다공성 그물구조 금속을 반도체 칩 방열재료로써 활용하기 위한 실험을 실시하였다. 이를 위해 다공성 그물구조 구리와 반도체 칩 사이의 열팽창 차이를 최소화하기 위한 시도로써 다공성 구리에 대한 Fe/Ni 합금전착을 수행하였다. Fe/Ni 합금전착 실험으로 표준 Hull Cell을 구성하고 전류밀도 분포에 따른 Fe/Ni 합금층 내의 조성변화를 관찰하였으며, 실험결과 합금전착시 이상공석현상으로 인하여 전해액의 교반정도에 따라 합금층 조성이 크게 영향을 받는 것으로 나타났다. 본 실험에서는 paddle type 교반기를 사용하여 전해질의 확산을 제어하는 방법으로 원하는 조성의 Fe/Ni 합금층을 얻을 수 있었으며, 얻어진 Fe/Ni 후막을 대상으로 TMA 열분석을 실시한 결과 구리에 비해 훨씬 낮은 열팽창율을 보이는 것으로 나타났다. 또한, 본 실험에서 Fe/Ni 합금전착을 통하여 제작한 다공성 그물구조 금속을 대상으로 방열성능을 측정한 결과 구리 평판 대비 최대 2배 이상의 방열성능을 보여 반도체 칩 방열재료로의 활용 가능성을 높여 주었다.
전해전착법을 이용한 상감(damascene)구리 배선 충전시 레벨러 효과에 대해 연구하였다. 레벨러를 첨가한 도금액과 첨가하지 않은 도금액을 제조하여 선 폭이 $0.37{\mu}m,\;0.18{\mu}m$인 선형 트렌치를 충전한 후 field emission scanning electron microscope(FE-SEM)로 트렌치 단면을 관찰하였다. 레벨러로 Janus Green B를 사용하였으며, 억제제로서 polyethylene glycol(PEG), 촉진제로서 3-mercapto-1-propansulfonic acid를 사용하였다 레벨러를 첨가하지 않은 경우 $0.37{\mu}m$(종횡비 2.7:1) 트렌치를 공극 없이 충전할 수 있었으나 $0.18{\mu}m$(종횡비 5.25:1) 트렌치에서는 공극(void)이 형성되었다. 레벨러를 첨가한 경우에는 $0.18{\mu}m$ 트렌치를 공극 없이 충전할 수 있었다. 레벨러를 첨가하지 않은 경우 트렌치 모서리에서의 전착속도를 충분하게 억제하지 못하고 거칠게 전착되어 미세한 트렌치 충전시 공극을 형성한 반면, 레벨러를 첨가한 경우는 트렌치 상부모서리에서의 전착속도를 억제하고 균일한 전착을 유도하여 미세한 트렌치를 공극 없이 채울 수 있었다.
본 논문은 편극화된 물/1,2-dichloroethane (1,2-DCE) 계면에서 세포티암(cefotiam, CTM) 항생제 약물의 전이 반응을 전기화학적 방법으로 조사하였다. CTM 약물은 물의 pH에 따라 서로 다른 전하를 가지고 이온화되며 각 pH에서 이들 이온의 전이 반응을 연구함으로써 처음으로 CTM 약물이 좀 더 우세하게 물 또는 유기층에 분배되는 정도를 나타내는 상 분배 도표를 세웠다. 이를 바탕으로 CTM 약물의 형식 전이 전위값 및 형식 Gibbs 전이 에너지 값을 포함한 열역학적 정보와 함께 분배 계수를 포함한 중요한 약물동태학 정보를 얻었다. 특히 pH 3.0 수용액에서 양전하를 띠는 CTM 이온의 전이 반응을 순환전압전류법으로 조사한 결과 CTM 농도에 따라 측정한 전류 값이 비례하여 증가한다는 점을 확인하였다. 이를 바탕으로 CTM 이온을 정량 분석 가능한 센서를 개발하였다. 휴대성과 이동성을 보완하기 위해 polyethylene terephthalate 필름에 마이크로홀을 만들어 지지체로 사용하고, 1,2-DCE 유기용매를 polyvinylchloride-2-nitrophenyloctylether (PVC-NPOE) 유기성 젤로 대체하여 도포하는 방식으로 센서를 제작하였다. 상기 센서를 이용하여 CTM 약물을 $1{\mu}M$에서 $10{\mu}M$까지 정량 분석할 수 있었다.
