Various TSH RIA kit components were prepared. Conditions for $^{125}I$ labelling of h-TSH were optimized by diminishing the amount of chloramine-T, ertending reaction time and lowering reaction temperature. Yield, specific activity, and immunological activity could be maintained moderately under such mild reaction conditions. The mixture of polyethyleneglycol(PEG) and second antibody worked effectively as a B/F separation agent. Even though the mixture was made with more diluted PEG and second antibody than those of using the sole component separately, the tine required for the B/F separation was shorter in case of using the mixture. The sequential saturation technique was efficient than those of applying ordinary equilibrium saturation technique in assay sensitivity and assay precision points of view.
Phase mixtures of Titanium boride, nitride, and carbide powder were produced by the reduction of a mixture of titanium and boron oxides with carbon via a gas-solid phase reaction. Boron oxides produce a vapour phase or decompose to a metal sub-oxide gaseous species when reduced at elevated temperature. The mechanism of BO sub-oxide gas formation from $B_2O_3$ and its subsequent reduction to titanium diboride for the production of uniform size hexagonal platelets is explained. These gaseous phases are critical for the formation of boride, nitride and carbide ceramics. For the production of ceramic phase composite microstructures, the nitrogen partial pressure was the most critical factor. Some calculated equilibrium phase fields has been verified experimentally. The theoretical approach therefore identifies conditions for the formation of phase mixtures. The thermodynamic and kinetic factors that govern the phase constituents are also discussed.
Two contributions to the activation barrier of the $S_N2$ reaction, intrinsic and thermodynamic, are discussed in connection with the predictive power of various rate-equilibrium relationships. It has been shown that the PES models can only give correct predictions of changes in structure and energy of the transition state if the activation barrier is dictated by the thermodynamic factor. We concluded that the identity and dissociative $S_N2$ reactions are dominated by the intrinsic component while associative $S_N2$ reactions are predominantly of thermodynamic controlled. Thus in the former cases, the PES models fail, whereas in the latter cases predictions based on the intrinsic factor, the quantum mechanical models, fail. Finally in a general case of equal contributions by thermodynamic and intrinsic factors, the $SN_2$ reaction proceeds by a synchronous process with zero net charge on the reaction center, for which predictions of substituent effects will be the same as for the intrinsic control case.
화학반응의 평형상수는 표준자유에너지변화와 관련된다. 평형상수는 반응물과 생성물의 활동도의 비이며 수용액에서 이온강도의 증가로 인한 용질의 비이상성을 고려할 필요가 있다. 묽은 전해질용액에서 이온의 활동도계수를 구할 수 있는 식인 Debye-$H{\ddot{u}}ckel$ 식의 유도과정과 확장식을 설명하였다. 전해질의 평균활동도계수의 실험값로부터 이온의 활동도계수를 구하는 방법을 설명하였다.
액체 로켓 엔진의 가스발생기는 터빈 블레이드의 열적 손상을 막기 위해 온도의 제한이 있으며 이를 위해 농후 또는 희박 연소를 하게 된다. 따라서 비평형 화학 반응이 주로 발생하며 이를 해석하는 것은 매우 어렵다. 본 연구에서는 케로신과 액체산소를 추진제로 하는 가스발생기에 대하여 Dagaut이 제안한 상세 화학 반응 단계를 사용하여 완전 혼합 반응기 연소 모델의 수정을 통해 계산하였으며, Frenklach의 soot 모델을 적용하여 예측 결과의 몰 분율, 가스 물성치 등의 결과에 대한 개선 방향을 제시하였다.
고정화된 단세포군 항체와 항원인 알부민과의 결 합시 결합속도기작을 조사하였다. 항체의 고정화에 는 극소의 폴리스타이렌(37^{\circ}C)을 담체로 사용하여 결합속도 측정시 물질저항의 영향을 최소화하였다. 이론적 해석과 실험 결과는 결합반응이 속도론으로 제어됨을 보였는데 결합속도는 2차이고 분리속도는 1차임을 보인다. 고정화 항체와 항원의 평형실험으 로부터의 평형상수는 결합속도상수와 분리속도상수 의 측정치로부터 계산한 값들과 잘 일치한다. 속도 상수들을 $^{\circ}C~37^{\circ}C$에서 측정하였는데 결합속도상 수의 활성화에너지는 9kcal/mole이고 분리속도상수 의 활성화에너지는 2kcal/mole이다. 위의 연구 결과 들은 작은 담체의 사용이 결합속도 기작을 연구하는 데 물질전탈 저항의 영향을 제거할 수 있음을 보이 고 위의 실험 방법들은 고정화 항체의 고유 결합속 도의 측정에 유용할 것이다.
