솔-제법에 의한 고분자솔 제조를 위하여 금속 알콕사이드에 $\beta$-diketonate(DKT)기의 유기 리간드를 치환시켜 만든 전구체를 합성한 결과, 가수분해와 축합 반응의 속도 조절이 가능하였고, 이를 이용하여 코팅에 적합한 nm단위의 입자 크기를 갖는 알루미나, 티타니아 솔을 제조하고 그 물성을 파악하였다. 코팅에 적합한 알루미나 솔의 최적조건은 알콕사이드 1몰당 물 1몰, 산 0.3-0.4몰이었다. 티타니아 솔의 제조시는 물/알콕사이드의 몰비가 1이고, 산의 양은 치환수에 따라 달라 1개와 2개 치환된 전구체의 경우 1목의 알콕사이드당 각각 0.25, 0.20몰 이하였다. Dynamic light scattering 장치를 이용하여 제조한 솔의 평균 입자 크기를 측정한 결과 수 nm단위의 미세한 입자를 갖고 있었다. 슬라이드 글라스 위에 코팅하여 $450^{\circ}C$에서 소결한 막을 SEM으로 관찰한 결과 알루미나와 타타니아의 경우 각각 4-4.5$\mu \textrm{m}$, 2-2.5$\mu \textrm{m}$두께의 매끄럽고 균열이 없는 막이 형성되었음을 알 수 있었다. 이때의 입자 크기는 TEM사진을 통하여 알 수 있었으며 티타니아의 경우 수 nm에서 최대 30nm, 알루미나는 1-2nm이하 심지어 수 $\AA$정도의 입자들로 이루어졌음을 관찰하였다. 또한 회절무늬 분석 결과 알루미나는 $\gamma$구조, 티타니아는 anastase결정임을 알 수 있었다.
양친성 블록공중합체는 생분해성 고분자인 poly((R)-3-hydroxybutyrie acid), PHB와 친수성 고분자인 poly(ethylene glycol), PEG를 이용하여 제조되었다. 미생물에 의해 생산된 분자량이 수십만인 PHB는 약물전달용 재료로 적합하지 않으므로 산 촉매 가수분해를 통해 분자량이 $3000{\sim}30000$을 가지도록 조절되었다. 공중합체를 수용액에 넣으면, 고분자들은 자기 조립에 의해 친수성인 PEG가 소수성인 PHB를 감싸는 형태의 고분자 미셀을 형성한다. 형성된 고분자 미셀은 생분해성과 생체적합성을 가지면서 생체 내에서 낮은 독성과 환자 친화적인 특성을 가지므로 약물 전달체로의 이용이 가능하다. 양친성 블록 공중합체는 PHB에 PEG를 도입한 것으로 에스테르교환(transesterification) 반응을 통해 유도되었다. PEG는 친수성 블록의 형성과 반응성을 향상시키기 위해 말단의 작용기를 개질한 후 사용되었다. 양친성 블록 공중합체 형성에 대한 열적 특성과 화학적 구조 분석은 DSC, FTIR, $^1H-NMR$을 사용하여 알아보았다. 임계 미셀 농도(critical micelle concentration, CMC)는 고분자 미셀이 형성되는 시점으로 형광 분광기를 사용하여 분석한 결과 $5{\times}10^{-5}g/L$ 부근에서 측정되었다. 수용액 상의 고분자 미셀은 냉동 건조 후, 분말형태의 나노입자를 얻었다. 고분자 미셀의 크기는 dynamic light scattering으로 측정한 결과 약 130 nm 정도로 나타났다. 또한 atomic force microscopy 측정을 통해 크기가 약 130 nm 정도인 구형 입자를 확인하였다. 나노입자가 형성된 고분자 미셀은 소수성 약물을 담지하여 수동적 표적지향형 약물 전달용 수송체로 이용이 가능할 것이다.
