• 제목/요약/키워드: Eluted water

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역상 액체 크로마토그래피에 의한 Pd(II) - Isonitrosoethylacetoacetate Imine 유도체 킬레이트들의 용리 거동 (Elution Behavior of Pd(II) - Isonitrosoethylacetoacetate Imine Chelates by Reversed Phase High Performance liquid Chromatography)

  • 김인환;신한철;이만호;윤태건;강창희;이원
    • 분석과학
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    • 제5권4호
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    • pp.389-399
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    • 1992
  • 역상 액체 크로마토그래피에 의하여 $Pd(IEAA-NR)_2$ (R=H, $CH_3$, $C_2H_5$, $n-C_3H_7$, $C_6H_5-CH_2$, $n-C_4H_9$) 킬레이트의 용리 거동을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리분석에 미치는 흐름속도, 이동상의 세기, 분리관의 온도 등 여러 가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 용리액으로 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 log k'과 이성분용매 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비 ($D_c$)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과, 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 또한 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 알아본 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 직선의 기울기로부터 엔탈피 (${\Delta}H$)와 엔트로피 (${\Delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 관계로부터 금속 킬레이트의 머무름이 반드시 엔탈피와 관련되어 있다고 할 수 없으며 구조적 성질과도 관계가 있는 것으로 여겨진다.

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역상 액체 크로마토그래피에 의한 Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate Imine 유도체 킬레이트의 용리 메카니즘에 관한 연구 (A Study on the Elution Mechanism of Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate Imine Chelates by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography)

  • 김인환;최강렬;이만호;강창희;이원
    • 대한화학회지
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    • 제36권5호
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    • pp.697-708
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    • 1992
  • 역상 액체 크로마토그래피에 의하여 Ni(IEAA-NH)(IEAA-NR)(R = H, $CH_3,\;C_2H_5,\;n-C_3H-7,\;n-C_4H9-,\;CH_5-CH_$) 킬레이트의 동시 분리 및 분석을 위한 최적조건을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 조사하고, 이들의 용리거동에 대한 인자들과의 관계를 검토하였다. 용리액에서 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\le}logk'{\le}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 logk'값과 이성분용매계 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비(Dc)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선 관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 한편 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 조사한 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 뿐만 아니라 직선의 기울기로부터 엔탈피(${\delta}H$)와 엔탈피(${\delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 값을 도시한 결과도 직선관계가 성립하였다. 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(${\beta}$)는 $773.47^{\circ}K$이었다. 이 결과 역상 HPLC에서 Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate imine 킬레이트의 용리 메카니즘의 주로 소수성 효과에 기인함을 재확인 할 수 있었다.

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HPLC/ESI/MS를 이용한 물 중의 알킬페놀에톡실레이트 분석 (Determination of alkylphenol ethoxylate in water by high performance liquid chromatography/electrospray ionization/mass spectrometry)

  • 이정애;박송자;정봉철
    • 분석과학
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    • 제17권3호
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    • pp.263-270
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    • 2004
  • 알킬페놀에톡실레이트 (APEO)는 주로 비이온성 계면활성제로 쓰이고 있으며 세제, 액체연료 및 농약에도 이용이 되고 있다. APEO 자체는 독성물질로 분류되어 있지 않지만, 그 대사생성물질인 단사슬 APEO, 알킬페놀 및 카르복실 유도체등은 폐수 또는 음용수를 염소처리하는 동안 mutagenic ring halogenated derivative를 생성한다. 이들 생성물들은 estrogenic effect를 나타내기 때문에 APEO를 제한 또는 규제하고 있는 추세이다. 본 연구에서는 APEO의 대사체로서 단사슬 APEO 인 4-nonylphenol-di-ethoxylate (NP2EO), 4-octylphenol-di-ethoxylate (OP2EO)를 분석하기 위해서 p-n-nonylphenol-di-ethoxylate-ring-$^{13}C_6$을 내부표준물질로 사용하여 HPLC/ESI/MS를 이용하여 분석하였다. 분석조건은 이온화 용매인 trifluoroacetic acid가 $10{\mu}M$이 되도록 각각 물과 메탄올에 첨가시켜 사용하였다. 물시료 1 L에 진한 황산을 이용하여 pH를 2이하로 조정한 후, 아세톤, 메탄올 및 물 (pH 2)로 활성화시킨 Sep-Pak $C_{18}$에 loading 시킨 후 아세톤으로 용출하여 시료용액으로 하였다. 이 방법으로 농도범위가 20 ~ 500 ng/L 내에서 검량선의 직선성은 r=0.999 (OP2EO)와 0.990 (NP2EO)였으며, 검출한계는 OP2EO는 20 ng/L, NP2EO는 50 ng/L 이었다. 정확도 및 정밀도는 85.8~122.1% 및 8.2~18.8 %로 좋은 결과를 나타냈다. 이 방법은 환경시료로부터 미량의 APEO를 분석하는데 사용될 수 있고, APEO 오염실태 조사에 응용될 수 있을 것으로 사료된다.

