Constructing and making highly active and stable nanostructured Pt-based catalysts with ultralow Pt loading are still electrifying for electrochemical applications such as water electrolysis and fuel cells. In this study, MoO3 ribbons (RBs) of few micrometer in length is successfully synthesized via hydrothermal synthesis. Subsequently, 3-dimentional (3D)-silicate layer for about 10 to 15 nm is introduced via chemical deposition onto the pre-formed MoO3 RBs; to setup the platform for Pt metaldots (MDs) deposition. In comparison with the bare MoO3 RBs, the MoO3-Si has served as a efficient solid-support for stabilizing and accommodating the uniform deposition of sub-2 nm Pt MDs. Such a structural design would effectively assist in improving the electronic conductivity of a fabricated MoO3-Si-Pt catalyst towards MOR; the interfaced, porous and 3D silicate layer has assisted in an efficient mass transport and quenching the poisonous COads species leading to a significant electrocatalytic performance for MOR in alkaline medium. Uniformly decorated, sub-2 nm sized Pt MDs has synergistically oxidized the MeOH in association with the MoO3-Si solid-support hence, synergistic catalytic activity has been achieved. Present facile approach can be extended for fabricating variety of highly efficient Metal Oxide-Metal Nanocomposite for energy harvesting applications.
본 연구는 뇨 속에 있는 에피네피린을 선택적으로 정량하기 위한 새로운 전기화학적 센서를 제작하고 그 특성을 연구한 것이다. 전극의 제작은 유리질 탄소전극에 촉매능이 있는 니켈(II)거대고리 착물을 전착시킨 후, 그 위에 생체적합성이 좋으며 음의 하전을 띤 polyuretane benzyl L-glutamate(PUBLG)로 막을 입힌 이중 폴리머 전극이다. 이 전극은 뇨 속에 있는 많은 방해물질에 대하여 좋은 선택성을 보였으며, 우수한 장기 안정성을 보였다. 최적 실험조건하에서 이 전극을 이용한 에피네피린의 정량범위는 $8.0\;{\times}\;10^{-7}\;M$에서 $2.0\;{\times}\;10^{-4}\;M$이고, 검출한계는 $1.0\;{\times}\;10^{-7}\;M$이다. 완충용액으로 5 배 희석한 뇨 시료에서 에피네피린의 회수율은 6 회 측정에서 $101.5({\pm}3.2)%$ 이었다.
연료전지는 가까운 미래를 위한 핵심 청정 신에너지원 중의 하나로 기대된다. 그러나 고분자 연료전지에서 공기극은 느린 산소환원반응과 많은 백금 사용 때문에 상업화에 어려움을 겪고 있으며, 이것을 해결하는 것이 최근 당면 과제이다. 또한 연료극은 일산화탄소의 피독 현상과 전극의 안정성이 문제시 되고 있다. 본 총설에서는 고분자 연료전지를 위한 연료극, 공기극 전기화학 촉매의 이론적 접근을 통해 촉매를 설계하는 최근 연구 내용을 소개하려 한다. 촉매 설계는 합금 전기 화학 촉매를 통해 접근 했으며, 이는 electronic, geometric, lateral effects를 손쉽게 조절할 수 있게 한다. 이것은 계산되어진 d-band center의 함수에 의존하며, 촉매의 활성과 큰 관계를 가짐을 발견하였다. 본고에서 지향하는 촉매의 최종 방향은 이론적 접근을 통해서 촉매의 사용량을 줄이면서 효율적으로 사용하는 것이다.