CNT를 포함하는 전기방사된 PVDF를 작동기 제조의 소재로 사용하였다. 기계적, 전기적특성과 함께 작동기 성능을 평가하기 위해 전기화학적 환경 내에서 전기화학 및 작동기 거동을 조사하였다. 전기방사된 시트의 특징 중 하나인 유연함을 가지며 분산이 잘 되어 접촉면이 많은 이점이 있기 때문에 작동기 제작방법으로 적합하다고 생각되었다. 전기방사는 여러 가지 요인들로 방사형태가 각각 다르게 나타났다. 본 연구에서는 콜렉터를 드럼형태를 사용하여 방사된 나노섬유의 방향성을 가지게 하였으며 형태를 확인하기 위해 전자현미경을 통해 나노섬유가 정렬된 형상을 확인하였다. 전자침 X-ray 미세분석기를 사용하여 PVDF내에 CNT가 함침 되어 나노섬유가 정렬 된 상태를 확인하였으며, 이러한 형태가 미치는 기계적, 전기적 물성에 영향을 평가하기 위해 인장시험을 통해 인장강도와 전기 저항도를 측정하였다. 정렬된 방향의 나노섬유 시트가 정렬의 직각 방향의 시트보다 상대적으로 기계적 그리고 전기적 물성이 좋게 나타났다. 전기방사된 CNT/PVDF 나노섬유 시트가 작동기로 사용 되었을 때 캐스팅으로 제작된 PVDF 시트의 작동기보다 좋은 효율을 확인하기 위해 전기화학적 환경 내에서 작동기 시험을 진행하여, 작동기 효율과 전기적 용량을 측정하였다. 전기방사된 CNT/PVDF 나노섬유 시트는 CNT와 PVDF간의 접촉면이 많기 때문에, 우수한 작동성을 나타내었다.
(hfac)Cu(1, 5-DMCOD)(1, 1, 1, 5, 5, 5-Hexafluoro-2, 4-pentanedionato Cu(I) 1, 5-dimethyl-cyclooctadine) 전구체와 He 운반기체를 이용하여 MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition) 방법으로 Cu 박막을 형성하였으며, He 운반기체와 함께 $H_2$ gas 및 H(hfac) Ligand의 첨가가 Cu 박막 형성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. He운반기체만을 사용한 경우, Cu 박막의 증착율은 기판온도 180~$230^{\circ}C$에서 20~$125{\AA}/min$ 정도로 낮은 값을 보였으며, 특히 기판온도 $190^{\circ}C$에서는 매우 얇은 두께 ($700{\AA}$)이면서 낮은 비저항($2.8{\mu}{\Omega}cm$)을 갖는 Cu 박막이 형성됨을 알 수 있었다 He 운반기체와 함께 환원가스(H$_2$) 및 화학첨가제 (H (hfac) ligand)의 첨가 실험에서는 낮은 기판온도 ($180~190^{\circ}C$) 구간에서 현저하게 증착율이 증가하였으며 얇은 두께 (~$500{\AA}$)의 Cu 박막이 낮은 비저항(3.6~$2.86{\mu}{\Omega}cm$)을 갖는 것으로 나타났다. 또한 얇은 두께의 MOCVD Cu박막들의 표면 반사도(reflectance)는 $300^{\circ}C$에서 열처리한 sputter Cu의 반사도에 근접하는 우수한 surface morphology를 보였다 결국, (hfac)Cu(1,6-DMCOD) 전구체를 이용하여 얻어진 MOCVD Cu박막은 얇은 두께에서 낮은 비저항을 갖는 우수한 막질을 보였으며, Electrochemical deposition공정에서 conformal seed layer로써의 적용이 가능할 것으로 기대된다.
현재 상용화 되어있는 흑연의 저용량 문제를 해결하기 위해 실리콘이나 주석계 등 고용량 비탄소계 음극전극재료들이 연구되고 있다. 이 중 산화실리콘(SiO)은 초기 충전(환원)과정에서 Li이 삽입되면서 $Li_2O$생성으로 비가역 비용량이 발생하여 초기 싸이클에서 쿨롱효율이 낮고, 싸이클링에 따라 리튬 탈 삽입 과정의 비용량이 증가하는 특징으로 실제의 전지를 설계할 시 문제점을 가진다. 본 연구에서는 고용랑 특성을 나타내는 비탄소계 실리콘을 포함하는 리튬이차전지용 음극활물질과 흑연의 복합체를 제조하여 흑연으로 실리콘의 부피팽창을 완화시키고, 사이클 특성을 향상시키는 실리콘(SiO-Graphite) 재료를 개발하고, 산화실리콘과 흑연 복합체의 높은 비가역 용량의 해소와 싸이클에 따른 리튬 탈삽입 과정의 용량증가를 해소하기 위한 전처리를 통하여 초기 효율을 향상한 전극의 제조에 대하여 연구하였다.