In Vitro Antioxidant and Antiproliferative Activities of Novel Orange Peel Extract and It's Fractions on Leukemia HL-60 Cells

  • Diab, Kawthar AE;Shafik, Reham Ezzat;Yasuda, Shin
    • Asian Pacific Journal of Cancer Prevention
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    • 제16권16호
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    • pp.7053-7060
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    • 2015
  • In the present work, novel orange peel was extracted with 100%EtOH (ethanol) and fractionated into four fractions namely F1, F2, F3, F4 which were eluted from paper chromatographs using 100%EtOH, 80%EtOH, 50%EtOH and pure water respectively. The crude extract and its four fractions were evaluated for their total polyphenol content (TPC), total flavonoid content (TFC) and radical scavenging activity using DPPH (1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) assay. Their cytotoxic activity using WST assay and DNA damage by agarose gel electrophoresis were also evaluated in a human leukemia HL-60 cell line. The findings revealed that F4 had the highest TPC followed by crude extract, F2, F3 and F1. However, the crude extract had the highest TFC followed by F4, F3, F2, and F1. Depending on the values of $EC_{50}$ and trolox equivalent antioxidant capacity, F4 possessed the strongest antioxidant activity while F1 and F2 displayed weak antioxidant activity. Further, incubation HL-60 cells with extract/fractions for 24h caused an inhibition of cell viability in a concentration-dependent manner. F3 and F4 exhibited a high antiproliferative activity with a narrow range of $IC_{50}$ values ($45.9-48.9{\mu}g/ml$). Crude extract exhibited the weakest antiproliferative activity with an $IC_{50}$ value of $314.89{\mu}g/ml$. Analysis of DNA fragmentation displayed DNA degradation in the form of a smear-type pattern upon agarose gel after incubation of HL-60 cells with F3 and F4 for 6 h. Overall, F3 and F4 appear to be good sources of phytochemicals with antioxidant and potential anticancer activities.

Biocontrol of Orchid-pathogenic Mold, Phytophthora palmivora, by Antifungal Proteins from Pseudomonas aeruginosa RS1

  • Sowanpreecha, Rapeewan;Rerngsamran, Panan
    • Mycobiology
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    • 제46권2호
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    • pp.129-137
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    • 2018
  • Black rot disease in orchids is caused by the water mold Phytophthora palmivora. To gain better biocontrol performance, several factors affecting growth and antifungal substance production by Pseudomonas aeruginosa RS1 were verified. These factors include type and pH of media, temperature, and time for antifungal production. The results showed that the best conditions for P. aeruginosa RS1 to produce the active compounds was cultivating the bacteria in Luria-Bertani medium at pH 7.0 for 21 h at $37^{\circ}C$. The culture filtrate was subjected to stepwise ammonium sulfate precipitation. The precipitated proteins from the 40% to 80% fraction showed antifungal activity and were further purified by column chromatography. The eluted proteins from fractions 9-10 and 33-34 had the highest antifungal activity at about 75% and 82% inhibition, respectively. SDS-PAGE revealed that the 9-10 fraction contained mixed proteins with molecular weights of 54 kDa, 32 kDa, and 20 kDa, while the 33-34 fraction contained mixed proteins with molecular weights of 40 kDa, 32 kDa, and 29 kDa. Each band of the proteins was analyzed by LC/MS to identify the protein. The result from Spectrum Modeler indicated that these proteins were closed similarly to three groups of the following proteins; catalase, chitin binding protein, and protease. Morphological study under scanning electron microscopy demonstrated that the partially purified proteins from P. aeruginosa RS1 caused abnormal growth and hypha elongation in P. palmivora. The bacteria and/or these proteins may be useful for controlling black rot disease caused by P. palmivora in orchid orchards.

