본 논문은 철근콘크리트 구조물이 화재를 입었을 경우의 최고 노출 온도 예측 및 화재손상 분석을 위하여 콘크리트 시험체에 대한 기기 분석적 고찰을 실시하였다. 시차열분석 결과, $200^{\circ}C$까지는 모세관수 및 겔수의 증발로 인한 강한 흡열피크가 일어났으며, $520^{\circ}C$정도에서 수산화칼슘 ($Ca(OH)_2$)의 분해로 인해 흡열피크가 생성되었고, 흡열 반응으로 인해 시료의 중량이 크게 감소되었다. $720^{\circ}C$정도에서 칼사이트 ($CaCO_3$)의 분해로 인해 또 한번의 강한 흡열반응이 발생한 것을 알 수 있었다. 또한 X-선 회절분석 결과, $400^{\circ}C$까지는 $Ca(OH)_2$가 존재하지만 $600^{\circ}C$이상부터는 CH성분은 거의 소멸되고 CaO의 성분이 나타났으며, 온도가 높을수록 생성량이 증가하였다. 이것은 화재 시 콘크리트의 온도가 증가될수록 $Ca(OH)_2$과 $CaCO_3$가 분해되어 CaO로 변환되기 때문이며, $Ca(OH)_2$와 $CaCO_3$가 완전히 분해되어 피크가 없어지고 대신 CaO의 피크가 크게 형성되는 온도 범위를 약 $700{\sim}800^{\circ}C$로 추정할 수 있다. 주사형 전자현미경 분석 결과, 고열에 의해 콘크리트를 구성하고 있는 시멘트 반응생성물에서 결합수 및 겔수의 탈수로 인해 콘크리트의 수축이 발생함으로써 미세한 균열이 전반적으로 심하게 발생되는 것을 볼 수 있다. 이를 통해 보통 콘크리트가 열을 받으면 $300^{\circ}C$부터 미세균열이 발생되어 $500^{\circ}C$에서는 상당히 심하게 균열이 발생되는 것을 알 수 있다.
본 연구에서는 학교 현장에 적용 가능한 ‘샤를의 법칙’ 실험방법을 개발하였다. 교과서 및 문헌 분석을 통하여 실험 장치 및 방법을 구성하는데 필요한 요소를 분석하였다. 전체 부피를 결정하는 부분 으로 단순 구조인 주사기를 사용할 때 보다 바이알과 부피 변화를 관찰하는 부분으로 유리관을 연결한 구조를 사용하였을 때 온도 변화에 따른 기체의 부피 변화를 쉽게 측정할 수 있었고, 비커 같은 큰 부피 의 물중탕 기구 보다 눈금실린더를 이용한 물중탕 방법이 냉각 시간에 있어서 이점을 보여주었다. 부피 변화 부분에서 저항이 최소화된 형태로 액체 마개 형태가 이용되었다. 액체 마개로 물방울을 사용할 경 우 측정 초반에 증발에 의해 기체 부피변화에 큰 영향을 주는데, 글리세롤을 사용할 경우 이 같은 영향 은 거의 없었다. 제안된 실험방법으로 대략 1 시간 이내의 실험 시간을 소요하여 높은 선형 상관계수($R^2$ = 0.999)를 갖는 결과를 얻을 수 있었고, 부피가 0이 되는 온도가 $-216.7\;{^{\circ}C}$로 예측되는 정도로 매우 정확 한 결과를 보여주었다. 본 연구를 통해 개발된 샤를의 법칙 실험은 학교 급별 교육과정에 따라 수준을 조절하여 실시할 수 있을 것으로 예상한다.
