고농축에멀션중합방법을 이용하여 친수성-친유성 고분자복합소재를 합성하였다. w/o 형태의 고농축에멀션의 연속상은 styrene이며, 분산상은 수용성 acrylamide용액으로 분산상의 부피분율이 0.74 이상이다. 중합온도에서 에멀션의 안정성에 미치는 주요 요인들로는 친유성액체와 친수성액체의 물리화학적 특성인 극성, pH, 이온세기 및 계면활성제의 종류와 농도가 있다. 친유성액체와 친수성액체 사이의 계면장력이나 친수성액체와 계면활성제 수용액사이의 계면장력에 있어 계면장력의 값이 큰 경우는 높은 에멀션의 안정성을 나타낸다. 계면활성제의 HLB가 3.0~9.0 경우와 계면활성제의 농도가 CMC가 이상에서 에멀션이 높은 안정성을 나타낸다. 전자현미경을 이용한 조사에 의하며 복합재료는 분산상의 Poly acrylamide입자가 망상구조의 얇은 polystyrene필림에 의해 분리된 구조로 이루어져 있음을 보여주고 있다. 고농축에멀션에서부터합성된 고분자복합재료막은 물-에탄온 혼합물에서 물에 대해서 높은 선택성을 나타내었으며, 또 에탄올의 농도가 증가할수록 막의 선택도는 증가하였으나 투과속도는 감소함을 나타내었다.
유기 붕산계 화합물과 4차 암모늄염의 혼합물을 추출제로 사용하여 에멀젼형 액막법에 의한 과당과 포도당의 분리가 회분식 반응기에서 이루어졌다. 당 분리를 위해 적합한 추출제와 최적의 실험조건을 찾기 위하여 각 당에 대하여 독립적으로 추출 실험이 수행되었다. 원료상의 당 농도, 붕산계 화합물 종류와 w/o 비와 같은 여러 변수들이 과당과 포도당 분리에 미치는 영향이 조사되었으며, 이때 원료상과 회수상에서의 최종 당 농도가 분석되었다. 원료상에서의 과당/포도당 추출률 비는 매우 높았지만, 회수상에서의 당 농도는 높지 않았다. 상업적인 당 분리를 위한 에멀젼형 액막 시스템 개발을 위해 보다 회수상으로 과당의 역추출을 강하게 추진할 수 있는 염을 찾는 것이 요구되었다.
O/W/O(oil in water in oil)형 유화액막에 의한 2성분 탄화수소 혼합물인 toluene-cyclo hexane의 분리에 있어서 투과율, 막의 안정성과 분리계수에 미치는 영향을 계면활성제 농도, emulsion과 용매와의 교반속도 등을 변수로 하여 실험하였다. 계면활성제의 농도가 증가함에 따라 투과율은 증가하는데 0.5wt% 이상에서는 증가율이 둔화 되었다. 막 파괴율은 0.1wt%에서 가장 낮게 나타났으며, 그 이상에서는 농도가 증가하면서 파괴율도 증가하였다. 또한 분리계수는 계면활성제의 농도가 0.5wt%에서 가장 높게 나타났다. 에멀젼 제조 시 교반속도 변화에서는 투과율이나 막 파괴율에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 막 강화제의 농도가 증가함에 따라 투과율은 감소하였고, 에멀젼과 용매의 접촉 시 교반속도가 증가 할수록 막 파괴율도 증가하였다.
분리막 접촉기는 액체-액체, 기체-액체와 같이 두 개의 다른 상 사이에 막이 상계면 혹은 상 장벽의 역할을 수행하여 두 상간의 물질전달이 이루어지게 하는 장치이다 분리막 접촉기는 기체-액체 또는 액체-액체 간에 접촉을 통해 안정된 계면을 형성시켜줌으로써 인위적으로 물질전달속도 조절이 가능할 뿐만 아니라 접촉면적이 크고 기존 분리정제 공정의 운전 시 발생할 수 있는 유화(emulsion), 범람(flooding), 편류(channeling), 기포생성(foaming), 그리고 부하(unloading) 등과 같은 기술적 문제점을 보완할 수 있어 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이에 본 논문에서는 분리막 접촉기가 이용되는 공정과 분리막 접촉기에 사용되는 막의 제조방법, 국내외의 연구동향을 고찰하여 분리공정으로써의 분리막 접촉기에 관한 이해를 높이고자 한다.
