본 연구에서는 온순조건에서 용매 추출된 석탄의 물성과 추출특성을 고온조건에서 추출된 석탄의 것과 비교하였다. 석탄의 용매 추출 특성을 알아보기 위해 추출실험에는 아역청탄(Kideco 탄)과 극성 용매인 N-methyl-2-pyrrolidinone (NMP)을 사용하였다. 온순조건과 고온조건에서 석탄의 용매 추출 특성을 알아보기 위해 추출온도 변화, 용매 재사용에 따른 추출 특성 변화에 대한 실험을 하였다. 실험결과 추출온도가 증가할수록 추출수율과 추출탄의 발열량은 증가 하였고, 회분농도는 감소하였다. FT-IR 분석 결과 고온조건($350^{\circ}C$)에서 추출한 추출탄의 표면에 C=O 아미드 결합, 방향족 에테르, 그리고 지방족 에테르 그룹들이 온순조건($150{\sim}300^{\circ}C$)에서 추출한 것에 비해 증가하는 것으로 나타났다. MALDI-TOF/MS 분석 결과 온순조건에서는 300~500 m/z 범위 이하의 작은 분자들이 주로 추출되었고, 고온조건에서는 500~1500 m/z 범위에 걸쳐 상대적으로 큰 분자들까지 추출됨을 확인하였다.
본 연구에서는 마이크로웨이브를 이용한 폐유원료 바이오디젤 제조공정의 최적화 과정을 반응표면분석법을 이용해 진행하였다. 공정 변수로는 폐식용유의 산가, 마이크로웨이브 조사시간, 마이크로웨이브 조사온도, 알코올/유지 몰비 등을 선택하였고, 반응치로는 FAME 함량(96.5% 이상) 및 동점도(1.9~5.5 cSt)를 설정하였다. 기초실험을 통해 계량인자 변수범위를 마이크로웨이브 조사시간(4~6 min), 마이크로웨이브 조사세기(400~600 W), 알코올/유지 몰비(7~9)로 정하고, 반응표면분석법을 이용한 최적화 결과 바이오디젤 제조공정의 최적조건은 산가(2.0, 3.0 mg KOH/g) 별로 마이크로웨이브 조사시간(5.0, 5.1 min), 마이크로웨이브 조사세기(481.3, 525.5 W), 메탄올/유지 몰비(7.9, 8.4)로 나타났고, 이 조건에서 FAME 함량(97.49, 96.34%)과 동점도(4.01, 4.12 cSt)로 예측되었다. 실제 실험을 통해 확인한 결과는 FAME 함량(97.82, 96.42%)과 동점도(4.07, 4.16 cSt)로 측정되었고, 이의 평균 오차율은 각각 0.22, 0.98%로 나타났다.
Glycerol과 oleic ethyl ester와의 반응, 그리고 glycerol과 oleic acid와의 반응에서는 DAG가 생성되지 않았었지만 GMO와 SBO를 기질로 사용한 반응에서는 DAG가 생성됨을 확인하였다. 기질의 몰 비율에 따른 DAG 생성율을 비교하기 위하여 효소량을 기질 질량의 20%로 동일하게 설정하고 SBO와 GMO의 몰비율을 각각 2:1, 1:1과 1:2로 하여 반응한 결과, 1 hr 후 DAG의 함량이 최대로 도달 하였고 그 후에는 큰 차이를 보이지 않았다. 1hr에서 가장 큰 DAG 함량을 보인 몰비율은 1:1과 1:2(SBO:GMO)일 때로 각각 20.0, 20.4 g/100 g oil로 나타났고, 이 두 몰비율 중 TAG 함량이 낮았던 1:2 몰비율을 이용하여 DAG를 합성 하였다. 한편, 효소의 사용량에 따른 DAG 생성율을 비교하기 위하여 SBO와 GMO의 몰비율을 1:2로 동일하게 설정하고 효소량을 기질 질량의 2, 5, 10, 20%로 하여 반응한 결과, 1 hr의 DAG 함량은 각각 10.8, 14.0, 16.9, 20.4 g/100 g oil로 나타났다. 1 hr 이후의 DAG 생성량을 보면 효소량을 20% 사용한 경우, 72 hr까지 18.9-22.0 g/100 g oil로 비슷한 함량을 나타내었으나 효소량을 기질 질량의 2, 5, 10%를 사용하였을 경우, 1 hr 이후에도 DAG 함량이 증가하는 경향을 보였다.
