Two step PEO ceramic coatings were formed on AZ91 magnesium alloy in $ZrO_2$ nanoparticles and $K_2ZrF_6$ based colloidal electrolyte solution for various voltages. Surface and layers tructure of the coatings was analyzed using SEM (ScanningElectronMicroscope). Structure analysis revealed that surface of the coating was transferred from individual pancake or craters-based structure to cluster-based structure with increasing the voltage of the secondary step process. Further, it was confirmed that the cluster zone was richin Zr-based complexes and formed due to high intensives parks. Increase in the Zr contents as discovered from the EDS analysis confirmed the rise in amorphous form of the Zr-based species, which justified the results of XRD where no increase in the intensity of Zr-based species was observed with increase in voltage. Potentiodynamic polarizariotion and impedance spectroscopy techniques were used to evaluate the corrosion performance of the coatings. The highest corrosion resistance was found for coatings prepared at 240V. The same specimen was found having highest and uniform vickers hardness ~1070.5 HV. The superior mechanical and electrochemical properties of the said coating can be attributed to the defect-less microstructure and the optimal role of $ZrO_2$ nanoparticles in the secondary PEO process at 240V.
고분자전해질 연료전지(PEMFC: polymer electrolyte membrane fuel cell)는 일산화탄소(CO)나 황화수소($H_2S$)가 포함된 연료가 주입될 경우 성능이 저하된다. 일반적으로 멀캅탄 계열의 부취제가 첨가된 탄화수소를 개질하여 생성된 수소에는 미량의 황화수소가 포함되어 있다. 본 연구에서는 황화수소를 수소에 첨가하여 anode에 주입하였을 경우에 연료전지 성능에 미치는 영향을 파악하고, 3가지 다른 회복방법인 순수 수소 주입법, 전위 순환법과 물 순환법을 적용한 경우의 회복률을 비교하여 보았다. PEMFC의 성능은 전기화학적 방법인 polarization curve, electrochemical impedance spectroscopy (EIS)와 cyclic voltammetry (CV)를 사용하여 분석하였다. 피독에 대한 회복방법인 순수 수소 주입법과 전위 순환법을 사용한 경우에는 회복률이 적었고, 물 순환법을 사용한 경우에는 초기에 대비하여 약 95% 이상 성능이 회복된 것을 확인하였다. 직접적으로 피독에 노출된 anode에 물을 흘린 경우의 성능회복률이 높았으며, cathode에 흘린 경우에도 물의 crossover에 의한 효과로 전위 순환법보다 우수한 회복률을 보였다. 이러한 연구결과로부터 황화수소 피독에 대한 회복기법을 구축함으로서 연료전지의 내구성을 향상시킬 수 있고, 불순물이 미량 함유된 저가 수소의 사용을 가능하게 함으로서 연료전지 보급에도 기여할 수 있을 것이다.
Kim, Hwan-Jun;Joo, Young-Hee;Lee, Sang-Min;Kim, Chang-Il
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제15권5호
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pp.265-269
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2014
Carbon nanofiber electrode has been fabricated for energy storage systems by the electrospinning of SU-8 precursor and subsequent pyrolysis. Various parameters including the applied voltage, the distance between syringe tip and target collector and the flow rate of the polymer affect the diameter of SU-8 electrospun nanofibers. Shrinkage during pyrolysis decreases the fiber diameter. As the pyrolysis temperature increases, the resistivity decreases dramatically. Low resistivity is one of the important characteristics of the electrodes of an energy storage device. Given the advantages of carbon nanofibers having high external surface area, electrical conductivity, and lithium intercalation ability, SU-8 derived carbon nanofibers were applied to the anode of a full lithium ion cell. In this paper, we studied the physical properties of carbon fiber electrode by scanning transmission microscopy, thermal gravimetric analysis, and four-point probe. The electrochemical characteristics of the electrode were investigated by cyclic voltammogram and electrochemical impedance spectroscopy plots.
