In this study, Pt/Pd (1.1), PtPd (2:1) and PtPd (3:1) binary catalysts and Pt/Ru/Pd (5:4:1) ternary catalyst were designed. The catalysts were synthesized by impregnation method using $NaBH_4$ as a reducing agent. A good catalyst for methanol oxidation requires low on-set potential, stable durability and low activation energy. In order to investigate the catalytic activity for the methanol oxidation, electrochemical measurements such as cyclic voltammetry and chronoamperometry were peformed in sulfuric acid with/without methanol solution. In order to calculate the activation energy of the reaction, electrochemical measurements were also tested at different temperatures. For investigation of the structural analysis such as particle size and alloying, X-ray diffraction and transmission electron microscopy analysis were used. In order to identify the role of the Pd and to determine the composition of the surface of the Pt/Pd nanoparticles, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis was investigated. The XPS spectra of Pd showed that Pd appears only as a metallic state in the binary catalysts. The chemical states of Pt in PtPd catalysts are both metallic and oxidative. Polarization curves and power density data were obtained by testing the DMFC unit cell performance of PtPd and PtRuPd catalysts. These data showed that Pt/Pd (2:1) and Pt/Ru/Pd (5:4:1) have better performance than Pt and Pt/Ru, respectively.
Small sized manganese dioxide particles are immobilized onto the surface of sand by the wet impregnation process. The surface morphology of the solid, i.e., immobilized manganese dioxide natural sand (IMNS) is performed by taking scanning electron microscope images and characterized by the X-ray diffraction data. The specific surface area of the solid is obtained, which shows a significant increase in the specific surface area obtained by the immobilization of manganese dioxide. The $pH_{PZC}$ (point of zero charge) is found to be 6.28. Further, the IMNS is assessed in the removal of As(III) and As(V) pollutants from aqueous solutions under the batch and column operations. Batch reactor experiments are conducted for various physicochemical parametric studies, viz. the effect of sorptive pH (pH 2.0-10.0), concentration (1.0-25.0 mg/L), and background electrolyte concentrations (0.0001-0.1 mol/L $NaNO_3$). Further, column experiments are conducted to obtain the efficiency of IMNS under dynamic conditions. The breakthrough data obtained by the column experiments are employed in non-linear fitting to the Thomas equation, so as to estimate the loading capacity of the column for As(III) and As(V).
In the process of re-checking the phase relations of the Pt-Sb system the previously reported Pt4+Sb phase did not occur. Instead, Pt34Sb7 phase with an average chemical composition (wt%) Pt 89.3, Sb 11.4, total 100.7, has been newly found to exist, and the formula Pt34Sb7 has been tentatively assigned to it, It is pale brownish grey to yellowish grey under refloecting microscope and non-bireflectant, VHN100=225 (206-243). X-ray powder patterns are (d(I/Io)): 2.318(100), 2.293(100), 2.110(30), 1.440(50), 1.390(15), 1.283(5), 1.203(70) and 1.192(40)$\AA$. They are indexable on the basis of tertragonal cell with $\alpha$=3.948(3), c=16.85(1)$\AA$. A question whether the tetragonal Pt34Sb7 is the new phase or a polymorph of the cubic Pt4+Sb phase remains unclear and awaits better X-ray diffraction, electron microprobe analysis and DTA for the Pt4+Sb phase. The Pt3Sb phase reported to be of tetragonal symmetry has been confirmed to exist. It is greyish yellow in air and in oil, very weakly bireflectant, and weakly anisotropic. VHN25=216 (183-240). Its X-ray powder data have been successively indexed on a tetragonal cell with $\alpha$=3.9455(7), c=16.959(5)$\AA$.
Berthierine and Nontronite are firstly identified in the Sangdong tungsten ore deposits. Quantitative and qualitative analyses by EPMA and the studies using X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and infrared absorption spectroscopy were done to characterize berthierine and nontronite. The data from berthierine are in good agreement with those from other localities. The structural data of the Sangdong berthierine are consistent with the orthorhombic, pseudo-hexagonal form which is more common in samples with high $SiO_2$ and low $Al_2O_3$ content. Geologic features suggest that the Sangdong berthierine is diagenetic in origin. However, nontronite might be a product of hydrothermal alteration after the tungsten mineralization.
The chemical modification of multi-wall carbon nanotubes (MWNTs) is an emerging area in material science. In the present study, hydroxyl functionalized oxovanadium(IV) Schiff-base; N,N'-bis(4-hydroxysalicylidene)-ethylene-1, 2-diamineoxovanadium(IV), [VO($(OH)_2$-salen)]; has been covalently anchored on modified MWNTs. The new modified MWNTs ([VO($(OH)_2$-salen)]-MWNTs]) have been characterized by transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron (XPS), UV-Vis, Diffuse reflectance (DRS), FT-IR spectroscopy and elemental analysis. The analytical data indicated a composition corresponding to the mononuclear complex of tetradentate Schiff-base ligand. The characterization of the data showed the absence of extraneous complex, retention of MWNTs and covalently anchored on modified MWNTs. Liquid-phase oxidation of cyclohexane with $H_2O_2$ to a mixture of cyclohexanone, cyclohexanol and cyclohexane-1,2-diol in $CH_3$CN have been reported using oxovanadium(IV) Schiff-base complex covalently anchored on modified MWNTs as catalysts. This catalyst is more selective toward cyclohexanol formation.
Nath, K. Amar;Prasad, K.;Chandra, K.P.;Kulkarni, A.R.
