적 거동을 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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