Kim, Hyung-Sun;Cho, Won-Il;Cho, Byung-Won;Park, Joon-Bong;Hur, Yin-Sik
전기화학회지
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제5권2호
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pp.43-46
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2002
Commercial titanium rod was anodized in three types of electrolytes such as 0.06 mol/L $\beta-glycerophosphate+0.3mol/L$ calcium acetate, 0.06mol/L $\beta-glycerophosphate+0.3mol/L$ sodium acetate and 0.06 mol/L $\beta-glycerophosphate+5mol/L$ calcium phosphate. The titanium oxide layer $(TiO_2)$ was characterized by scanning electron microscope (SEM), X-ray diffraction (XRD) and electron spectroscopy chemical analysis (ESCA). Numerous micropores were observed on the titanium oxide layer by SEM. The diameter of micropores increased with the increase of electrolytic voltage. The titanium oxide layer was composed of anatase structure. The phosphorous element was detected at 130 eV binding energy, but calcium was not found in the oxide layer because of lower contents. After anodizing the oxide layer was etched in the 30g/L NaOH solution at $80^{\circ}C$ for 1hr. The surroundings of micropores were much more smoothed and rounded than before alkaline etching.
Direct methanol fuel cell based on a proton-exchange membrane electrolyte was investigated. 60% Pt-Ru/C and 60%Pt/C catalysts were employed for methanol oxidation and oxygen reduction, respectively. Morphologies of the catalysts were investigated by x-ray power diffraction, energy dispersive x-ray spectroscopy, and transmission microscopy. Electrochemical characteristics of the catalysts were tested by using cyclic voltametry technique. I-V characteristics of the fuel cell were tested by changing methanol concentration, temperature, and Nafion type as a proton-exchange membrane electrolyte. AC impedance technique was used to investigate the electrochemical performance of the fuel cell. The performance of single cell was enhance with increasing cell temperature. High operation temperature attributed to the combined effects of the reduction of ohmic resistance and polarization. High cell voltage was obtained from the concentration of 205M methanol. With Nafion 112, a current density of $230mA/cm^2$ at 0.55V was obtained from the concentration of 2.5M methanol.
Kim, Jy-Yeon;Lee, Jin-Kyu;Han, Sang-Beom;Lee, Young-Woo;Park, Kyung-Won
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제1권2호
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pp.75-80
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2010
We report Co-tetramethoxyphenylporphyrin on carbon particles (Co-TMPP/C) as a non-Pt catalyst for tri-iodide reduction in dye-sensitized solar cells (DSSCs). The presence of well-dispersed carbon and cobalt source in the catalyst surface is confirmed by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, and energy dispersive X-ray analysis. In the C 1s, Co 2p, and N 1s peaks measured by X-ray photoelectron spectroscopy, the C-N, Co-$N_4$, and N-C are assigned to the component at 285.7, 781.8, and 401 eV, respectively. Especially, the Co-TMPP/C shows improved current density, diffusion coefficient, and charge-transfer resistance in the ${I_3}^-/I^-$ redox reaction compared to conventional catalysts. Furthermore, in the DSSCs performance, the Co-TMPP/C shows increased short circuit current density, higher open circuit voltage, and improved cell efficieny in comparison with Pt/C.
Lee, Dong Uk;Chaudhari, Shivshankar;Choi, Seung Yong;Moon, Myung Jun;Shon, Min Young
Corrosion Science and Technology
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제20권4호
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pp.175-182
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2021
Magnesium alloy is limited in the industrial field because its standard electrode potential is -2.363 V vs. NHE (Normal Hydrogen Electrode) at 25 ℃. This high electrochemical activity causes magnesium to quickly corrode with oxygen in air; chemical conversion coating prevents corrosion but causes surface defects like cracks and pores. We have examined the anti-corrosion effect of sol-gel coating sealed on the defected conversion coating layer. Sol-gel coatings produced higher voltage current and smaller pore than the chemical conversion coating layer. The conversion coating on magnesium alloy AZ31 was prepared using phosphate-permanganate solution. The sol-gel coating was designed using trimethoxymethylsilane (MTMS) and (3-Glycidyloxypropyl) trimethoxysilane (GPTMS) as precursors, and aluminum acetylacetonate as a ring-opening agent. The thermal shock resistance was tested by exposing specimens at 140 ℃ in a convection oven; the results showed changes in the magnesium alloy AZ31 surface, such as oxidization and cracking. Scanning electron microscope (FE-SEM) analysis confirmed a sealed sol-gel coating layer on magnesium alloy AZ31. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measured the differences in corrosion protection properties by sol-gel and conversion coatings in 0.35 wt% NaCl solution, and the potentiodynamic polarization test and confirmed conversion coating with the sol-gel coating show significantly improved resistance by crack sealing.
