Poly-L-lactic acid (PLLA)를 출발물질로 하여 용매증발법에 의해 마이크로스피어를 제조하고, 제조 변수가 형성된 마이크로스피어의 형상 및 평균 입경에 미치는 영향을 살펴보았다. PVA 수용액의 농도가 1~5 wt%로 증가함에 따라 평균입경이 $370{\sim}160{\mu}m$으로 감소하다가 7 wt%에서다시 $240{\mu}m$으로 증가하였다. 그리고 PVA의첨가부피가 10~50 mL로 증가함에 따라 평균 입경은 $370{\sim}220{\mu}m$으로 감소하였다. 또한 교반속도가 500~1,500 rpm으로 증가함에 따라 평균 입경은 $370{\sim}110{\mu}m$으로 감소하였다. 유기용매로써 dichloromethane과 chloroform을 각각 사용한 경우 평균 입경은 큰 차이를 보이지 않았으며, dichloromethane을 사용한 경우 표면에서 공극이 확인되었으나 chloroform을 사용한 경우 매끈한 형상의 구형입자가 얻어졌다.
화장품중의 미생물을 검출하는데 소요되는 시간을 $48{\~}72{\;}h$에서 24 h 이내로 단축하고자 하는 목적으로 자동화 방법으로서 ATP bioluminescence 시스템과 impedance 시스템에 대한 비교 평가를 수행하였다. 인위적으로 저농도의 미생물로 오염시킨 에멀전 제형에 대하여 표준 한천 평판 배지법과 ATP bioluminescence 방법 및 impedance 측정 방법으로 분석을 실시한 결과에서 모두 유의한 검출 결과를 나타내었으며, 실제 적용 실험 결과에서도 각각 $95\%$ 이상의 좋은 상관관계를 나타내었다. 오염균으로는 표준 균주로서 Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Escherichia coli와 사내 현장 검출 균주인 Ralstonia mannitolilytica를 사용하였다. 본 검증 결과에 따라 화장품의 미생물 품질 관리 방법으로 ATP bioluminescence 방법 또는 impedance 측정 방법을 활용한 자동화 장비의 사용을 통해 신속한 품질 판정이 가능하게 되었다.
고분자 입자에 그래핀이 코팅된 복합체를 제조하고 구조 및 형태변화를 통한 그래핀의 새로운 응용 가능성이 제기되고 있다. 그래핀이 표면에 흡착된 폴리스티렌 복합입자의 물성제어를 위해서, 물 분산매 하에 혼합방법과 혼합순서를 달리하여 흡착반응 시간과 혼합물 내의 순간적인 상대농도 차이를 조사하였다. 유화중합으로 중합된 폴리스티렌 입자에 폴리에틸렌이민을 흡착시켜 표면에 양전하를 갖게 만든 고분자 입자와, 흑연의 화학적 박리법으로 표면에 음전하를 갖도록 제조된 그래핀 산화물과의 서로 반대되는 전하를 갖는 두 입자의 흡착을 유도한 결과 흡착반응 시간이 길수록, 순간 상대 농도차가 클수록 균질하게 표면 코팅이 만들어지고, 응집이 적은 복합 입자를 제조할 수 있었다.
In this work, oil-in-water emulsions (O/W) were prepared successfully by membrane emulsification with $0.5{\mu}m$ pore size membrane. Sunflower oil was emulsified in aqueous Tween80 solution with a simple crossflow apparatus equipped with ceramic tube membrane. In order to increase the shear-stress near the membrane wall, a helical-shaped reducer was installed within the lumen side of the tube membrane. This method allows the reduction of continuous phase flow and the increase of dispersed phase flux, for cost effective production. Results were compared with the conventional cross-flow membrane emulsification method. Monodisperse O/W emulsions were obtained using tubular membrane with droplet size in the range $3.3-4.6{\mu}m$ corresponded to the membrane pore diameter of $0.5{\mu}m$. The final aim of this study is to obtain O/W emulsions by simple membrane emulsification method without reducer and compare the results obtained by membrane equipped with helix shaped reducer. To indicate the results statistical methods, $3^p$ type full factorial experimental designs were evaluated, using software called STATISTICA. For prediction of the flux, droplet size and PDI a mathematical model was set up which can describe well the dependent variables in the studied range, namely the run of the flux and the mean droplet diameter and the effects of operating parameters. The results suggested that polynomial model is adequate for representation of selected responses.