수입 찐쌀의 품질 특성 (Grain Quality of Imported Steamed-Rice)

  • 천아름;정응기;최윤희;김기종;이점식
    • 한국작물학회지
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    • 제51권spc1호
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    • pp.7-11
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    • 2006
  • 국내에 수입되고 있는 찐쌀과 국내산 일반 쌀의 품질 특성을 비교 분석한 연구결과는 다음과 같았다. 1. 찐쌀은 외관상 금이 많이 나 있어 쉽게 구분할 수 있었으며, 취반 시 쌀알의 형태가 유지되지 않았고, 다양한 백도를 나타내었다. 또한 단백질 함량은 높고 수분함량은 낮았으며 윤기치는 현저히 떨어짐을 알 수 있었다. 2. 호화 및 열분석과 취반특성 분석 결과 찐쌀은 호화개시온도가 높고, 취반 시 일반 백미보다 수분을 1.5배가량 많이 흡수하며, 팽창용적이 크고 용출되는 고형물 양도 2배정도 많으며, 그 과정에서 쌀알 고유의 형태를 잃는 것을 알 수 있었다. 3 식미관능평가를 통해 찐쌀의 식미가 일반 쌀에 비해 매우 떨어질 뿐만 아니라 묵은 쌀이나 싸라기보다도 유의하게 식미가 낮음을 확인 할 수 있었다.

분광학(分光學)적 방법(方法)에 의한 중유회(重油灰) 용출액(溶出液) 중(中)의 Ni 정량(定量)에 관(關)한 기초(基礎) 연구(硏究) (Determination of Ni in Fly Ash Leach Liquor by Spectrophotometric Method)

  • 조정민;한혜철
    • 자원리싸이클링
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    • 제21권5호
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    • pp.88-92
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    • 2012
  • 중유회로부터 증류수로 용출시킨 중유회 용출액에서 금속 중 $Ni^{2+}$이온의 정량을 분광광도법으로 측정하고자 하였다. 또 중유회용출액 중 다량 존재하는 $V^{3+}$이온이 $Ni^{2+}$이온의 분광광도법적 정량에 미치는 영향을 알아보기 위하여 $Ni^{2+}$이온 ppm 대비 $V^{3+}$이온의 함량을 달리한 시료의 흡광도를 조사한 결과 $V^{3+}$이온의 함량이 $Ni^{2+}$ 함량의 50% 이하인 조건에서는 시료 중 $Ni^{2+}$이온의 정량이 분광광도법으로 가능함을 확인하였다.

Chemopreventive Potential of an Ethyl Acetate Fraction from Curcuma Longa is Associated with Upregulation of p57kip2 and Rad9 in the PC-3M Prostate Cancer Cell Line

  • Rao, K.V.K.;Samikkannu, T.;Dakshayani, K.B.;Zhang, X.;Sathaye, S.S.;Indap, M.A.;Nair, Madhavan P.N.
    • Asian Pacific Journal of Cancer Prevention
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    • 제13권3호
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    • pp.1031-1038
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    • 2012
  • Background: Turmeric ($Curcuma$ $longa$) has been shown to possess anti-inflammatory, antioxidant and antitumor properties. However, despite the progress in research with $C.$ $longa$, there is still a big lacuna in the information on the active principles and their molecular targets. More particularly very little is known about the role of cell cycle genes $p57^{kip2}$ and Rad9 during chemoprevention by turmeric and its derivatives especially in prostate cancer cell lines. Methods: Accordingly, in this study, we have examined the antitumor effect of several extracts of $C.$ $longa$ rhizomes by successive fractionation in clonogenic assays using highly metastatic PC-3M prostate cancer cell line. Results: A mixture of isopropyl alcohol: acetone: water: chloroform: and methanol extract of $C.$ $longa$ showed significant bioactivity. Further partition of this extract showed that bioactivity resides in the dichloromethane soluble fraction. Column chromatography of this fraction showed presence of biological activity only in ethyl acetate eluted fraction. HPLC, UV-Vis and Mass spectra studies showed presence three curcuminoids in this fraction besides few unidentified components. Conclusions: From these observations it was concluded that the ethyl acetate fraction showed not only inhibition of colony forming ability of PC-3M cells but also up-regulated cell cycle genes $p57^{kip2}$ and Rad9 and further reduced the migration and invasive ability of prostate cancer cells.