Type 304SS coatings were performed at 200$\square$ onto AISI 1045 carbon steel substrate using unbalanced magnetron sputtering (UBMS) with an austenitic AISI 304 stainless steel (SS) target of 100mm diameter. The total deposition pressure in the active Ar gas was 2$\times$10$^{-3}$ Torr. Coatings were done at various target power densities and bias voltages. Chemical compositions of metallic elements of the coatings were measured by energy dispersive X-rays spectroscopy (EDS). The structure and the morphology of Type 304SS coatings were investigated by means of X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Corrosion properties of the coated specimens were examined using electrochemical polarization measurements and electrochemical impedance spectroscopy in a deaerated 3.5% NaCl solution. The porosity rate was obtained from a comparison of the dc polarization resistance of the uncoated and coated substrates. Scratch adhesion testing was used to compare the critical loads for different coatings. XRD results showed that the sputtered films exhibit a ferritic b.c.c. $\alpha$-phase. Potentiodynamic polarization curves indicated that all samples had much higher corrosion potential and better corrosion resistance than the bare steel substrate. The corrosion performance increased with increasing power density and the adhesion was enhanced at the bias voltage of -50V. An improvement in the corrosion resistance can be obtained with a better coating adhesion. Finally, an optimized deposition condition for corrosion protection was found as $40W/cm^2$ and -50V.
In this work, two different platinum (Pt) counter electrodes have been prepared by spin coating a Pt solution and screen printing a Pt paste on fluorine doped tin oxide (FTO) glass substrate followed by sintering at $380^{\circ}C$ for 30 min. Linear sweep voltammetry (LSV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) analyses of the Pt electrodes showed that the spin coated electrode was catalytically more active than the screen printed electrode. The above result agrees well with the surface morphology of the electrodes studied by atomic force microscopy (AFM) and the photovoltaic performance of the dye-sensitized solar cells (DSSCs) fabricated with the Pt electrodes. Moreover, calculation of current density-voltage (j-V) curves according to diode model with the parameters obtained from the experimental j-V curves and the EIS data of the DSSCs provided a quantitative insight about how the catalytic activity of the counter electrodes affected the photovoltaic performance of the cells. Even though the experimental situations involved in this work are trivial, the method of analyses outlined here gives a strong insight about how the catalytic activity of a counter electrode affects the photovoltaic performance of a DSSC. This work, also, demonstrates how the photovoltaic performance of DSSCs can be improved by tuning the performance of counter electrode materials.
반도체 소자의 고집적화, 미세화 화로 인해 반도체의 동작속도를 증가시키기 위하여 Cu를 이용한 금속배선이 주목받게 되었으나, 높은 압력으로 인한 보은 Cu 영역에서 과잉 디슁 현상과 에로젼을 유도하고 반도체 웨이퍼위의 low-k 물질에 손상을 줌에 따라 메탈라인 브리징과 단락을 초래할 있어, Cu의 단락인 islands를 남김으로서 표면 결항을 제거하지 못한다는 단점을 가지고 있었다. 그래서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 기존의 CMP에 전기화학을 결합시킴으로서 낮은 하력에서의 Cu평탄화를 달성할 수 있는 ECMP (electrochemical mechanical polishing)기술이 필요하게 되었다. 따라서 본 논문에서는 전기화학적 기계적 연마(ECMP)작용을 위해, I-V 특성 곡선을 이용하여 패시베이션 막의 active, passive, transient, trans-passive영역의 전기화학적 특성을 비교 분석하였으며, Cu막의 표면 형상을 알아보기 위해 scanning electron microscopy (SEM) 측정과 energy dispersive spectroscopy (EDS)와 X-ray Diffraction (XRD) 분석을 통해 금속 화학적 조성을 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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