키토산에 기초한 소수성 항암제의 전달체를 개발하기 위하여, 젖산염 키토산을 소수성기로써 담즙산 중의 하나인 리소콜릭산(lithocholic acid, LA)을 이용하여 화학적으로 개질하였다. LA가 결합된 키토산 나노입자(COS-LA)의 물리화학적 특성을 $^1H$-NMR, dynamic light scattering(DLS) 그리고 spectrofluorophotometer를 이용하여 조사하였다. 항암제로써 파클리탁셀(paclitaxel)이 봉입된 CLs-Tx(COS-LA-paclitaxel) 나노입자는 투석 방법을 이용하여 제조되었고 HPLC를 통하여 약물의 봉입량을 측정하였다. DLS를 이용하여 측정한 파클리탁셀이 봉입된 나노입자의 크기는 약 300 nm를 나타내었다. 또한 임계미셀형성(CMC) 농도는 LA의 치환도에 의존한다는 것을 확인하였다. 이상의 결과로부터 본 연구에서 제조한 LA가 결합된 젖산염 키토산이 파클리탁셀 전달체로서 매우 높은 응용 가능성을 나타내고 있음을 확인하였다.
나노입자(nanoparticles)는 그 크기가 피부를 구성하는 세포보다 작다. 따라서 세포막을 통과하고 약물 또는 유전자를 전달하는 매개체로서의 역할에 매우 적합하며 특정 성분을 피부 속에 전달할 수도 있다. 본 연구에서는 쑥으로부터 나노입자를 추출하여 dynamic light scattering (DLS)를 통해 100 nm 전후 크기의 입자를 얻었음을 확인하였고, MTT assay를 통하여 섬유아세포에서 cell viability를 농도 의존적으로 증진시키는 결과를 얻었다. 또한, quantitative real time PCR 분석법을 통해서 COL1A1 mRNA 발현량을 증가시키고 IL-6 mRNA 발현량은 감소시킴을 확인하였다. 세포실험뿐 아니라 화장품 제형에서도 적용 가능하며, 안정함을 확인하였다. 최근 화장품 산업 동향에서 화학 성분을 배제하고 식물 유래 성분 수요가 지속적으로 높아지고 있는 반면, 식물에서 유래된 나노입자의 응용분야를 제시하는 연구 결과가 거의 없다는 한계가 있다. 따라서 현시점에서의 화장품 산업의 한계점을 극복하고자 본 연구를 통해 얻은 결과를 견주어 쑥으로부터 유래된 나노입자를 고기능성 화장품 소재로서 제시하고자 한다.
기상으로 전달된 Ti 전구체가 열 플라즈마에서 고순도의 결정질 코어-$TiO_2$로 합성됨과 동시에 기판에 바로 증착시킬 수 있는 공정을 제시한다. 제조된 코어-$TiO_2$는 외부에 노출되지 않는 상태에서 원자층증착법(Atomic Layer Deposition, ALD)에 의하여 $Al_2O_3$로 코팅된다. 코어-$TiO_2$와 코팅된 쉘-$Al_2O_3$의 형태학적 특징은 transmission electron microscope (TEM) 및 transmission electron microscope - energy dispersive spectroscopy (TEM-EDS)를 통해 분석하였다. 제조된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자의 전기적 특성은 염료감응 태양전지(dye-sensitized solar cell, DSSC)의 작동전극에 적용하여 평가하였다. Dynamic light scattering system (DLS), scanning electron microscope (SEM), X-ray Diffraction (XRD)을 통하여 코어-$TiO_2$의 평균입도, 성장속도 및 결정구조의 무게분율을 분석한 결과, 평균입도는 17.1 nm, 코어박막의 두께는 $20.1{\mu}m$이고 주 결정구조가 Anatase로 증착된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자를 적용한 DSSC가 기존의 페이스트 방식으로 제작한 DSSC보다 더 높은 광효율을 보여준다. 기존의 페이스트방식을 활용한 DSSC의 에너지변환효율 4.99%에 비하여 선택적으로 조절된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자를 작동전극으로 사용한 경우가 6.28%로 26.1% 더 높은 광효율을 보여준다.
