Six organophosphorus, one organochlorine, and three synthetic pyrethroid pesticides were analyzed for their residues during washing and hot-air drying of red peppers conducted in the production of powder. The residue ratio in organophosphorus pesticides was 33% in chlorpyrifos, 31 % in diazinon, 50% in methidathion, 80% in EPN, 28% in fenitrothion, and 60% in profenofos. The ratio in pyrethroids was 109% in cypermethrin, 102% in deltamethrin, and 106% in fenvalerate. That in organochlorine was 56% in ${\alpha}$-endosulfan and 90% in ${\beta}$-endosulfan. The results were greatly different between organophosphorus and pyrethroid pesticides. UV irradiation along with hot-air drying brought about a remarkable reduction of the residues, up to 70% as compared with hot-air drying only. The removal effect was most remarkable in pyrethroids, which are hardly removed by hot-air drying. The color of the pepper was not changed during UV irradiation. The use of oxidizing agents such as hydrogen peroxide or chlorine dioxide during washing did not show a remarkable removal of residues. The residue ratio was not affected whether the pesticide is contaminated artificially or naturally.
본 연구에서는 참외, 풋고추 및 상추 시설재배지 토양 및 작물 중 스톡홀름협약에서 대부분 잔류성유기오염물질(POPs)로 지정된 잔류성유기염소계 농약의 잔류량을 조사하였다. 토양 및 작물 중 잔류성유기염소계 농약 분석을 위한 추출 및 정제는 QuEChERS 방법을 다소 개선한 방법으로 수행되었다. 시설재배지 토양, 참외, 풋고추 및 상추 중 잔류성유기염소계 농약의 회수율은 각각 78.2-110.6, 85.2-94.2, 78.3-92.4 및 73.3-92.6% 이었으며, 토양과 3개 작물에서의 검출한계는 각각 0.01-0.08과 $0.11-0.17{\mu}g/kg$ 수준이었고, 상대표준편차는 토양 및 3개 작물에서 각각 1.0-4.1, 1.9-3.9, 2.8-4.8 및 2.5-5.8%로 20% 미만으로 적합한 범위이었다. 참외, 풋고추 및 상추 시설재배지 토양에서 dieldirn, ${\beta}-endosulfan$ 및 endosulfan sulfate 3 성분이 각각 1.4-72.5, 0.1-78.7 및 $0.0-214.1{\mu}g/kg$ 수준으로 검출되었으나 참외, 풋고추 및 참외의 모든 시료에서는 검출되지 않았다. 이러한 결과는 참외, 풋고추 및 상추 시설재배지 토양이 농산물 안전성을 위협할 정도로 잔류성유기염소계 농약으로 오염되지 않았음을 나타냈다.
BACKGROUND:This study was conducted to investigate residual organochlorine pesticides (ROCPs) in agricultural soils and crops. Agricultural soil samples and crop samples were collected from 93 cities and counties. METHODS AND RESULTS: Extraction and clean-up for the quantitative analysis of ROCPs were conducted by the modified quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) method. Recovery and limit of detection (LOD) of ROCPs in agriculturalsoils and crops were 76.5-103.0 and 75.2-93.2%, 0.01-0.08 and $0.10-0.15{\mu}g/kg$, respectively. Detected ROCPs in agricultural soils were ${\alpha}$-endosulfan, ${\beta}$-endosulfan, and endosulfan sulfate, the residue were 2.0-12.0, 1.2-53.1, and $2.2-329.8{\mu}g/kg$, respectively. But these pesticides in all green perilla leaf and green pepper samples were not detected. CONCLUSION: These results showed that ROCPs residues in agricultural soils were not as high as crop safety threatening.
토양(土壤), 수(水), 농작물(農作物)중 잔류(殘留)하는 각종(各種) 농약(農藥)의 분석(分析)을 위한 수증기증류법(水蒸氣蒸溜法)의 응용성(應用性) 및 정밀도(精密度)등에 대하여 연구검토(硏究檢討)하였다. 수증기증류(水蒸氣蒸溜)에 의하여 추출(抽出)이 가능(可能)했던 농약(農藥)은 PCNB, ${\alpha}-BHC$, ${\beta}-endosulfan$, IBP, diazinon, fenitrothion, fenthion, alachlor, butachlor, pretilachlor, metolachlor, pendimethalin, benthiocarb, molinate등이었으며 simazine, atrazine, nitrofen등은 불가능(不可能)하였다. 농약(農藥)의 증류(蒸溜)까지 요(要)하는 유출액양(溜出液量)은 농약(農藥)의 종류(種類)에 따라 크게 달랐으며, 일정량(一定量)의 유출액(溜出液)을 취(取)한 후 냉각관(冷却管)을 acetone으로 씻어 줌으로써 증류시간(蒸溜時間)을 단축(短縮)시킬 수 있었다. 수증기증류법(水蒸氣蒸溜法)은 소량(小量)의 유기용매(有機溶媒)로 농약(農藥)의 추출(抽出)이 가능(可能)했으며, 분석대상물질(分析對象物質)에 따라서는 기기분석시(機器分析時) 방해물질(妨害物質)이 검정(檢定)되기는 했지만 많은 경우 농축(濃縮)과 정제과정(精製過程)을 생략(省略)할 수도 있어 매우 유용(有用)한 방법(方法)이라 하겠다.