본 연구에서는 전자-선 증발법으로 제조된 비정질의 텅스텐 산화물 박막과 전해질 계면에서 진행되는 전기화학반응을 1 M $LiCLO_4/PC$유기 전해질 계면에서 비정질의 텅스텐 산화물 박막 내부로 삽입된 리튬의 양론 값과 박막 전위의 변화에 대하여 연구하였다. 특히 복소수 임피던스 스펙트럼으로부터 제안된 박막과 전해질 계면의 등가 회로는 리튬의 층간 반응 기구가 텅스텐 산화물 박막/유기 전해질 계면에서 리튬 이온의 전하 전달 현상, 텅스텐 산화물 박막에 리튬의 흡착현상 및 박막 내부로의 리튬의 흡수 및 확산 현상으로 구성되어 있다는 것을 알 수 있었다. 또한 CNLS fitting법에 의하여 시뮬레이션된 $R_{ct},\;C_{dl},\;D$, 및 $\sigma_{Li}$ 등의 열역학 및 속도론적 변수 값 등의 상관 관계로부터,비정질의 텅스텐 산화물 박막의 소. 발색 특성은 이들 변수값과 관련이 있었으며, 특히 $Li_y,WO_3$, 박막 내의 리튬의 몰비 y=0.167및 전극 전위 E=2.25 V(vs. Li)에서 전기 발색의 한계값을 갖는 것으로 조사되었다.
동시 증발 증착법 화합물의 구성원자를 독립적으로 증발시켜서 기판에 증착하는 방법이다. 각 물질은 온도에 따른 증기압을 가지는데 각 물질의 온도를 조절하여 증착률을 조절한다. 보트에서 떠난 원자가 기판에 도달할 확률은 챔버의 진공도, 보토와 기판과의 거리 등에 의하여 영향을 받는다. 진공도가 나쁠수록, 보트와 기판과의 거리가 멀수록 기판에 도달할 확률이 떨어진다. 동시증발 증착법을 이용한 SmBCO 초전도층 증착에서 각 물질의 기판에 도달하는 원자비를 조절하기 위하여 QCM(증착률 측정장치), QCM 가이드를 사용하였다. QCM sensor 입구에 튜브형태의 QCM 가이드를 설치하고 QCM 가이드가 특정한 물질의 증발보트를 향하도록 배치하였다. 따라서 각 보트에서 떠난 원자들은 특정한 QCM sensor에 도달하게 되고 결국 3원소(Sm, Ba, Cu)의 증착률의 비를 조절함으로써 조성비를 조절할 수 있게 된다. QCM 증착률의 비와 실제 조성비는 여러 가지 변수에 의하여 영향을 받는 다. 대표적인 변수는 챔버의 진공도, QCM 가이드의 직경 및 길이, QCM 센서와 보트와의 거리 등이 있다. 진공도가 높을수록 특정 보트에서 떠난 원자들이 QCM 가이드 입구에 도달할 확률이 낮아지고, QCM 가이드의 직경이 좁을수록 가이드 내벽에 흡착될 확률이 높아진다. 또한 QCM센서와 보트와의 거리가 멀수록 챔버내 잔류가스의 원자들과 충돌확률이 높아지므로 도달확률이 줄어들게 된다. 동시 증발 증확법에서 조성비의 재현성을 높이기 위해서는 매회 증착실험에서 진공도가 일정해야 하며, QCM 가이드와 보트와의 거리를 되도록 최소화 하고, QCM 직경을 크게 하는 것이 유리하다.