There are two beamlines (BLs), 4C1 and 4C2, at the Pohang Accelerator Laboratory that are dedicated to small angle X-ray scattering (SAXS). The 4C1 BL was constructed in early 2000 and is open to public users, including both domestic and foreign researchers. In 2003, construction of the second SAXS BL, 4C2, was complete and commissioning and user support were started. The 4C2 BL uses the same bending magnet as its light source as the 4C1 BL. The 4C1 BL uses a synthetic double multilayer monochromator, whereas the 4C2 BL uses a Si(111) double crystal monochromator for both small angle and wide angle X-ray scattering. In the 4C2 BL, the collimating mirror is positioned behind the monochromator in order to enhance the beam flux and energy resolution. A toroidal focusing mirror is positioned in front of the monochromator to increase the beam flux and eliminate higher harmonics. The 4C2 BL also contains a digital cooled charge coupled detector, which has a wide dynamic range and good sensitivity to weak scattering, thereby making it suitable for a range of SAXS and wide angle X-ray scattering experiments. The general performance of the 4C2 BL was initially tested using standard samples and further confirmed by the experience of users during three years of operation. In addition, several grazing incidence X-ray scattering measurements were carried out at the 4C2 BL.
화학겔로써 대표적인 실리카겔과 아마이드겔의 겔화(gelation)과정을 살펴보고 라텍스 입자를 추적자로 사용하는 광산란 실험을 통해 이들의 구조와 화학적 성질을 고찰하여 보았다. 표준입자(standard particle)로 쓰이는 라텍스 입자를 추적자로 사용하여 입자들의 병진운동(translational diffusion)을 고려함으로서 겔의 내부공간크기를 확인하고 겔과 입자표면과의 화학적 상호작용을 고려하였다. 실리카겔은 아마이드 겔보다 규칙적인 겔구조를 나타내는 것으로 사료되며 표면이 카르복실기를 갖는 입자는 실리카 겔과 엉킴(aggregation)현상을 나타냄을 관측하였다. 불균일(heterogeneity)한 겔의 고조확인을 위한 광산란법을 비에르고딕(non-ergodic)이론에 기초한 통계적인 방법을 통해 접근하였다.
Kim, Jung-Woon;Kim, Kun-Ji;Park, Soo-Yeon;Jeong, Kwang-Un;Lee, Myong-Hoon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권9호
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pp.2966-2970
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2012
Fullerene/polystyrene ($C_{60}$/PS) nano particle was prepared by using emulsion polymerization. Styrene and fullerene were emulsified in aqueous media in the presence of poly(N-vinyl pyridine) as an emulsion stabilizer, and polymerization was initiated by water soluble radical initiator, potassium persulfate. The obtained nano particles have an average diameter in the range of 400-500 nm. The fullerene contents in the nano particle can be controlled up to 15 wt % by varying the feed ratio, which was confirmed by themogravimetric analysis (TGA) and elemental analysis (EA). The structure and morphologies of the $C_{60}$/PS nano particles were examined by various analytical techniques such as dynamic light scattering (DLS), scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), electron diffraction (ED) pattern, X-ray powder diffraction (XRD), and UV spectroscopy. Unlike conventional $C_{60}$/PS particles initiated by organic free radical initiators, in which the fullerene is copolymerized forming a covalent bond with styrene monomer, the prepared $C_{60}$/PS nano particles contain pristine fullerene as secondary particles homogeneously distributed in the polystyrene matrix.
A novel approach to synthesize silver nanoparticles (AgNPs) using leaf extract of Canna edulis Ker-Gawl. (CELE) under ambient conditions is reported here. The as-prepared AgNPs were analyzed by UV-visible spectroscopy, transmission emission microscopy, X-ray diffraction, Fourier transform-infrared spectroscopy, energy-dispersive analysis of X-ray spectroscopy, zeta potential, and dynamic light scattering. The AgNPs showed excellent antimicrobial activity against various pathogens, including bacteria and various fungi. The biocompatibility of the AgNPs was analyzed in the L929 cell line using NRU and MTT assays. Acridine orange/ethidium bromide staining was used to determine whether the AgNPs had necrotic or apoptotic effects on L929 cells. The concentration of AgNPs required for 50% inhibition of growth of mammalian cells is far more than that required for inhibition of pathogenic microorganisms. Thus, CELE is a candidate for the eco-friendly, clean, cost-effective, and nontoxic synthesis of AgNPs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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