본 연구에서는 초음파의 Cavitation에 의한 혼합효과와 표면세정 효과 그리고 유효 충돌빈도의 증가효과를 이용하여 구리이온을 함유한 용액으로부터 전착반응에 의한 구리의 회수공정에서 전착반응속도를 증가시키고자 초음파 진동자를 직접 반응기 벽면에 부착시킨 반응기를 제작하였다. 초음파 반응기에서 과전압과 황산구리의 농도를 변수로 하여 반응시간에 대한 전류밀도를 측정하고, 음극에 석출된 구리의 양에 의하여 초음파에 의한 반응속도 증가효과에 대하여 연구한 결과 초음파에 의한 효과는 과전압이 2.1V, 황산구리의 농도가 0.1M일 때 석출된 구리의 양이 초음파를 가하지 않은 반응기에 비하여 최고 582.2%까지 증가하였으며, 전류밀도는 최고 277.8% 증가하였다. 또한 전류밀도와 구리 석출량의 증가를 확산층의 두께 감소에 의한 증가효과와 표면세정과 유효충돌빈도의 증가에 의한 효과로 나누어 해석한 결과 초음파에 의한 확산층의 두께 감소로 인한 총괄 반응속도 증가율은 과전압이 2.2V, 황산구리의 농도가 0.1M일 때 최고 277.8%로 나타났으며, 표면세정과 유효 충돌빈도의 증가로 인한 총괄 반응속도 증가율은 과전압이 2.1V, 황산구리의 농도가 0.1M일 때 최고 253.6%로 나타났다.
Al이 0.01에서 0.05 몰 도핑된 오산화바나듐을 졸-겔법을 이용하여 제조하였고, Al이 도핑된 오산화바나듐의 화학적성질과 전기화학적 특성을 조사하기 위하여 $Li/Al_xV_2O_5$ 전지를 만들었다. $Al_xV_2O_5$ xerogel의 표면형상은 비등방성의 주름진 판상을 이루며 층간거리는 약 $11.5{\AA}$이었다. IR 스펙트럼에 의하면 도핑된 Al이 $V_2O_5$의 vanadyl기에 결합하고 있는 것으로 나타났다. $Al_xV_2O_5$ xerogel은 가역성과 에너지밀도가 $V_2O_5$보다 향상되었다. 또한 10 mA/g의 방전율로 얻은 $Al_{0.05}V_2O_5$ xerogel의 비용량은 200 mAh/g 이상이었으며, 1.9 V에서 3.9 V 전위영역에서 31회의 연속 충방전 실험을 한 결과 약 90%의 사이클효율을 나타내었다.
N, N-dimethylformamide(DMF)와 dimethylsulfoxide(DMSO)와 같은 친핵성 용매에 protic acid인 p-toluenesulfonic acid 또는 benzenesulfonic acid를 지지전해질로 사용하여 전도성 polypyrrole 필름을 전해 합성하였다. Cyclic voltammogram을 통해 전기화학적 반응거동을 조사한 결과 0.65, 0.85, 1.12V vs. $Ag/AgNO_3$에서 모노머의 초기산화와 전극에서의 생성 모노머의 폴리머 성장, 그리고 약간의 분해에 해당되는 peak를 확인할 수 있었다. 전류-시간 곡선에서 전위가 증가하거나 pyrrole의 농도가 증가할 때 전류값이 증가함에 따라 nucleation에 의한 폴리머의 성장반응이라 추정하였다. 전류가 시간의 제곱에 직선성일 때 $log(I/t^2)$과 전위와의 plot으로부터 n-value가 2.3정도임을 알았다. 전해중합시의 pyrrole 또는 protic acid의 농도가 증가함에 따라 생성 film의 전도도가 증가하였다. 인장강도와 연신율을 측정하여 기계적 물성을 검토하였으며 SEM을 이용하여 표면 morphology도 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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