Advances in materials Research
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v.2
no.2
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pp.119-131
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2013
Impedance and electrical conduction studies of $Ba(Nd_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ ceramic prepared using conventional high temperature solid-state reaction technique are presented. The crystal symmetry, space group and unit cell dimensions were estimated using Rietveld analysis. X-ray diffraction analysis indicated the formation of a single-phase cubic structure with space group $Pm\bar{3}m$. Energy dispersive X-ray analysis and scanning electron microscopy studies were carried to study the quality and purity of compound. The circuit model fittings were carried out using the impedance data to find the correlation between the response of real system and idealized model electrical circuit. Complex impedance analyses suggested the dielectric relaxation to be of non-Debye type and negative temperature coefficient of resistance character. The correlated barrier hopping model was employed to successfully explain the mechanism of charge transport in $Ba(Nd_{1/2}Nb_{1/2})O_3$. The ac conductivity data were used to evaluate the density of states at Fermi level, minimum hopping length and apparent activation energy.
The objective of the study, to develop adsorbent based purifier for removal of radiological and nuclear contaminants from contaminated water. In this regard, 3-aminopropyl silica functionalized with ethylenediamine tetraacetic acid (APS-EDTA) adsorbent prepared and characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-ray Diffraction (XRD). Prepared APS-EDTA used for adsorptive studies of Cs(I), Co(II), Sr(II), Ni(II) and Cd(II) from contaminated water. The effect on adsorption of various parameters viz. contact time, initial concentration of metal ions and pH were also analyzed. The batch method has been employed using metal ions in solution from 1000-10000 ㎍/L, contact time 5-60 min., pH 4-10 and material quantities 50-200 mg at room temperature. The obtained adsorption data were used for drawing Freundlich and Langmuir isotherms model and both models were found suitable for explaining the metal ions adsorption on APS-EDTA. The adsorption data were followed pseudo second order reaction kinetics. The maximum adsorption capacity obtained 1.3037-1.4974 mg/g for above said metal ions. The results show that APS-EDTA have great potential to remove Cd(II), Co(II), Cs(I), Ni(II) and Sr(II) from aqueous solutions through chemisorption and physio-sorption.
Transactions of the Society of Information Storage Systems
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v.1
no.1
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pp.93-98
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2005
Rewritable optical disk is one of the essential data storage media in these days, which takes advantage of the different optical properties in the amorphous and crystalline states of phase change materials. As well known, data transfer rate is one of the most important parameter of the phase change optical disks, which is mostly limited by the crystallization speed of recording media. Therefore, we doped Sn/Bi to $Ge_2Sb_2Te_5$ alloy in order to improve the crystallization speed and investigated the dependence of phase change characteristics on Sn/Bi doping concentration. The Sn/Bi doped $Ge_2Sb_2Te_5$ thin film was deposited by RF magnetron co-sputtering system and phase change characteristics were investigated by X-ray diffraction (XRD), static tester, UV-visible spectrophotometer, electron probe microanalysis (EPMA), inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) and atomic force microscopy (AFM). Optimum doping concentration of Bi and Sn were 5${\~}$6 at.$\%$ and the minimum time for crystallization was below than 20 ns. This improvement is correlated with the simple crystalline structure of Sn/Bi doped $Ge_2Sb_2Te_5$ and the reduced activation barrier arising from Sn/Bi doping. The results indicate that Sn/Bi might play an important role in the transformation kinetics of phase change materials..
The ${\alpha}-{\beta}$ phase transition of titanium was investigated through in-situ EF-TEM heating experiments. Three different areas of a titanium foil were observed to minimize statistical errors. Systematic recording of diffraction patterns and images was carried out from $RT{\rightarrow}600^{\circ}C{\rightarrow}900^{\circ}C{\rightarrow}RT$ on each area. The following results were obtained: (1) Transition of titanium takes place very rapidly at $900^{\circ}C$. Two phases of titanium, ${\alpha}\;and\;{\beta}$, coexist at this temperature. (2) The transited ${\beta}$-phase appears in the form of twinned plates which are arranged in rotation relationship one another. (3) Analyses of electron diffraction patterns and EDS data indicate that the thermal oxidation layer is gradually formed on the surface of titanium above $900^{\circ}C$, which hinders the reversible ${\beta}{\rightarrow}{\alpha}$ phase transition upon cooling.
The electrocatalytic behavior of the PtCo catalyst supported on the multi-walled carbon nanotubes (MWNTs) has been evaluated and compared with commercial Pt/C catalyst in a polymer electrolyte membrane fuel cell(PEMFC). A PtCo/MWNTs electrocatalyst with a Pt:Co atomic ratio of 79:21 was synthesized and applied to a cathode of PEMFC. The structure and morphology of the synthesized PtCo/MWNTs electrocatalysts were characterized by X-ray diffraction and transmission electron microscopy. As a result of the X-ray studies, the crystal structure of a PtCo particle was determined to be a face-centered cubic(FCC) that was the same as the platinum structure. The particle size of PtCo in PtCo/MWNTs and Pt in Pt/C were 2.0 nm and 2.7 nm, respectively, which were calculated by Scherrer's formula from X-ray diffraction data. As a result we concluded that the specific surface activity of PtCo/MWNTs is superior to Pt/C's activity because of its smaller particle size. From the electrochemical impedance measurement, the membrane electrode assembly(MEA) fabricated with PtCo/MWNTs showed smaller anodic and cathodic activation losses than the MEA with Pt/C, although ohmic loss was the same as Pt/C. Finally, from the evaluation of cyclic voltammetry(CV), the unit cell using PtCo/MWNTs as the cathode electrocatalyst showed slightly higher fuel cell performance than the cell with a commercial Pt/C electrocatalyst.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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