막유화(membrane emulsification, ME)는 SPG 막과 같이 균일한 크기의 세공을 갖는 막을 사용하여 좁은 입도분포의 에멀젼을 제조하는 기술이다. 본 연구에서는 막유화법으로 형성시킨 다중 에멀젼을 사용하여 폴리카프로락톤(PCL) 마이크로캡슐의 제조를 연구하였다. 먼저 초음파 유화기로 $W_1/O$ 단일 에멀젼을 제조한 후, premix 막유화를 적용하여 $W_1/O/W_2$ 다중 에멀젼을 형성시킨 후 용매 증발을 통해 모델 약물인 BSA가 담지된 PCL 마이크로캡슐을 제조하였다. 연속상에 대한 분산상의 비율(D/C ratio), PCL 농도, 유화제 농도, 모델 약물의 농도, 막간 압력차 등 막유화 변수가 제조된 마이크로캡슐의 입경과 입도 분포에 미치는 영향을 실험하였다. Premix-ME를 적용하여 평균 입경 $5{\sim}6{\mu}m$의 균일한 크기를 갖는 모델 약물 BSA의 함침량이 약 26%인 다중 코어형 PCL 마이크로캡슐을 제조할 수 있었다.
전분에 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)를 그래프트시켜 starch-g-PMMA로 전분을 개질시켰다. 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR) 라텍스와 PMMA 그래프트 전분을 라텍스 블렌드 방법으로 혼합하여 개질된 전분/카본블랙/NBR 복합체를 제조하였다. 전분의 조성에 따라 모폴로지, 열적특성, 기계적 물성을 조사하였다. 전분/카본블랙/NBR 복합체는 전분의 함량이 증가함에 따라 물성이 향상되지만 40 phr 이상으로 전분이 들어가면 전분의 응집현상이 발생하여 분산성이 떨어지고 물성이 저하되는 현상을 관찰할 수 있었다. 25 phr의 전분과 25 phr의 카본블랙이 들어간 경우 우수한 분산성과 높은 가교 밀도에 기인하여 고무에 대한 보강성이 증가하였다. 또한 인장강도, 저장 탄성률, 경도, 팽윤도 등의 물성에서 가장 우수한 결과를 나타내었다.
키토산의 가수분해 산물인 키토산 올리고당의 효율적이고 단순화된 분리를 위하여 기질인 키토산을 담체화 하여 효소를 이용한 올리고당의 생산에 있어서 product의 새로운 분리법에 대한 가능성을 연구하였다. 기질로 사용한 chitosan bead 를 W/O emulsion 상분리법을 이용한 유기상의 방법과 키토산 용액을 알칼리 용액에 적하하는 수상의 방법으로 제조하였는데 bead가 효소와 접촉하는 표면적을 최대로 하기 위하여 구형으로 제조하였다. 이때 유기상 bead의 지름은 $200{\mu}m$였고, 수상 bead의 경우 $4000{\mu}m$, $100{\mu}m$, $30{\mu}m$였다. pH 와 온도, 효소의 양을 변화시켜 가면서 반응 시스템에서 최 적의 유기상 bead의 가수분해 조건을 조사한 결과 pH 6.0, 온도는 $50^{\circ}C$, 그리고 효소의 양은 40U이 최적임을 알 수 있 었다. 유기상 bead의 최적 가수분해 조건을 수상 bead에 적 용시켜 반응성을 살펴보았는데 반응에 사용된 수상 bead의 표면적이 유기상 bead에 비하여 낮음에도 불구하고 거의 동 일한 분해도를 나타내었다. 수상 bead의 경우 크기가 작을수록 높은 분해도를 나타냈으며, 각 bead를 사용하였을 때 생산된 최종 산물의 올리고당의 조성을 HPLC와 GPC로 분석하였는데, 유기상 bead로부터 생산된 올리고당의 조성은 주 로 2-4당이었으며, 수상 bead로부터 생산된 올리고당의 조성은 2-5당이었고, 평균 분자량은 M.W. 540과 M.W. 380이었다.