Lipase를 사용하여 대두유와 글리세롤로부터 디글리세리드를 생산하였다. 디글리세러드의 초기 생산 속도는 리파제의 양에 크게 영향을 받았다 그러나 반응혼합물에 첨가된 리파제의 양은 평형상태의 디글리세리드의 함량에는 거의 영향을 미치지 않았다. 초기 지방산 생성속도는 0.5-2.3%의 글기세롤 수분함량에서 매우 영향을 받았으며 3.3-5.2%의 수분함량에서는 느리게 증가하였다 평형상태에서의 DG 함량은 글리세롤 수분함량 4.4%까지 서서히 증가하였으며 5.2-6.4%의 수분함량에서는 지방산함량의 증가로 인하여 오히려 감소하였다 가장 높은 디글리세리드 생산효율을 나타내는 반응온도는 $30-50^{\circ}C$이었으며 글리세롤과 트리글리세드의 몰 비율은 최종적인 디글리세리드 생산율에는 영향을 미치지 많았다. 글리세롤(GL)과 트리글리세리드(TG)의 몰 비율이 0.75:1인 경우에 높은 효소촉매반응을 나타냈으며 첨가된 글리세롤이 반응에 모두 이용될 수 있는 최적조건으로 확인되었다. 최적화된 조건에서 45%의 디글리세리드를 얻을 수 있었으며 전체 디글리세리드 중 65%는 1,3-디글리세리드였다
본 연구는 1차원 반응기 모델을 이용한 수치 시뮬레이션을 통해 수소투과량, 수소선택도, 사용된 촉매의 양, 급송흐름에서의 $H_2O/CO$ 조성비 및 Ar sweep gas가 막반응기(membrane reactor)에서의 수성가스전이반응의 성능에 미치는 영향을 분석하였다. 막반응기에서 평형상태보다 향상된 수소수율을 얻기 위해선 적어도 100 이상의 수소선택도를 가져야 함이 관찰되었으며, 수소투과량이 계속 증가될 경우에는 수소수율의 증가폭이 점차 감소됨이 보였다. 낮은 수소투과량의 경우에는 촉매량이 증가할수록 초기엔 증가된 CO 전환율을 보이다가 점차 그 증가폭이 감소되었으며, 높은 수소투과량의 경우에는 촉매의 양과 무관하게 높은 CO 전환율이 관찰되었다. 급송흐름에서의 $H_2O/CO$ 조성비가 1.5 이상인 경우엔 수소투과량이 막반응기에서의 CO 전환율에 미치는 영향이 미미하였고, 막반응기에서 평형상태보다 향상된 CO 전환율을 얻기 위해선 적어도 $6.7{\times}10^{-6}mol\;s^{-1}$ 의 Ar 몰유속이 필요함이 밝혀졌다.
$CHCl_3,\;CHCl_3 : CH_2Cl_2$(1 : 1), 및 $CH_2Cl_2$ 용매 중에서 aniline과 iodine간의 반응을 전도도법을 이용하여 속도론적으로 조사하였다. 유사 1차반응 속도상수($k_{obs}$) 및 2차 반응속도상수 ($k_{obs}$/[aniline])가 aniline 농도 의존성을 보였다. 실험적으로 구한 2차반응 속도 상수는 aniline 농도 증가와 더불어 증가하였다. 이러한 결과를 반응중간체로서 전하이동 착물생성에 기인하는 것으로 보고, 반응 메카니즘의 설정과 속도식의 유도로부터 착물 생성에 따른 평형상수와 변환에 따른 활성화 파라미터를 계산하였다. 평형상수는 용매의 유전상수의 증가와 더불어 감소하였으며, 1.7-3.7$M^{-1}$의 값을 보였다. 또한 변환의 빠르기는 용매의 극성에 크게 의존하였으며, ${\Delta}H^{\neq}$ 값은 약 14.2kJ/mol, ${\Delta}S^{\neq}$값은 약 -243j/mol K의 큰 음의 값을 나타내었다.
Titanium hydride potassium perchlorate (THPP)는 항공우주분야에서 일반적으로 널리 사용되는 불꽃점화장치중 하나이다. 현 연구에서는 THPP에 수분 열 노화를 가했을 때, 연소과정에 끼치는 영향과 변화된 결과들을 실험적으로 밝혀내었다. 우선, Differential Scanning Calorimetry (DSC)와 isoconversional method를 적용하여 노화된 THPP 시료의 반응개시지연 및 최대반응속도의 저하를 확인하였다. 반응속도 파라미터는 첫 번째 반응에서 Viton에 의해 낮아지며 후에 잔류한 $KClO_4$의 영향으로 상승하는 경향을 보였다. 그리고 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 통해 노화된 THPP 시료에서 산화제 성분은 감소하고 연료산화효과가 두드러짐을 확인하였다. 또한 NASA Chemical Equilibrium with Applications (CEA)을 사용하여 얻은 이론발열량이 DSC로부터 구한 실험적 발열량과 비슷한 경향을 따르므로 실험적으로 구한 발열량 트렌드가 타당함을 검증할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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