물아닌 용매이고 비양성자성 용매인 탄산에틸렌에서 NaI, KI, $NH_4I,\;(CH_3)_4NI,\;(C_2H_5)_4NI,\;(C_2H_5)_3NHI,\;(C_2H_5)_2NH_2I,\;(C_2H_5)NH_3I$, NaPic, (Pic피크르산이온) 및 KPic의 전기전도도를 40$^{\circ}C에서 측정하고, Fuoss-Onsager-Skinner식에 의하여 한계당량전도도와 한계이온당량전도도를 구한 결과, $Na^+의 순위로서 용매화현상의 역순위과 일치하며 $(C_2H_5)_4N^+<(C_2H_5)_3NH^+<(CH_3)_4N^+<(C_2H_5)_2NH_2^+<(C_2H_5)NH_3^+ $ 로서 질량이동의 순위와 일치했다. Fuosso-Krauss 식으로 염들의 해리상수를 구한 결과 탐산에틸렌은 이들 염에 대하여 좋은 이온화 용매임을 알았다. 한편 이온들의 Stokes 반지름으로 부터 유효 반지름을 구한 결과 요오드화이온은 분명히 용매화 되었고 테트라알킬암모늄이온과 그의 치환체이온들은 거의 용매화 되어있지 않은것 같다.
탄소가 코팅된 일산화규소(C-coated SiO) 전극에서 전해질 첨가제로서 lithium bis(oxalato)borate(LiBOB)의 영향을 조사하였다. 전해질 조성은 1.3M $LiPF_6$/ethylene carbonate (EC), fluoroethylene carbonate (FEC), diethyl carbonate (DEC) (5:25:70 v/v/v)이며, 여기에 LiBOB을 0.5 wt.% 첨가한 것과 첨가하지 않은 2가지 전해질을 사용하였다. LiBOB을 첨가하지 않은 전해질에서 C-coated SiO 전극은 초기에 저항이 작은 피막이 형성되어 결정질의 $Li_{15}Si_4$를 형성할 때까지 합금화가 진행되며 동시에 큰 부피 변화를 보였다. 따라서 입자의 균열이 발생하고, 전극의 저항이 증가하여 충방전이 진행됨에 따라 용량이 빠르게 감소하였다. 반면에 LiBOB이 첨가된 전해질에서는 초기에 LiBOB의 환원분해에 의해 저항이 큰 피막이 형성되어, 합금화 반응이 원활히 진행되지 못하였다. 따라서 결정질 $Li_{15}Si_4$도 생성되지 못하였고, 결과적으로 부피변화도 적게 발생하므로 입자의 균열과 전극 저항의 증가도 적게 나타났다. 이러한 효과로 싸이클 후반부에서 용량감소가 적었고, 싸이클 성능도 좋은 결과를 보였다. 반면 피막 저항에 의한 영향이 줄어드는 $45^{\circ}C$ 에서는 LiBOB 첨가에 관계없이 합금화 반응이 유사하게 진행되며 비슷한 싸이클 성능을 나타내었다.
Ethylene carbonate(EC), propylene carbonate(PC), dimethyl carbonate(DMC)의 가소제와 $LiPF_6$ 리튬염 및 $TiO_2$ 충진제를 이용하여 젤형 polyacrylonitrile(PAN) 전해질을 제조하였다. 고분자 전해질의 전기화학적 안정성, 이온전도도, 리튬전극과의 호환성 등의 전기화학적 특성과 기계적 특성을 조사하였다. 이러한 고분자 전해질을 이용하여 조립된 리튬이차전지의 충방전 특성을 조사하였다 EC, PC 혼합 가소제를 이용하여 제조된 고분자 전해질은 $TiO_2$가 첨가됨에 따라 고분자 전해질이 견딜 수 있는 최대 하중이 2배 가깝게 증가하였다. EC, PC혼합 가소제와 $TiO_2$가 혼합된 고분자 전해질은 상온에서 $2\times10^{-3}S/cm$의 이온전도도를 나타내었고, 4.5V까지 전기화학적으로 안정하였다. 리튬금속을 사용하여 제조된 셀의 임피던스 결과에서도 EC, PC 혼합 가소제와 $TiO_2$가 혼합된 고분자 전해질이 20일 동안 계면 저항 $130\Omega$으로 가장 안정하였다. $LiCoO_2$ 양극과 리튬 음극, $TiO_2$가 혼합된 고분자 전해질로 구성된 전지는 충방전효율이 1C 방전속도에서 $90\%$를 나타내었다.
