본 연구에서는 공장산 된장과 전통 된장 제품을 이용하여 가열조건(상온, $50^{\circ}C$, $100^{\circ}C$)을 달리한 시료의 휘발성 향기성분을 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MSD를 이용하여 분석동정하였고 이들 성분의 정량분석도 실시하였다. 정성된 화합물은 총51개의 향기성분이 확인되었고 동정된 성분을 화학적 특성에 따라 분류하면 18 esters, 3 alcohols, 6 acids, 8 pyrazines, 5 volatile phenols, 1 ketones, 6 aldehydes와 4개의 기타성분이 동정되었다. 에스터 성분과 산 성분이 동정된 화합물 중 두 개 시료에서 모두 가장 높은 농도를 차지하였다. 전통된장 시료는 가열 온도가 증가함에 따라 산, 피라진류의 증가가 두드러졌고, 공장산 제품의 경우 에스터, 알데히드류 및 maltol과 acetyl pyrrole과 같은 일부 마이얄반응 부산물이 크게 증가하는 것으로 나타났다. 향후, 관능검사 및 GC-Olfactometry 분석을 통한 전통 및 공장산 제품의 관능특성과 주요 휘발성 향기성분간의 상관관계분석이 필요하리라 판단되고 이를 통해 다양한 관능특성의 맞춤형 제품 개발에 기초자료로 활용할 수 있으리라 여겨진다.
삽주(Atractylodes japonica Koidzumi)의 약명인 창출(蒼朮)과 백출(白朮)로 휘발성 향기성분을 조사하기 위하여 n-pentane/diethyl ether용매로 사용하여 SDE방법으로 정유성분을 분리한 다음 GC/MS를 이용하여 성분을 확인하였다. 백출에서 30종 그리고 창출에서 28종류의 휘발성 향기성분을 확인하였으며, 백출의 향기성분을 관능기별로 보면 hydrocarbons 18종, carbonyls 2종, alcohols 5종, esters 5종이고, 창출은 hydrocarbons 14종, carbonyls 6종, alcohols 4종, esters 3종, acids 3종으로 각각 조사되었고, 백출 및 창출의 주요 향기성분으로서는 furanodiene 성분이 각각 27.9%, 15.7%, $\alpha$-cyperone 성분이 8.1%, 22.5%, alloaromadendrene 성분이 2.9%, 4.7% (1,1-biphenyl)-4-carbon aldehyde 성분은 창출에서만 8.7%로 확인되었다. 백출에서 limonene, p-cymene, p-cymen-8-ol, (1,1-biphenyl)-4-carbox aldehyde 등을 포함한 10종의 성분이 확인된 반면에 창출에서는 확인되지 않았고, 반면에 창출에서 $\alpha$-copaene; isocaryophyllene, $\beta$ -himachalene, germacrene B 등을 포함한 8종의 성분이 확인된 반면에 백출에서는 확인되지 않았다.
In the course of a searhing environmental friendly antifungal compounds, we found that mixture of methyl esters of fatty acids obtained from soybean oil had potent control efficacy against barley powdery mildew (Blumeria graminis f. sp. hordei). In this study, ten alkyl fatty acid esters (AFAEs) were tested for in vivo antifungal activity against five plant diseases such as rice blast, rice sheath blight, tomato gray mold, tomato late blight and barley powdery mildew. Some AFAEs showed the most control efficacy against barley powdery mildew among the tested plant diseases. By 5-hr protective and 1-day curative applications, six AFAEs ($3,000\;{\mu}g/ml$), including methyl and ethyl palmitates, methyl and ethyl oleates, methyl linoleate, and methyl linolenate demonstrated both curative and protective activities against barley powdery mildew. In contrary, methyl laurate strongly controlled the development of powdery mildew on barley plants by curative treatment at a concentration of $333\;{\mu}g/ml$, but did not show protective activity even at $3,000\;{\mu}g/ml$. Under greenhouse conditions, the seven AFAEs ($1,000\;{\mu}g/ml$) except for methyl and ethyl stearates, and methyl caprylate also effectively controlled cucumber powdery mildew caused by Podosphaera xanthii. Among them, methyl and ethyl palmitates ($333\;{\mu}g/ml$) represented the most control activity of more than 68% against the disease. The results are the first report on the antifungal activity of methyl and ethyl esters of fatty acids against plant pathogenic fungi.
