Jeong Eun Chae;Ji-Soo Kim;Sang-Yeol Nam;Min Su Kim;Jucheol Park
Applied Microscopy
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제50권
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pp.2.1-2.7
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2020
Electron energy loss spectroscopy (EELS) is an analytical technique that can provide the structural, physical and chemical information of materials. The EELS spectra can be obtained by combining with TEM at sub-nanometer spatial resolution. However, EELS spectral information can't be obtained easily because in order to interpret EELS spectra, we need to refer to and/or compare many reference data with each other. And in addition to that, we should consider the different experimental variables used to produce each data. Therefore, reliable and easily interpretable EELS standard reference data are needed. Our Electron Energy Loss Data Center (EELDC) has been designated as National Standard Electron Energy Loss Data Center No. 34 to develop EELS standard reference (SR) data and to play a role in dissemination and diffusion of the SR data to users. EELDC has developed and collected EEL SR data for the materials required by major industries and has a total of 82 EEL SR data. Also, we have created an online platform that provides a one-stop-place to help users interpret quickly EELS spectra and get various spectral information. In this paper, we introduce EEL SR data, the homepage of EELDC and how to use them.
점토 광물의 구조 내에 들어 있는 철의 산화수는 퇴적환경의 산화/환원 조건에 대한 정보를 제공하여 준다. 이러한 광물형성의 메커니즘을 밝히기 위해서는 고해상도를 가진 전자현미경을 이용한 나노 스케일 분석이 불가피하다. 투과전자현미경에 장착되어있는 전자에너지 손실분광 분석법(EELS)을 이용하여 정량적 철 산화수 분석을 논트로나이트 점토광물 구조 내 철의 환원으로 인한 K-논트로나이트의 형성의 예를 들어 설명하고자 한다. 철 산화/환원의 정량적 분석을 통하여 퇴적물의 위치에 따른 철 산화도 측정은 광물변화에 대한 연구를 용이하게 해준다. 따라서 본 논문은 전자에너지 손실분광의 분석방법 및 장점을 소개함을 목적으로 한다.
광물 구조에 분포하는 철의 산화수 정보는 유 무기적 퇴적광물형성 시 산화환원 조건 등 과거 퇴적 환경에 대한 정보를 제공한다. 특히, 생광물화작용에서 미생물의 역할을 규명하기 위해서는 고분해능 투과 전자현미경(HRTEM) 및 전자에너지 손실 분광기(EELS)를 활용한 나노스케일 분석이 필요하다. HRTEM-EELS를 이용한 광물구조 내 철의 산화수 및 탄소 결합 구조 분석, Fe(II)/Fe(III) 및 탄소 기원 분포영상으로부터 광물생성의 생물학적 요소를 판별할 수 있다. 이와 같은 나노스케일 분석을 통하여 지질미생물학자들은 미생물-광물작용의 증거를 직접적으로 얻을 수 있다.
본 고에서는 최근 재료분석에 활발히 응용되고 있는 EELS 분석장비의 원리와 응용 분야 등에 대해 검토하였다. EELS를 이용하여 수행할 수 있는 주요 응용분야로는 원소의 정성 및 정량분석, 원소 및 화학 맴핑, 화학물의 결함구조를 알 수 있는 전자구조(DOS)에 대한 힌트 등이 있으며, 점차 재료의 근본 적인 성질을 추출할 수 강력한 분석기가 되고 있다. 또한 원소를 분석하고 맹핑하는데 걸리는 시간이 수초에서 수분 이하의 시간으로 매우 짧아 전자빔에 의한 재료의 손상을 최소화시킬 수 있는 장점을 갖고 있다. 특히 나노미터 영역의 분말의 경우 원소의 분포가 불균일하고 전자빔에 의하여 쉽게 변형되는 재료 분석에 매우 유용하다. 향후 TEM의 발달과 함께 EELS는 국부적인 영역에서 가장 다양하고 유용한 정보를 추출할 수 있는 분석기로 자리매김할 것으로 기대된다.
Two thickness measurement methods using an electron energy loss spectroscopy (EELS) and 10a convergent beam electron diffraction (CBED) were compared in an Fe-18Mn-0.7C alloy. The thin foil specimen was firstly tilted to satisfy 10a two-beam condition. Low loss spectra of EELS and CBED patterns were acquired in scanning transmission electron microscopy (STEM) and TEM-CBED modes under the two-beam condition. The log-ratio method was used for measuring the thin foil thickness. Kossel-Möllenstedt (K-M) fringe of the $13{\ba{1}}$ diffracted disk of austenite was analyzed to evaluate the thickness. The results prove the good coherency between both methods in the thickness range of 72 ~ 113 nm with a difference of less than 5%.