유리섬유(glass fiber cloth, GFC)가 보강제로 사용된 고분자 겔 전해질(polymeric gel electrolytes, PGEs)에 $SiO_2$를 첨가하여 전해질의 전기 화학적 특성을 조사하였다. 가소제로는 Ethylene carbonate(EC) , propylene carbonate(PC), diethyl carbonate(DEC)를, 리튬염으로는 $LiClO_4$를 고분자로는 polyacrylronitrile(PAN)과 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene)(P(VdF-co-HFP))을 사용하여 $80\~90{\mu}m$의 두께로 전해질을 제조하였다. 제조된 전해질은 모두 상온체서 $10^{-3}S/cm$의 이온 전도도를 나타내었고, 4.8V까지 안정하였다. 리튬금속을 사용하여 제조된 셀의 임피던스 결과에서는 시간이 지남에 따라 모든 전해질이 부동태 피막의 성장으로 계면저항이 증가했으나, $SiO_2$첨가비율에 따라 뚜렷한 차이는 보이지 않았다. $LiClO_2$와 mesophase pitch-based carbon fiber(MCF)를 각각 양극과 음극으로 사용하여 제조된 겔의 임피던스에서는 $SiO_2$가 첨가되지 않은 셀의 옴 저항이 충전, 방전이 진행되는 동안 많은 변화를 보였으며, $SiO_2$가 첨가된 셀의 저항은 거의 변화되지 않았고, 계면의 변화도 적었다. 또한 방전용량에서도 $SiO_2$가 $20\%$가 첨가된 전해질이 0.2C의 방전속도에132mAh/g의 비 용량을 나타내었고, 2C의 방전속도에서$85\%$의 방전용량을 유지하였다.
양성자 전도도가 높으며 균일하고 또 기계적 강도가 우수한 양성자 전도체를 얻기 위하여 poly(vinylidene fluoride-hexafluoropropylene) (PVdF-HFP) 공중합체를 전해질의 지지체로 선택하고, $H_3PO_4$이 포함된 ethylene carbonate (EC)와 $\gamma$-butyrolactone (BL) 및 dimethyl carbonate (DMC)의 유기용매들을 혼합하여 겔-전해질을 제조하였다. 다양한 조성의 겔-전해질에 대하여 열분석과 전도도 측정 실험을 수행하였다. 상온에서 양성자 전도도는 30(PVdF-HFP) + 50EC/DMC + $20H_3PO_4$ 전해질에서 7.3$\times$$10^{-3}Sm^{-1}$/로 가장 높았다. 열분석 결과에서 거의 모든 시료는 대략 $80^{\circ}C$ 정도까지 안정하였으며, 특히 인산은 고분자 사슬과 민감하게 반응하여 고분자와 용매의 혼화성을 증대시키는 것을 확인하였다.
The purpose of this study is to research and develop solid polymer electrolyte(SPE) for Li secondary battery. This paper describes the effects of lithium salts, plasticizer addition and temperature dependence of conductivity of PEO electrolytes. Polyethylene oxide(PEO) based polymer electrolyte films were prepared by solution casting an acetonitrile solution of preweighed PEO and Li salt. After solvent evaporation, the electrolyte films were vacuum-dried at $60^{\circ}C$ for 48h, the thickness of the films were $90{\sim}110{\mu}m$. The conductivity properties of prepared PEO electrolytes are summarized as follows. PEO electrolyte complexed with $LiClO_4$ shows the better conductivity of the others. $PEO-LiClO_4$ electrolyte when $EO/Li^+$ ratio is 8, showed the best conductivity. Optimum operating temperature of PEO electrolyte is $60^{\circ}C$. By adding propylene carbonate and ethylene carbonate to $PEO-LiClO_4$ electrolyte, its conductivity was higher than $PEO-LiClO_4$ without those. Also $PEO_8LiClO_4$ electrolyte remains static up to 4.5V vs. $Li/Li^+$.