The effects of procedures for preparation of fatty acid methyl esters for gas chromatography were investigated. A quantitative comparison of four procedures for the preparation of the fatty acid methyl esters from Korean sesame seed lipids which can be representative of fatty acid ranges of Korean vegetable oils has been made. The procedures employed were $BF_3$-methanol, HCI-methanol, sodium methoxide-methanol, and tetramethylammonium hydroxide-methanol. Twelve fatty acids ranged from 14:0 to 24:0 were identified in the lipids from Korean white and black sesame seeds. All four procedures gave similar results for the fatty acids, 16:0, 18:0, 18:1, 18:2, and 18:3 present in the range of $1{\sim}44%$ but only in the HCI-methanol procedure, the fatty acids, 16:1, 20:0, 22:0, 24:0 present in the range of $0.02{\sim}1%$ showed the lowest values. When using tetramethylammonium hydroxide-methanol procedure for determination of total fatty acid composition from white and black sesame seed lipids, unsaponifiable matters including sesamol, sesamolin and sesamin present in the seed lipids are not removed from the resulting reaction mixture. Thus the transesterification mixture is used without further treatment for injection into the gas chromatography. However, the gas chromatographic analysis of the transesterification mixture showed that the unsaponifiable matters had no effect on the fatty acid composition of the seed lipids. From the results, it appears that the $BF_3$-methanol, sodium methoxide-methanol and tetramethylammonium hydroxide-methanol procedures can be used to prepare fatty acid methyl esters from Korean vegetable oils. Among the methods, the tetramethylammonium hydroxide-methanol procedure, which give total fatty acid composition, glyceride fatty acid composition and composition of free fatty acids present, appears to be a simple, convenient and quantitative procedure and applicable to samples containing broad ranges of fatty acids.
생리활성을 갖는 신규물질 탐색의 일환으로 1,3 치환 -5-chloropyrazole-4-carbonyl chloride를 합성한 뒤 8종의 aldoxime 또는 ketoxime과 친핵 반응시켜 15종의 pyrazole-oxime ester를 얻었으며, 이들의 구조를 $^1H,\;^{13}C-NMR$ 및 IR 등으로 확인하였다. 이 유도체들의 R. solani, P. oryzae, B. cinerea, P. graminearum, P. capsici 및 G. cingulata에 대한 균사생육억제효과를 검정한 결과, oxime 부위$(R^3)$가 친전자성기로 치환된 방향족인 경우가(III, XIII, XIV) 포화알킬기인 경우보다 우수한 효과를 보여주었다.
초임계 유체 이산화탄소를 이용하여 그 온도와 밀도가 물고기 기름의 구성성분인 각종 지방산 에스터의 분배계수에 미치는 영향을 규명하였다. 각 지방산 에스터의 분배계수는 초임계 유체의 온도와 밀도에 따라서 상당한 차이를 나타내어 이산화탄소유체에 의한 지방산의 초임계 유체 추출분리 가능성을 확인할 수 있었다. 각 지방산의 분배계수 차이가 크게 나타나는 초임계 유체의 밀도는 0.3 g/mL 내지 0.4 /mL사이의 범위에 분포되어 있었다. 또한 각 지방산은 모두 초임계 유체의 밀도가 낮은 쪽보다 높은 쪽에서 온도에 따른 역행응축현상을 나타내었다.
${\alpha}-sulfonated$ fatty acid polyethylene glycol esters with polyethylene oxide(addition, 3, 5, 10mol) were synthesized through esterification of ${\alpha}-sulfonated$ fatty acid methyl esters with alkyl chain length $C_{12}{\sim}C_{18}$. Their compounds were separated with column chromatography, and confirmed by TLC. Quantitative analysis of all the sulfonates were performed according to JIS K-3362 method, and ethylene oxide unit number were determined by ISO 2270 method. Structural properties of ${\alpha}-sulfonated$ fatty acid methyl esters and their derivatives were also identified from IR, and $^1H$ NMR spectra.
Semi-solid poly(ortho esters) (POE) were prepared to provide bioerodible carriers for sustained drug delivery systems of nifedipine in the treatment of cardiovascular disease. As the POE has viscous behavior at room temperature, a significant advantage of this polymer is that it can be injected without any surgical intervention. The POE was synthesized by a transesterification reaction between 1,2,6-hexanetriol and trimethyl orthoacetate and the nifedipine release from POE was studied in vitro. The release rate of nifedipine decreased with increasing the amount of nifedipine and the diethanolamine dispersed in the polymer. But the excess amounts, above 3%, of diethanolamine retarded the release of nifedipine. In vivo biocompatibility studies were carried out in rats with nifedipine loaded POE. Histopathological analysis showed that nifedipine loaded POE implants were well-tolerated by rats when used subcutaneously. In case of the rats implanted POE containing diethanolamine, tissue necrosis and inflammation were occured. Pharmacokinetic studies of nifedipine loaded POE implants were carried out in rabbits. In all cases, plasma concentrations of nifedipine were maintained over 15 ng/ml for at least 360 hours and biological half $life(t_{1/2})$ and mean residence time(MRT) were increased by addition of diethanolamine.
This study was performed to assess the possibility of application of sewage sludge which is the side-product from domestic sewage treatment plant to the materials for biodiesels by investigating the yields and composition of the lipids and fatty acid methyl esters(FAMEs) from soxhlet extraction and in-situ transesterification. As the results, yields of in-situ transesterification were higher than soxhlet extraction. In comparison by sewage sludge type, yields of sewage sludge mixed nightsoil or livestock were higher than a single sewage sludge. And maximum yield showed up to 14 wt%. Fatty acid composition of extracted lipids and synthesized FAMEs consists of palmitic acid(C16:0), palmitoleic acid(C16:1), stearic acid(C18:0), oleic acid(C18:1), and linoleic acid(C18:2).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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