분별증류법을 이용하여 폐유기용제를 회수하는 과정의 평형 및 반응 속도론적인 면에 대한 기초연구를 수행하였다. 산업용 유기용제로 가장 많이 사용되고 있는 toluene과 xylene으로 인공폐용제을 제조하였다. 증류된 용제의 순도를 GC를 이용하여 검증해 본 결과 회수율은 94~98% 범위로 매우 양호하였다. 평형론적 해석을 통해 증류반응에 대한 Gibbs 자유 에너지의 변화와 표준 엔탈피 및 표준 엔트로피의 변화를 산정하였으며 toluene과 xylene의 표준 엔탈피 변화값이 각각 44.833과 47.044kJ $mol^{-1}$ 로 이들 물질의 몰증발열과 유사한 값을 나타내었다. 한편 반응 속도론적으로 해석해 본 결과 증류반응에 대한 활성화에너지는 toluene이 3.281kJ $mol^{-1}$ 로 xylene의 2.699kJ $mol^{-1}$ 보다 다소 높았으며 이는 표준 엔탈피 변화값과 비교해 볼 때 평형시에 비해 증류중 에너지 소비가 십분의 일 수준임을 파악할 수 있었다. 분별증류로 회수한 용제의 순도 역시 우수하여 회수한 폐용제가 원용제를 부분적으로 대체할 수 있는 가능성이 있음을 확인할 수 있었다.
최근, 효율적인 다층박막 구조로된 풀칼라 유기 전계발광소자 (organic electroluminescient device, OELD)의 시제품이 개발된바 있다. 본 연구에서는 ITO (indium tin oxide)/glass 투명기판위에 다층구조의 OELD 소자를 진공 열증착법으로 제작하였다. 사용된 저분자 유기화합물은 전자수송 및 주입층으로 $Alq_3$(trim-(8-hydroxyquinoline)aluminum)와 CTM (carrier transfer material) 물질을 사용하였고, 정공수송 덴 주입층으로는 TPD (triphenyl-diamine)와 CuPc (copper phthalocyanine)를 각각 증착하였다. 발광휘도는 임계전압 10 V 이상에서 급격히 증가하였으며, $A1/CTM/Alq_3$/TPD/1TO 구조로된 OELDs 소자의 경우- l7 V전압에서 430 cd/$m^2$의 휘도특성과 파장 512 nm의 녹색 발광을 나타내었다. 한편 $Li-A1/Alq_3$/TPD/CuPC/1TO 다층구조로된 소자의 발광파장은 508 nm 이며, 발광휘도는 17 V에서 650 cd/$m^2$의 값을 얻을 수 있었다. Li-Al 전극을 갖는 다층구조에서 발광휘도의 증가는 정공주입층인 CuPc의 적층으로 발광층에서 재결합 효율이 개선되었기 때문이며, 또한 Li-Al 전극의 경우 Al전극에 비해 낮은 일함수(work function)를 갖기 때문으로 판단된다.
골다공증 치료제 이프리플라본 (IP)은 조골세포의 분화와 증식을 자극하고 에스트로겐의 존재로 칼시토닌 분비를 강화한다. 조절 가능한 생분해성과 생체적합성으로 인하여 락타이드-글라이콜라이드 공중합체 (PLGA)는 약물방출조절을 연구하는데 가장 적합한 고분자중의 하나이다. 본 연구에서 IP가 함유된 PLGA 미립구는 일반적인 O/W 용매 증발법으로 제조하였으며, 미립구의 크기는 5~200 $mu extrm{m}$의 범위에 있었다. 미립구의 형태는 SEM으로 관찰하였고, 생체외 방출실험에서 IP 방출량은 HPLC로 분석 하였다. 젤라틴 및 PVA등의 유화제 사용으로 가장 높은 약물 포접율을 얻을 수 있었다. 미립구의 형태, 크기 및 약물 방출 패턴은 PLGA의 분자량 (8, 20, 33 및 90 kg/mol), 고분자용액의 농도 (2.5, 5, 10 및 20%), 유화제의 종류 (PVA, gelatin 및 Tween 80), 초기 약물 함유량 (5, 10, 20 및 30%) 및 교반속도 (250, 500 및 1000 rpm) 등과 같은 여러 제조 변수들에 의하여 조절할 수 있음을 알 수 있었다. 생체외 방출실험에서 IP 방출은 제조조건을 조절함으로써 거의 영차방출 형태로 30일 이상으로 지속적이었다 또한, XRD와 DSC로 IP 함유 PLGA 미립구의 물리화학적인 성질을 조사하여 방출메카니즘을 고찰하였다.