전통 쌀 증류식 소주를 제조하여 오크통에 숙성시킴으로써 숙성 중에 증류주의 이화학적 특성 및 향기성분의 변화를 측정하였다. 입국(Aspergillus luchuensis)과 선발된 효모(Saccharomyces cerevisiae Y88-4)로 담금한 발효주를 감압 증류하였다. 제조된 증류주는 오크통과 스테인리스통에 12개월 간 실온 숙성 하였다. 숙성 12개월 후 숙성 전에 비해 MSO (Maturated distilled spirits in Oak)와 MSS (Maturated distilled spirits in stainless) 모두 알코올과 pH가 감소하였고, 산도, 전기전도도는 증가하는 경향을 나타냈다. 손실량, 탁도와 적색도, 황색도, 퓨젤유에서 MSO는 유의적으로 증가하였으나, MSS는 변화가 없었다. 향기성분은 ester 류 20종, alcohol 류 7종, acids 류 2종, 기타 5종으로 총 34종의 향기성분이 검출되었다. 12개월 숙성 후 아세트산 에틸, 페닐에틸 알코올이 감소하였고, 카푸릴산 에틸은 증가하여 향기성분에 변화를 나타냈다. 특히 oaklacton과 푸르푸랄은 MSO에서만 검출되어 오크 숙성시 발생하는 특징적인 향기성분으로 사료된다. 전통 쌀 증류주의 오크통 숙성은 알코올 및 손실량은 컸으나, 오크통의 다양한 물질과 반응하면서 색도 및 향기성분이 유의적인 차이를 나타냈다. 이로써 숙성 용기의 선택이 숙성 증류주의 품질에 영향을 미치는 것으로 사료되며, 숙성과정을 통해 다양하고 특색있는 주류제조가 가능할 것으로 기대된다.
지방질 식품에 대한 천연항산화제로서 포도씨의 항산화력을 비교하기 위해 용매를 달리하여 추출하고, 그 추출물을 동결건조하여 건조수율, 페놀함량, 일반성분 및 항산화 효과를 측정하였다. 건조수율과 총 페놀함량은 70%(v/v) 에탄올을 용매로 하여 가열조건에서 추출하였을 때 각각 4.3%와 51%로 가장 높은 결과를 나타내었으며 일반성분함량은 섬유질이 가장 높았고 회분과 단백질 및 조지방이 3% 내외로 함유되어 있었다. 70% 에탄올 포도씨 추출물(GSE)과 기존 항산화제인 ascorbic acid, ${\alpha}-tocopherol$ 및 BHT 들과의 항산화 효과를 비교하였을 때 산가, 과산화물가, TBARS에서 GSE가 가장 높은 항산화활성을 보였고 DPPH에서의 전자공여능도 95% 정도의 높은 항산화활성을 나타내었다.