이중유화법을 통하여 BSA 수용액을 봉입하는 PLGA 마이크로캡슐 입자를 제조하였다. 마이크로캡슐 입자 외부의 수용액 상에서는 입자 표면의 경화를 위하여 유화제를 금속염으로 대체하였다. 제조한 마이크로캡슐 입자에 대하여서 모폴로지, 입자직경 BSA 봉입효율 및 in-vitro 방출실험을 수행하였다. 전자현미경(SEM) 촬영을 통하여 마이크로캡슐 입자는 매끄러운 표면의 특성을 지녔으며 $1-7{\mu}m$ 범위의 직경을 갖는 것이 확인되었다. 마이크로캡슐 입자의 모폴로지는 주로 일차 유화액 내 내부 수용액 대비 고분자 용액의 부피 비 그리고 입자 외부 수용액에서의 금속염의 농도에 직접적인 영향을 받았다. 또한 이러한 요소는 단백질 봉입효율과 in-vitro 방출에도 일부 영향을 미쳤다. 본 실험에서 제조한 마이크로캡슐 입자는 in-vitro 방출 실험에서 초기에 높은 유속의 방출 현상을 보였다. 그렇지만 본 연구에서 제조한 마이크로캡슐 입자는 다른 연구의 결과에 비해 긴 기간 동안의 방출을 보였다. 이상의 결과를 통해 2가의 금속염이 마이크로캡슐 입자의 제조에서 유화제를 대체할 수 있는 좋은 방편이 될 수 있다는 결론을 내릴 수 있었다.
In vitro와 in vivo에서 양조간장과 glucose-lysine 모델 멜라노이딘의 항산화효과를 조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다. In vitro에서 양조간장과 멜라노이딘의 항산화효과를 linoleic acid emulsion계를 이용하여 비교하였을 때 양조간장과 멜라노이딘은 대조군에 비해 우수한 항산화활성을 나타내었고 특히 양조간장의 효과가 더 우수한 것으로 나타났다. DPPH 라디칼 소거활성 역시 멜라노이딘에 비해 양조간장의 효과가 큰 것으로 나타났다. 지방산 조성이 상이한 옥수수기름과 어유를 섭취시킨 흰쥐에 10% 양조간장 및 멜라노이딘을 5주간 섭취시켰을 때 간의 지방산 조성은 섭취 지방산에 따라 차이가 뚜렷하였으나 양조간장과 멜라노이딘의 효과는 대조군과 유사하였다. 지질 과산화물 생성정도를 TBARS로 측정하였을 때 불포화지방산 함량이 높은 어유 섭취군에서 지질과산화가 증가하였으며 간장과 멜라노이딘은 지질과산화를 억제하는 효과를 나타내었다. CL(chemilurninescence)-HPLC 방법을 이용하여 간과 혈장의 막 인지질 PCOOH 함량을 측정한 결과, 어유의 섭취는 옥수수기름 섭취 군에 비해 지질 과산화를 월등히 증가시켰고 양조간장과 멜라노이딘의 섭취는 유의적으로 지질 과산화를 억제한 것으로 나타났다. 특히 양조간장의 효과가 멜라노이딘 보다 우수하여 이는 콩유래 항산화물질인 수용성 펩티드나 저분자 단백질들이 효과적으로 항산화활성을 나타낸 것으로 여겨지며, 불포화지방산이 높은 식품의 섭취시 간장을 소스로 이용하는 것이 지질의 과산화를 억제할 것으로 기대되어진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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