생지화학적 반응으로 생성된 광물은 화학적 혹은 구조적 변화를 보여주고 있다. 이러한 광물형성의 메커니즘을 밝히기 위해서는 고해상도를 가진 전자현미경을 이용한 나노스케일 분석이 불가피 하다. 투과전자현미경에 장착되어있는 전자에너지 손실분광 분석법 (EELS)을 이용하여 미생물-광물반응 시 일어나는 현상을 두 가지의 예를 들어서 설명하고자 한다. 1) 철 환원 박테리아에 의한 논트로나이트 의 일라이트 로의 전이; 2) 자철석의 환원으로 인한 능철석의 형성. 특히 철산화/환원의 정량적 분석을 통하여 시간적 변화에 따른 철 산화도 측정은 생지화학적 광물변화에 대한연구를 용이하게 해준다. 따라서 본 논문은 EELS의 분석방법 및 장점을 소개함을 목적으로 한다.
Cho, I Hyun;Yoo, Hee Il;Kim, Ho Seok;Moon, Se Youn;Cho, Hyun Jin;Kim, Myung Jong
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.179-179
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2016
A radio-frequency (RF) Inductively Coupled Plasma (ICP) torch system was used for boron-nitride nano-tube (BNNT) synthesis. Because of electrodeless plasma generation, no electrode pollution and effective heating transfer during nano-material synthesis can be realized. For stable plasma generation, argon and nitrogen gases were injected with 60 kW grid power in the difference pressure from 200 Torr to 630 Torr. Varying hydrogen gas flow rate from 0 to 20 slpm, the electrical and optical plasma properties were investigated. Through the spectroscopic analysis of atomic argon line, hydrogen line and nitrogen molecular band, we investigated the plasma electron excitation temperature, gas temperature and electron density. Based on the plasma characterization, we performed the synthesis of BNNT by inserting 0.5~1 um hexagonal-boron nitride (h-BN) powder into the plasma. We analysis the structure characterization of BNNT by SEM (Scanning Electron Microscopy) and TEM (Transmission Electron Microscopy), also grasp the ingredient of BNNT by EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) and Raman spectroscopy. We treated bundles of BNNT with the atmospheric pressure plasma, so that we grow the surface morphology in the water attachment of BNNT. We reduce the advancing contact angle to purity bundles of BNNT.
Experimental verification of boron species in fuel CRUD (Chalk River Unidentified Deposit) would provide essential and important information about the root cause of CRUD-induced power shifts (CIPS). To date, only bonaccordite and elemental boron were reported to exist in fuel CRUD in CIPS-troubled pressurized water reactor (PWR) cores and lithium tetraborate to exist in simulated PWR fuel CRUD from some autoclave tests. We have reevaluated previous analysis of similar threadlike crystals along with examining some similar threadlike crystals from CRUD samples collected from a PWR cycle that had no indications of CIPS. These threadlike crystals have a typical [Ni]/[Fe] atomic ratio of ~2 and similar crystal morphology as the one (bonaccordite) reported previously. In addition to electron diffraction study, we have applied electron energy loss spectroscopy to determine boron content in such a crystal and found a good agreement with that of bonaccordite. Surprisingly, such crystals seem to appear also on corroded surfaces of Alloy 600 that was exposed to simulated PWR primary water with a dissolved hydrogen level of $5mL\;H_2/kg\;H_2O$, but absent when exposed under $75mL\;H_2/kg\;H_2O$ condition. It remains to be verified as to what extent and in which chemical environment this phase would be formed in PWR primary systems.
In the current work, we demonstrate the gas phase plasma synthesis of ultrafine boron nanoparticles by decomposing boron trichloride (BCl3) gas in an argon-hydrogen thermal plasma and quenching the hot plasma by expansion through a ceramic nozzle, driving the homogeneous nucleation of nanoparticles. It is shown that ultrafine nanoparticles can be produced from the experiments. We also show the characterization results regarding the oxidation of boron nanoparticles at room temperature using X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and the combined Scanning Transmission Electron Microscope (STEM) and Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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