무지방사료(無脂肪飼料) 및 여기에 17:0, 18:0 혹은 18:2을 첨가(添加)한 사료(飼料)를 병아리에 급여(給與)해서 간장(肝臟) 및 혈장(血漿)의 각지질분획(各脂質分劃)의 지방산조성(脂肪酸組成)에 미치는 급여지방산(給與脂肪酸)의 영향(影響)을 조사(調査)하였다. 그 결과(結果) 간장중(肝臟中)의 총지질함량(總脂質含量) 및 각지질분획(各脂質分劃)의 함량(含量)은 급여지방산(給與脂肪酸)에 의해서 영향(影響)받지 않았다. 그러나 17:0을 급여(給與)하면 간장(肝臟) 및 혈장(血漿)의 각지질분획(各脂質分劃)에 17:0 및 17:1 출현(出現)하고, 혈장(血漿)트리그리세라이드에서는 17:0이 또한 혈장(血漿)콜레스테롤에스텔에서는 17:1이 다른 분획(分劃)보다도 유의(有意)하게 높았다. 더욱이 간장(肝臟)에서는 각분획(各分劃)사이에 양지방산(兩脂肪酸)의 분포치(分布値)에 큰 차이(差異)가 없었다. 18:2의 급여(給與)도 17:0을 급여(給與)한때와 같이 간장(肝臟) 및 혈장(血漿)의 각지질분획(各脂質分劃)에 18:2이 출현(出現)하고, 특(特)히 간장인지질분획(肝臟燐脂質分劃)에서 18:2의 분포치(分布値)는 다른분획(分劃)보다도 유의(有意)하게 높았다. 그러나 18:0을 급여(給與)해도 이것이 간장(肝臟) 및 혈장중(血漿中)에 특별적(特別的)으로 증가(增加)하지는 않았다. 또한 17:0 및 18:2과 같은 외인성지방산(外因性脂肪酸)의 급여(給與)에 의하여 내인적(內因的)으로 합성(合成)되는 16:1 및 18:1의 분포치(分布値)는 간장(肝臟)에서 감소(減少)하는 경향(傾向)을 나타내었다.
항공유에 fatty acid methyl esters (FAME)가 혼합될 경우 연료 공급시스템과 항공기 엔진에 치명적인 고장의 원인이 될 수 있기 때문에 항공유 품질규격에서 FAME 함량을 50 mg/kg 이하로 규정하고 있다. 무수히 많은 탄화수소로 구성된 항공유 중의 FAME 성분을 선택적으로 분석하기 어렵기 때문에 본 연구에서는 MDGC-MS를 사용한 새로운 시험방법을 개발하였다. Deans switching 시스템이 설치된 MDGC-MS를 이용하면 코코넛 오일이나 팜유 유래의 저분자량 FAME 성분도 분석이 가능함을 확인하였다. 개발된 시험방법은 FAME 피크의 머무름 시간을 약간 뒤로 이동시키는 매질 효과(matrix effect)를 현행의 기준 시험방법(IP 585)보다 약 20배 이하로 감소시킬 수 있었다. MDGC-MS는 항공유에 미량의 FAME가 오염되었는지 여부를 정성 및 정량적으로 확인할 수 있는 시험방법으로 적합하였다.
전보(문, 1993)에 이어 은어의 중성 및 인지질의 class별 조성과 각각의 구성 지방산을 분석${\cdot}$비교 한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 은어의 전 부위의 중성지질은 triglyceride가 주성분으로서 $94.8{\sim}99.5\%$를 차지하였으며, 다른 부위에 비하여 내장부위의 조성비가 가장 높았고, 머리부위가 가장 낮았다. 2. 은어의 인지질은 전 부위에서 phosphatidylcholine 및 phosphatidylethanolamine이 주성분이었으며, 이들 성분은 머리와 근육부위에 많은 양이 함유되어 있었다 내장에 cardiolipin, phosphatidylethanolamine, lyso-phosphatidylcholine이 주성분이었다. 3. 중성지질의 주요 지방산은 16:0, 88:1n-9, 16:1n-7, 18:2n-6, 18:0 및 14:0이었고, 크기와 부위에 따른 차이는 미미했다. 이들 중 16:1n-7 및 14:0의 조성비는 인지질에 비해 특히 높은 반면, polyene산의 조성비는 낮았다. 4. 인지질의 주요 지방산은 16:0, 18:1n-9, 22:6n-3, 18:0 및 18:2n-6 등이었다. 이들 중 22:6n-3 조성비는 머리 및 근육에서 특히 높아, 중성지질의 경우에 비해 6배 정도 높은 함량이었다. 은어의 크기에 따른 중성 및 인지질의 구성지방산 조성의 차이는 거의 없었다.