This study was performed to estimate the gas-particle partitioning of organochlorine pesticides (OCPs) in atmosphere, the samples were collected by PUF high volume air sampler for two years from June, 2000 to June, 2002. The gas phase fraction of ${\alpha/\gamma}-HCH$, heptachlor epoxide, ${\alpha/\gamma}-chlordane$ and trans-nonachlor was over 90%. But the gas phase fraction of ${\beta}-HCH$, p,p'-DDE, endosulfan sulfate, p,p'-DDD and p,p'-DDT was range of 20% through 80%, which means the gas phase fraction of OCPs components described above is sensitive to temperature. The correlation between the gas phase fraction and molecular weight of each OCPs component was not found in this research. The slope of regression line between gas-particle partitioning coefficient(${\log}K_p$) and subcooled liquid vapor(${\log}{P^o}_L$), gal-particle partitioning coefficient(${\log}K_p$) and octanol-air partitioning coefficient(${\log}K_{oa}$) which show -0.54 and 0.43 was not steep. So the equilibrium state between gas and particle was not reached and in this state the particulate fraction was low.
This paper was studied to investigate the equilibrium state between organochlorine pesticides (OCPs) concentration of air and soil, and to know whether soil is a secondary pollution source of OCPs in air or not. The OCPs concentration of air ($C_{air}$) and soil ($C_{soil}$) is not related to molecular weight, vapor pressure ($P_L$) and octanol-air partition coefficient ($K_{oa}$). The slope of the regression line between soil-air partition coefficient ($K_{sa}$) and scavenging coefficient ($C_{soil}/C_{air}$) was 0.2952, which the OCPs concentration between air and soil did not reached to the equilibrium state. The soil/air fugacity quotients ($f_{soil}/f_{air}$) of p, p'-DDT/DDD/DDE and ${\beta}-HCH\;(0.30{\sim}0.67$), which is smaller than 1, means the deposit of OCPs from air to soil. However, $f_{soil}/f_{air}$ of heptachlor, heptachlor epoxide, ${\alpha}/{\gamma}-chlordane$, trans-nonachlor, endosulfan sulfate and ${\alpha}/{\gamma}-HCH\;(1.90{\sim}73.25)$, which is greater than 1, means that soil is secondary pollution source of OCPs in air.
토양에 잔류된 엔도설판(ED) 살충제의 ${\alpha}$, ${\beta}$ 이성질체 및 sulfate 대사체의 무 흡수이행 양상을 조사하고 무 재배지 토양에 대한 ED의 안전관리기준을 설정하기 위하여 생물농축계수(BCF)를 산출하였다. 토양은 2 및 10 mg/kg의 농도가 되도록 처리하였으며 각각의 처리구에 파종한 무를 40일부터 70일까지 재배 후 10일 간격으로 수확하고 수확된 무는 지상부와 지하부로 나누어 ED의 잔류분석을 실시하였다. 토양으로부터 무 한 개체로 흡수된 total ED (이성질체와 대사체의 합) 잔류량에 대해 ED-sulfate가 48.5-100.0%로 가장 많이 분포하였고 그 다음으로 ${\alpha}$- (0.0-35.2%) 및 ${\beta}$-ED (0.0-16.4%) 순이었다. ED 잔류분석 결과를 바탕으로 무와 토양사이에 total ED의 잔류량 비로써 BCF를 산출하였으며 그 값은 무 지상부에 대해 0.0002-0.0429, 지하부에 대해 0.0077-0.2345로 지하부의 BCF 값들이 더 컸다. 이 값들로부터 얻어진 회귀방정식( $R^2$ >0.86)을 이용하여 장기적인 BCF 값들을 예측하고 무에 대한 ED의 MRL 값인 0.1 mg/kg과 비교하여 무 재배지 토양 중 ED의 안전관리기준을 산출하고 발생할 수 있는 오차를 고려한 결과, 무와 무청 둘 다에 대해 2.0 mg/kg이었다.
본 연구에서는 dispersive-SPE를 사용하여 간편하고, 신속하며, 경제적인 우유 내 19종 잔류농약의 동시 다성분 분석법을 설정하고자 하였다. Liquid-liquid partitioning method와 low-temperature cleanup method를 적용한 추출방법과 PSA 및 PSA + C18의 sorbent가 사용된 dispersive-SPE를 사용한 정제방법을 비교 실험하였으며, GC/MS의 선택이온 검색법(selected ion monitoring, SIM)으로 정량 분석하였다. matrix-matched standards와 matrix-free standards를 사용하여 분석방법의 matrix enhancement effect를 확인하였고, 분석방법 설정을 위한 비교실험의 결과, low-temperature cleanup 방법으로 추출하여 dispersive-SPE(PSA + C18)로 정제하는 방법이 시료 추출물의 간섭물질을 제거하는데 가장 효과적이고, 첨가한 $1{\mu}g/mL$에 대한 개별 농약 성분의 회수율 또한 전체적으로 가장 높은 수준을 나타내었으며, 모든 농약 성분의 RSD(%)가 20% 이하로서 기준에 적합한 재현성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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