Probing of Potential Luminous Bacteria in Bay of Bengal and Its Enzyme Characterization

  • Balan, Senthil S.;Raffi, S.M.;Jayalakshmi, S.
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제23권6호
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    • pp.811-817
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    • 2013
  • The present study dealt with the isolation, identification and enzyme characterization of potential luminous bacteria from water, sediment, squid, and cuttle fish samples of the Karaikal coast, Bay of Bengal, India during the study period September 2007 - August 2008. Bioluminescent strains were screened in SWC agar and identified using biochemical tests. As Shewanella henadai was found to be the most common and abundant species with maximum light emission [69,702,240 photons per second (pps)], the optimum ranges of various physicochemical parameters that enhance the luciferase activity in Shewanella hanedai were worked out. The maximum luciferase activity was observed at the temperature of $25^{\circ}C$ (69,674,387 pps), pH of 8.0 (70,523,671 pps), salinity of 20 ppt (71,674,387 pps), incubation period of 16 h (69,895,714 pps), 4% peptone (70,895,152 pps) as nitrogen source, 0.9% glycerol (71,625,196 pps), and the ionic supplements of 0.3% $CaCO_3$ (73,991,591 pps), 0.3% $K_2HPO_4$ (73,919,915 pps), and 0.2% $MgSO_4$ (72,161,155 pps). Shewanella hanedai was cultured at optimum ranges for luciferase enzyme characterization. From the centrifuged supernatant, the proteins were precipitated with 60% ammonium sulfate, dialyzed, and purified using anion-exchange chromatography, and then luciferase was eluted with 500 mM phosphate of pH 7.0. The purified luciferase enzyme was subjected to SDS-PAGE and the molecular mass was determined as 78 kDa.

흡착제에 의한 잔류농약 제거효과에 관한 연구 (A Study on Removal Effect of Residual Pesticide on Adsorbent)

  • 안중혁;김준범;권영두;전충;박광하
    • 공업화학
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    • 제18권6호
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    • pp.537-544
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    • 2007
  • 본 연구는 흡착제를 이용하여 잔류농약의 흡착특성을 살펴보았다. 흡착제는 $bauxsol^{TM}$과 맥반석을 사용하였다. 잔류농약의 분석은 GC/NPD와 $GC/{\mu}ECD$로 분석하였다. 실험에 사용된 농약은 ${\alpha}$-endosulfan, ${\beta}$-endosulfan, pendimethalin, chlorpyrifos-methyl, fenitrothion이고 회수율은 97% 이상으로 나타났다. $Bauxsol^{TM}$과 맥반석 흡착제의 흡착율은 endosulfan, chlorpyrifosmethyl, pendimethalin, fenitrothion의 내림차순으로 나타났고, 상대적으로 유기염소계 농약이 다른 농약에 비해 높은 제거율을 보여주었다. $Bauxsol^{TM}$은 농약의 화학적 분해와 물리흡착이 동시에 발생하였고, 맥반석은 물리흡착만이 발생하였다. 흡착제 용출액의 높은 pH와 농약구조의 염소이온은 화학적 분해에 많은 영향을 주었다. 흡착제의 물리흡착은 광물의 많은 다공성에 의해 농약 제거율을 높여 주었다. 흡착제는 골프장의 연못 등 수질에 잔류농약제거 가능성을 보여주었다.