저분자량수용성 키토산(LMWSE)을 소수성 항진균제 전달체로 응용하기 위하여, 데옥시콜릭산(deoxycholic acid, DA)을 이용하여 LMWSE를 화학적으로 개질하였다. DA가 결합된 LMWSC 나노입자(WSEDA)의 특성은 동적 광산란기, 투과전자현미경을 이용하여 그 특성을 분석하였다. 제조되어진 나노입자의 크기는 $250{\sim}350\;nm$로 DA의 치환도가 증가함에 따라 입자의 크기가 증가하였다. 항진균제인 이트라코나졸(itraconazole)이 봉입된 WSEDA 나노입자(WSEDA-ITCN)는 소수성 상호작용을 이용한 용매 증발법으로 제조하였다. UV 분광광도계를 이용하여 약물의 함량 및 담지 효율을 측정한 결과 약물의 담지 효율은 $61{\sim}68%$로 우수한 담지 효율을 보였다. 약물방출 거동에서 이트라코나졸이 봉입된 나노파티클의 DA의 함량이 많아질수록 약물이 천천히 방출되었다. 이상의 결과로부터 본 연구에서 제조한 DA가 결합된 저분자량 수용성 키토산 나노파티클이 항진균제 전달체로서 매우 높은 응용 가능성을 나타내고 있음을 확인하였다.
시부트라민은 비만을 치료하기 위한 식욕억제제로서 높은 결정성을 갖는 난용성 약물이다. 이러한 난용성 약물의 용해도를 증가시키기 위하여 고체분산법을 바탕으로 한 분무건조기를 이용하여 미립구를 제조할 수 있었다. 제조된 미립구는 주사전자현미경을 이용하여 제조시 사용한 용매에 따른 미립구 형태차이를 확인할 수 있었으며 용매증발 속도가 빠를수록 구형을 이루는 것을 확인할 수 있었다. X선 회절기를 이용하여 제조된 미립구에서 시부트라민의 결정성이 10%이하로 감소되었음을 확인하였다. 제조된 미립구는 pH 1.2와 pH 6.8에서 방출을 실시하였으며 시부트라민이 pH에 따라서 용해도 차이가 크다는 것을 확인하였다. 또한, 경필 캡슐을 이용한 것이 정제형태보다 방출이 약 4배 정도 빠르다는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 제형의 형태에 따라 방출거동이 조절될 수 있음을 확인하였다.
스트레스 완화를 목적으로 향기나는 마이크로캡슐을 제조하여 수험생들을 대상으로 평가하였다. 향 오일로는 긴장완화에 효과가 있다고 알려진 rosmarinic acid를 사용하였으며 벽재 물질로는 polycaprolactone (PCL)을 사용하였고 안정제로는 poly(vinyl alcohol) (PVA)을 사용하였다. 마이크로캡슐은 액중건조법을 이용하여 제조하였다. 교반속도와 안정제의 농도, 그리고 PCL의 분자량을 변화시키면서 마이크로캡슐을 제조하였으며 형성된 마이크로캡슐의 형태와 입자의 크기를 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 마이크로캡슐을 형성시킬 때, 교반속도가 빠를수록 작은 입자가 형성되었으며, 형성된 마이크로캡슐 안에 있는 향 오일의 방출속도는 사용된 PCL의 분자량이 클수록 지연되는 것을 확인할 수 있었다. 제조한 마이크로캡슐을 이용하여 실제 교실에서 학생들에게 aromatherapy를 시도해본 결과 마이크로캡슐화된 향 오일이 캡슐화하지 않은 향 오일보다 향이 지속되는 시간이 훨씬 길었으며 향 오일이 스트레스 완화, 소화작용 촉진, 피로도 감소, 집중력 향상에 효과가 있어 수험생에게 도움이 된다는 설문조사 결과를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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