In this study a new, simple, precise, accurate and economic electrochemical method was developed and validated for the voltammetric determination of zolpidem (ZP) using disposable pencil graphite (PG) electrode. The anodic oxidation of ZP on the surface of the PG electrode was examined in a britton robinson (BR) buffer. Square wave and cyclic voltammetry were used as electrochemical techniques in the potential range of 0-1.2 V in the pH 8 BR buffer. In cyclic voltammetry studies, the diffusion coefficient of ZP oxidation was found to be 3.6×10-6 cm2 s-1. On the other hand, the ZP has shown a well-defined irreversible anodic peak at 0.98 V in the square wave voltammetry mode. The PG electrode, primarily being graphite which has a large active surface area gives rise to increasing peak current with respect to ZP electrooxidation. PG electrode showed an electrocatalytic effect in anodic oxidation of ZP. A linear relationship between catalytic current response and ZP concentration was obtained over a concentration range of 10-30 μM with R.S.D. values ranging from 0.29-3.89. Limits of detection and quantitation were found to be 1 and 3 μM, respectively. Finally, the PG electrode was successfully used to determine ZP in standard and tablet dosage forms with a mean recovery of 100.69 %.
기능성 전극(chemically modified electrodes)을 이용한 전기촉매반응을 조사하였다. 고분자 지지체로서 음이온 교환이 가능한 poly-[1-methyl-3-(pyrrol-1-ylmethyl) pyridinium]을 사용하였는데 이는 정전류 방법으로 직접 전극표면에 중합시켰다. 전극표면에 코팅되는 필름의 두께는 중합시 전체 전하량으로 조절하였으며, SEM을 이용하여 두께를 측정하였고, 필름의 두께와 전하량과의 직선관계를 조사하였다. 전기촉매반응에 활성을 갖는 ferro/ferricyanide 이온은 빠른속도로 이온교환이 가능하였으며, 이온교환되는 양은 cyclic voltammetry 실험 결과 1.2~1.3M이었다. 필름내에 존재하는 ferro/ferricyanide 이온이 ascorbic acid 산화반응의 매개체임을 cyclic votammetry 실험을 통하여 알 수 있었고, RDE 실험을 통하여 반응속도론적 파라미터를 규명하였는데 본 실험의 조건에서 Saveant 등의 모델 중 ER+S에 해당됨을 알 수 있었다. 이상적인 모델인 R+S가 되기 위하여 기능성 전극이 갖추어야 할 조건을 제시하였다.
CL-SPEEK/Cs-TPA/$CeO_2$ composite membrane was prepared for polymer electrolyte membrane water electrolysis (PEMWE). In order to improve the electrochemical, mechanical, durabilities and electrocatalytic characteristics, engineering plastic of polyether ether ketone (PEEK) as polymer matrix was sulfonated and the organic-inorganic blend composite membranes was prepared by loading cesium-substituted tungstophosphoric acid (Cs-TPA) by titration method with cross-linking agent contents of 0.01mL. Ceria ($CeO_2$) was used to scavenge free radicals which attack the membrane in the PEMWE circumstance and to increase the duration of the membrane. CL-SPEEK/$Cs_{(1)}$-TPA/CeriaIn conclusion, 1% membrane showed the optimum results such as 0.119 S/cm at $80^{\circ}C$ of proton conductivity and 62MPa of tensile strength.
글루코스 옥시다아(GOx)제 고정화 바이오센서를 두 가지 방법으로 제조 하였다. 첫 번째 방법은 폴리(maleic anhydride) 그래프트 탄소나노튜브(PMAn-g-MWCNT) 전극에 감마선 조사법으로 제조 된 Au 나노입자를 물리적으로 흡착시킨 후, GOx을 고정화 시켜 바이오센서를 제조한 경우이고, 다른 하나는 PMAn-g-MWCNT 전극에서 Au 이온을 전기화학적으로 환원시켜 Au 나노입자를 코팅 시키고, 그 위에 GOx을 고정화 시켜 바이오센서를 제조 한 경우이두. 제조된 바이오센서에 대해 효율 평가를 수행 하였는데, 물리적 흡착법으로 제조된 전극의 경우 검출 범위는 $30\;{\mu}M\sim100\;{\mu}M$이었으며, 검출한계는 $15\;{\mu}M$이었다. 또한 ascorbic acid와 uric acid에 대한 검출한계는 7.6%이었다. 물리적으로 Au 나노입자가 흡착된 전극의 경우가 글루코스 측정에 매우 우수한 전극임을 확인 하였다.