(O/W)/O 에멀젼형 액막을 이용하여 비점이 비슷한 벤젠-싸이클로헥산 혼합물을 분리하였다. 액막 제조 조건이 선택도, 회수율 및 에멀젼 액적의 크기에 주는 영향을 고찰하였으며, 다단 맥동 추출탑을 이용한 연속 추출 실험을 통하여 비정상상태와 정상상태에서의 추출거동을 검토하였다. 추출실험결과 유화 교반 속도 4000rpm, Tween 80 농도 0.4%, 내유상에 대한 막상의 부피비 0.75, 연속상에 대한 분산상의 부피비 0.5, 투과시간10 분에서 선택도 및 벤젠의 회수율이 가장 좋았다. 에멀젼 액적의 크기 분포 측정 결과, 교반속도가 커질수록 또는 분산상의 microdrop holdup이 작을수록 분산상 액적의 평균크기가 작았으며, 분산상 microdrop holdup의 영향을 고려한 modified Calabrese의 식을 적용한 결과 turbulence damping constant의 값은 2.28이었다. 연속 추출 실험 결과 탑내 교반속도 300 rpm, 맥동 횟수 2 times/sec, 연속상 유속 30ml/min, 에멀젼상 유속 12.0ml/min에서 가장 좋은 추출 효과를 얻을 수 있었다.
거대고리 리간드는 금속이온과 선택적으로 결합하는데, 이를 이용하여 에멀젼 액체막을 통한 금속이온의 이동에 관하여 연구를 수행하였다. 금속이온은 유기층에 있는 운반체에 의하여 source phase에서 recevinng phase으로 이동한다. 운반체로는 거대고리 리간드인 $DBN_3O_3$를 사용하였다. 여기에서 에멀젼 액체막을 통한 금속이온의 이동에 관한 요인과 어떤 금속이온의 선택적 분리에 관하여 검토하였다. 금속이온과 거대고리 리간드 그리고 금속이온과 recevinng phase내에 있는 음이온에 대한 안정도 상수를 금속이온의 선택적 이동에 대한 척도로 조사하였다. 납이온이 혼합 용액에서 다른 금속이온보다 높은 이동속도를 나타내었다. Recevinng phases내의 음이온이 금속이온의 이동에 중요한 역할을 한다.Recevinng phases내에 있는 $NO_3^-$을 $S_2O_3^{2-}$대치하면 이동량이 증가함을 보였는데 이는 $Pb^{2-}-S_2O_3^{2-}$상호작용이 $Pb^{2+}-NO_3^-$상호작용보다 크기 때문이다.
We established the emulsion method using membrane filter with precise control of LC droplet distribution in PDLC. PDLC cells with various LC droplet size distributions such as single droplet sizes of $1.0{\mu}m$, $1.9{\mu}m$ and $3.5{\mu}m$, the mixture of two different LC droplet sizes and the mixture of three different LC droplet sizes were fabricated and the electro-optical properties of the emulsion type PDLC cells with various droplet size distribution were investigated. In the appropriate droplet size range, the PDLCs with the single droplet sizes distributions have good electro optical properties than those with the mixture of three different LC droplet sizes. In addition, the PDLC cells with the mixture of two different LC droplet sizes have the better electro optical properties than those with single droplet sizes distribution. The PDLC cell with dual droplet size distribution of $1.0+1.9{\mu}m$ shown the best electro optical properties than the PDLC cells with other size distributions. This method enabled us to find the proper LC droplet size distribution for achieving both high transmittance and contrast ratio.
[에멀존]계에서 거대고리화합물에 의한 효과적인 수송현상을 두가지 관점에서 논의하였다. 하나는 중금속이온($Cd^{2+}$. $Pb^{2+}$ 및 $Hg^{2+}$)을 토루엔막으로 추출하는 경우.만일 금속=거대고리 화합물의 상로작용이 크다면 이 추출효과는 증가한다. 주번째 토루엔-경꼐면에서, 금속이온을 정량적으로 용리시키기 위해서는 금속이온 -Re-cieving Phase와 금속이온-거대고리화합물 사이의 상호작용에 대한 LogK의 사가 충분히 커야한다
첫번째는 거대고리 화합물의 주개원자, 치환제, 그리고 공동반경을 고려함으로써 해결된다. 이 연구의 결과들은 이론과 잘 일치하며, 시료용액의 종류는 에멀존망에 의한 금속이온의 수송현상에 영향을 준다.$SCN^-$,$1^-$ 및 $Br^-$이온과 같은 $A^-$이온을 사용할 경구, 수송순서는 $A^-$ 이온의 용매화순서의 크기에 일치하며, 용해도의 차이때문에 금속이온의 소송능력은 Receiving Phase의 화학종 농도의 크기에 영향을 받는다. 이 연구에서는 적당한 실험조건하에서 조절된 토루엔막을 사용함으로써 $Cd^{2+}$, $Pb^{2+}$, 및 $Hg^{2+}$ 이온의 혼합물로부터 각각의 단일이온들을 효과적으로 분리농축할 수 있었다.
그리고 $Cu^{2+}$,$Ni^{2+}$,$Zn^{2+}$,$Fe^{2+}$, 이온들은 중금속이온들을 분히 농축하는데 부분적으로 방해를 하였다. 그러나 알칼리 및 알칼토금속이온은 방해하지 않았다.