황백피와 두릅나무(AP)의 혼합 추출물이 당뇨에 미치는 영향을 알아보기 위한 실험으로 streptozotocin으로 당뇨가 유도된 생쥐에게 혼합 추출물을 5일간과 10일간 복강투여하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 50, 150, 250mg/kg B.W. AP추출물 투여군(DI1, DI2, DI3)의 몸무게는 당뇨 대조군(DIC)에 비해 유의적 (p<0.05)인 증가를 보였으며 , 간과 췌장의 무게는 DIC군에서 증가하였으나 AP추출물의 투여로 감소되었다. 특히, 10일 복강투여군에서 장기무게의 감소정도는 5일 복강투여 군에 비해 현저하였다. 혈장 포도당수준의 변화는 AP 추출물의 투여로 유의적 (p<0.05)으로 감소하였으며 감소정도는 AP추출물의 양에 비례하는 수준이었다. 혈장 cholesterol(total, LDL, VLDL)과 TG수준은 AP추출물의 투여로 감소되었으나(p<0.05), 생쥐에는 choles-teryl ester transfer protein이 없어 HDL cholesterol의 수준은 AP추출물의 투여 후에도 변화를 보이지 않았다. TBARS 함량은 당뇨 대조군이 정상군에 비해 증가하였으나 AP추출물의 투여 후 유의적 (p<0.05)으로 감소하였다. 이러한 감소정도는 10일 복강투여군에서 현저하게 나타났으며 특히 췌장조직에서 효율적인 감소 효과를 보였다. GPx의 활성도는 DIC군에서 유의적 (p< 0.05)으로 증가하였으며 AP추출물의 투여로 감소되었다. GR의 활성도는 유의적이지 않으나 GPx와 같은 양상을 보였다. 이상의 결과에서 황백피와 두릅나무추출물은 streptozotocin으로 당뇨를 유도한 생쥐에서 몸무게의 증가, 혈당 및 혈중 지질수준의 개선, 항산화 효과를 지니고 있음이 추정되었으며, 차후 이들AP추출물의 subfraction을 통한 계속적인 연구로 혈당강하 효과의 확인 및 효과 성분의 분리에까지 연구범위를 넓힐 수 있기를 기대한다.
주사슬에 triad 메소겐 단위와 butylene terephthalate (BT) 단위를 갖는 새로운 액정 중합체를 중축합에 의해서 합성하였다. 합성된 중합체는 nematic 액정상을 보였으며 액정상으로의 전이온도는 $260^{\circ}C$를 보였다. PBT 용액에서 in-situ 중합에 의해서 제조된 TLCP/PBT 블렌드들의 특성 조사는 DSC, TGA, SEM, XRD 그리고 DMTA를 이용하여 이루어 졌다. 블렌드들은 PBT 매트릭스내에서 $0.05{\sim}0.2{\mu}m$ 사이즈를 갖는 잘 분산된 TLCP상들을 보여 주었다. TLCP 농도가 5에서 20wt%로 증가함에 따라서 블렌드내의 순수한 PBT의 ${\Delta}Hm$은 증가하였다. 이는 TLCP가 PBT 매트릭스 내에서 조핵제의 역할을 하였기 때문이다. 블렌드의 기계적 성질들은 TLCP의 농도에 의존하였는데 이 또한 TLCP가 블렌드 내에서 보강제 역할을 하였기 때문이다. 액정상과 PBT 매트릭스 상간에 좋은 계면 접착력을 보여 주었으며 in-situ 중합에 의해서 제조된 블렌드는 용융 블렌딩에 의해서 제조된 블렌드들보다 더욱더 높은 기계적 성질과 잘 분산된 TLCP 도메인들을 보여 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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