Co(II), Ni(II), Cu(II) 및 Mn(II)의 네자리 Schiff base 전이금속 화합물들이 첨가된 1.5 M $LiAlCl_4/SOCl_2$ 전해질 용액에서 $SOCl_2$에 관한 전기 화학적 환원 반응을 조사하였다. 이들 전이 금속(II) 착물들은 먼저 전극 표면에 흡착된 후 촉매로써 작용하였으며, 각각의 전이 금속(II) 착물들의 촉매 화합물에 대해 $SOCl_2$를 환원시킬 수 있는 최적 조건의 농도를 나타냈다. 촉매가 첨가된 전해질 용액에서 $SOCl_2$의 환원 반응에 대한 환원 전류는 최고 150% 정도 증가하였다. 주사 속도가 증가함에 따라 $SOCl_2$의 환원 전류는 증가하였고 환원 전위는 음 전위 방향으로 이동되었으며, $SOCl_2$의 환원 과정은 확산 지배적인 반응으로 진행되었다.
The effect of a chemical pretreatment on the surface carbon was investigated using a scanning electron microscope (SEM) and electrochemical methods. Primitive carbon has a reducing power likely due to incompletely oxidized functional groups on the surface. We aim to control this reducing power by chemical treatment and apply for the spontaneous deposition of nanoparticles (NPs). Highly ordered pyrolytic graphite (HOPG) was initially treated with a reducing agent, NaBH4 or an oxidizing agent, KMnO4, for 5 min. Subsequently, the pretreated carbon was immersed in a platinum (Pt) precursor. Unexpectedly, SEM images showed that the reducing agent increased spontaneous PtNPs deposition while the oxidizing agent decreased Pt loading more as compared to that of using bare carbon. However, the amount of Pt on the carbon obviously decreased by NaBH4 treatment for 50 min. Secondly, spontaneous reduction on pretreated glassy carbon (GC) was investigated using the catalytic hydrogen evolution reaction (HER). GC electrode treated with NaBH4 for a short and long time showed small (onset potential: -640 mV vs. MSE) and large overpotential for the HER, respectively. Although the mechanism is unclear, the electrochemistry results correspond to the optical data. As a proof-of-concept, these results demonstrate that chemical treatments can be used to design the shapes and amounts of deposited catalytic metal on carbon by controlling the surface state.
The electrocatalytic behavior of the PtCo catalyst supported on the multi-walled carbon nanotubes (MWNTs) has been evaluated and compared with commercial Pt/C catalyst in a polymer electrolyte membrane fuel cell(PEMFC). A PtCo/MWNTs electrocatalyst with a Pt:Co atomic ratio of 79:21 was synthesized and applied to a cathode of PEMFC. The structure and morphology of the synthesized PtCo/MWNTs electrocatalysts were characterized by X-ray diffraction and transmission electron microscopy. As a result of the X-ray studies, the crystal structure of a PtCo particle was determined to be a face-centered cubic(FCC) that was the same as the platinum structure. The particle size of PtCo in PtCo/MWNTs and Pt in Pt/C were 2.0 nm and 2.7 nm, respectively, which were calculated by Scherrer's formula from X-ray diffraction data. As a result we concluded that the specific surface activity of PtCo/MWNTs is superior to Pt/C's activity because of its smaller particle size. From the electrochemical impedance measurement, the membrane electrode assembly(MEA) fabricated with PtCo/MWNTs showed smaller anodic and cathodic activation losses than the MEA with Pt/C, although ohmic loss was the same as Pt/C. Finally, from the evaluation of cyclic voltammetry(CV), the unit cell using PtCo/MWNTs as the cathode electrocatalyst showed slightly higher fuel cell performance than the cell with a commercial Pt/C electrocatalyst.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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