유화란 서로 섞이지 않는 액체들간의 분산계이다. 화장품에 사용되는 원료에는 서로 잘 섞이지 않는 물질들이 많기 때문에 이들을 한 제제 내에 잘 혼합할 수 있는 유화기술이 매우 유용하게 이용되고 있다. 유화제제의 안정화 및 물성 변화를 위하여 유화제의 발달과 함께 여러 가지 다양한 형태의 유화기술이 개발되었다. 1950년대에 Griffin이 제안한 HLB법을 시작으로 PIT법, 겔(gel) 유화법, D상 유화법 등이 있으며, 최근에는 피부 친화성 또는 인체에 대한 안전성을 높이기 위한 수단으로 천연 유래의 유화제 및 고분자계 유화제의 사용이 늘고 있다. 이 외에도 제품의 외관 차별화 및 유효성분의 전달 효율을 높이기 위한 수단으로 나노 유화, 다중 유화, 액정 유화, 피커링 유화 등이 개발 적용되고 있으며, 리포좀이나 큐보좀 같은 나노 구조체 입자들의 응용에 관한 연구도 활발하게 진행되고 있다. 리포좀은 생체막의 주요 구성성분인 양친매성 인지질의 이중층으로 구성된 계이고, 큐보좀 역시 생체 유래 성분인 모노올레인 같은 물질로 만들어지는 나노 입자의 일종으로 그 분자 구조적 특성으로 인해 수용액 내에서 입방상 구조의 이연속적 수상 채널을 갖는다. 이러한 나노 입자에 효능물질을 봉입시켜 제제화 함으로서 생체 친화적이면서 물질의 전달 효율을 높일 수 있다. 여기서는 화장품용 유화물 및 나노 입자들의 제조 방법, 응용 등에 대하여 간략히 소개하였다.
액체막의 운반체로 사용할 새로운 2개의 거대고리화합물을 합성하였다. 이들 결과들은 이 시스템을 구성하는데 있어서 이론의 응용성을 증명하여 준다. source phase의 공존이온으로서 $SCN^-$,$I^-$ 및 $Cl^-$이온을 그리고 receicing phases에서 $S_2O_3^{2-}$와 $P_2O_7^{4-}$을 이용한 액세막계로서부터 중금속 이온들에 대한 선택적 수송효율을 검토하였다. source phase의 M(II)이 $Cd(SCN)_2$$(P[SCN^-]= 0.40M)$, $Hg(SCN)_2([SCN^-]=0.40M)$, Pd(CN)$([CN^-]= 0.40M)$일때 M(II)의 수송율은 최대값을 나타낸다. 각가의 경쟁 양이온에 대한 Cd(II)이나 Pd(II)은 source phase가 00.3M-$S_2O_3^{2-}$이나 0.3M-$P_2O_7^{4-}$ 일때 가장 잘 분리된다.이 연구의 결과에서, 이 액체막계에서 효과적인 거대고리-매질수송을 하기 위해서는 두개의 규칙이 반드시 필요하다. 첫째, tiluence중으로 $M^{n+}$이온이 효과적으로 추출되고, 즉 만일 $M^{n+}$ 거대고리화합물 상호작용에 대한 logK값과 $M^{n+}$-거대고리화합물($L_1$이나 $L_2$)의 상호작용에 대한 logK값의 비가 충분히 크다면 receiving phase와 toluene의 접촉면으로부터 쉽게 중금속이온($Cd^{2+}$,$Pb^{2+}$ 및 $Hg^{2+}$)들이 떨어져 나온다. $L_1$(3,5-benzo-10,13,18,21-tetraoxa-1,7-diazabicyclo(8,5,5)eicosnan)은 $Cd^{2+}$ 과 $Pb^{2+}$ 이온과 안정한 착물을 형성한다. 그리고 $L_1$은 수용액중에서 용해하기가 매우 어렵다. 그리고 $Cd^{2+}$$L_1$나 $Pb^{2+}$$L_1$착물은 $Cd^{2+}-{(S_2O_3)}_2^{2-}$나 $Pd^{2+}-P_2O_7^{4-}$착물보다 비교적 불안정하다. 다른 한편으로 $Hg^{2+}-L_1$착물의 안정도는 $Hg^2-{2+}-(S_2O_3)_2^{2-}$이나 $Pb^{2+}-P0_2O_7^{4-}$의 그것보다 그리고 $L_2$(5,8,15,18,23,26-hexaoxa-1,12-diazabicyclo(10,8,8)octacosan)의 tuluene에 대한 분배계수는 $L_1$의 그것보다 훨씬 작다. 따라서 $Hg^{2+}$-$L_1$이나 $M^{n+}$이나 $M^{n+}-L-2(M^{2+}=Cd^{2+}, Pb^{2+}$이나 $Hg^{2+})$의 안정도수상수가 매우 큼에도 불구하고 이들 양이온의 수송량은 매우 적다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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