CaO의 첨가량에 따라 $CO_2$가스를 불어넣고 반응시간 변화에 따라 용매로 $C_2 H_5 OH$을 사용하여 에틸렌글리콜을 첨가한 CaO-$C_2 H_5 OH$-$CO_2$계의 기.액반응으로부터 비정질 $CaCO_3$의 합성과 결정구조를 전기전도도, X-선회절 및 주사전자현미경으로 조사하였다. 이 반응에서 900ml의 $C_2 H_5 OH$에 에틸렌글리콜 100ml를 첨가하고 CaO의 양을 10~40g으로 하여 $CO_2$가스를 1$\ell$/min의 유속으로 흡입시켜 얻은 합성분말의 겔형 물질을 신속히 여과, 감압하의 $60^{\circ}C$에서 건조하여 1${\mu}m$이하의 구형 vaterite상과 무정형인 비정질 $CaCO_3$을 얻었다. 그리고 비정질 $CaCO_3$의 일부는 중간생성물로서 연쇄형 calcite로 변화하는 것을 알 수 있었고 침강성 $CaCO_3$의 생성보다 먼저 초기 반응생성물은 비정질 $CaCO_3$이었고 이 경우 생성역역은 pH 7-9의 범위로 상당한 영향을 준다. 또한 비정질 $CaCO_3$은 용액 속에서 불안정하여 용해반응으로 인해서 결국 calcite로 결정화한다. 특히 비정질 $CaCO_3$은 CaO-$C_2 H_5 OH$-$CO_2$계의 반응에 의해서 침강되어 생성되거나 또는 gel상으로 된다.
We prepared a novel multi-functional dual-layer polymer electrolyte by impregnating the interconnected pores with an ethylene carbonate (EC)/dimethyl carbonate (DMC)/lithium hexafluorophosphate $(LiPF_6)$ solution. The first layer, based on a microporous polyethylene, is incompatible with a liquid electrolyte, and the second layer, based on poly (vinylidenefluoride-co-hexafluoropropylene), is submicroporous and compatible with an electrolyte solution. The maximum ionic conductivity is $7{\times}10^{-3}S/cm$ at ambient temperature. A unit cell using the optimum polymer electrolyte showed a reversible capacity of 198 mAh/g at the 500th cycle, which was about 87% of the initial value.
This study examined the utility of two zwitterions, nitrile-functionalized zwitterions and a zwitterion without a nitrile group (MF-ZI), were used as additives along with 1 M $LiPF_6$ in ethylene carbonate (EC):diethylene carbonate (DEC) (3:7 V/V) (E-0) to form an electrolyte solution for use in lithium ion batteries comprising graphite and $LiCoO_2$ electrodes. The presence of NF-ZI (E-NF-ZI) in the electrolyte produced an ion conductivity comparable to that of E-0 and higher than that of an electrolyte containing MF-ZI (E-MF-ZI). Linear sweep voltammetry data revealed that the intensity of the E-NF-ZI reduction peak was lower than that of E-0. Furthermore, the successful formation of an SEI layer in the E-NF-ZI over graphite was confirmed by cyclic voltammetry data. These results were attributed to the adsorption of NF-ZI on the electrode surface, as verified by differential capacity measurements.
The thermal behavior of lithiated Si anodes has been investigated using differential scanning calorimetry (DSC). In particular, the effect of Si particle size on the thermal stability of a fully lithiated Si electrode was investigated. For DSC measurements, a lithiated Si anode was heated in a hermetically sealed high-pressure pan with a polyvinylidene fluoride (PVDF) binder and a 1 M $LiPF_6$ solution in an ethylene carbonate (EC)-diethyl carbonate (DEC) mixture. The thermal evolution around $140^{\circ}C$ increases with lithiation and with decreasing particle size; this phenomenon is attributed to the thermal decomposition of the solid electrolyte interface (SEI) film. Exothermic peaks, following a broad peak at around $140^{\circ}C$, shift to a lower temperature with a decrease in particle size, indicating that the thermal stability of the lithiated Si electrode strongly depends on the Si particle size.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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