It is shown that the impurities of Cu(II), Pb(II), Zn(II) and Ag(I) in Bismuth metal and the components of Pb(II), Zn(II) and Sn(IV) in Bismuth alloy are separated into their components from each other by elutions through $3.14cm^2{\times}10cm$ cation exchange resin, $Dowex\;50w\;{\times}\;8$ (100~200 mesh), column with the mixed solutions of HAc and NaAc as the eluents. The elution curve of Fe(III) has a long tailing and is not separated quantitatively from Bi(III). The eluents used for this separation are as follows; 1M HAc + 0.1M NaAc (pH 3.36) for Fe(III) and Bi (III). 0.3M HAc + 0.3M NaAc (pH 4.70) for Cu(II), Pb(II) and Zn(II). 0.5M HAc + 0.5M NaAc (pH4.70) for Ag(I) and Sn(IV). The analysis of cations eluted are carried out by spectrophotometry and EDTA titrimetry. Their recoveries are more than 99%.
청국장(淸國醬)메주 발효과정중(醱酵過程中) 경시적(輕時的)인 시료(試料)를 체취(採取)하여 cross linkage가 각각(各各) 다른 5개(個)의 Dowex-50 resin을 충전(充塡)한 column을 통과(通過)시켜 얻은 Dowex-50의 X-16 fraction의 저급(低級) peptide의 종류(種類)를 구명(究明)하는 동시(同時)에 청국장(淸國醬)메주발효과정중(醱酵過程中)에 생성(生成)되는 저급(低級) peptide의 N-terminal amino acid 와 C-terminal amino acid를 동정(同定)하고 각(各) peptide 군(群)의 구성(構成) amino acid의 종류(種類)를 결정(決定)하여 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 1. 각(各) peptide군(群)의 N 및 C-terminal amino acid 와 구성(構成)아미노산(酸은) 다음과 같다. [P]-I. Pro (Cys Ala Asp Trp Ile Val) Glu [P]-II. Val (His Arg Glu Thr Ala Met) Asp [P]-III. Glu (Cys Lys Asp Thr Met) Ala [P]-IV. Glu(His Ser Ala) Met) [P]-V. Ile (Cys Asp Arg Gly Pro T.p Phe) His [P]-VI. Gly(Asp ser) Lys [P]-VII. Thr(Pro Tyr Phe) Asp [P]-VIII. Phe(Tyr Leu Ile) Val [P]-IX. Trp (Phe lle) Thr [P]-X. Ile (Arg Leu) Phe [P]-XI. Asp (Lys His Ser Gly Glu Pro) Ala [P]-XII. Glu (Cys Asp Gly) Ser [P]-XIII. Ala (Arg Tyr) Glu [P]-XIV. Met (Glu Ala) His 2. 청국장(淸國醬)메주 발효과정중(醱酵過程中)의 경시적(輕時的)인 시료(試料)의 각저급(各低級) peptide 군(群)에는 2종(種), 3종(種) 및 6종(種)의 아미노산(酸)으로 되어있는 peptidessm 찾아볼 수 없으며 구성(構成) 아미노산(酸)도 $4{\sim}9$종의 아미노산(酸)으로 결합(結合)되어 있는 peptide 군(群)들의 혼합물(混合物)로 되어 있다. 3. Bacillus Subtilis K-27 균주(菌株)의 protease는 그 작용(作用) specificity가 Aspergillus soya 나 pepsin, chymotrypsin 및 trysin 보다 넓다.
핵분열 중성자에 의한 $^{47}Ti(n,p)^{47}Sc$ 및 $^{93}Nb(n,{\alpha})^{90m}Y$의 반응과 열외 중성자에 의한 ^{96}Zr(n,{\gamma})^{97}Zr$반응을 사용하여 합성혼합시료중에 함유된 티탄, 니오브 및 지르코늄을 동시 정량하였다. 그러기 위해서 시료용액을 중성자로 조사하기 전에 Dowex $50{\times}8$의 양이온 교환수지통에 가한 다음 0.5M ${\alpha}$-히드록시 이소부티르산(${\alpha}$-HIBA)을 용출제로 사용하여 티탄, 니오브 및 지르코늄을 함께 분리하였다. 중성자로 조사한 후에 생성된 핵종인 $^{97}Zr$, ^{47}Sc$ 및 ^{90m}Y$을 같은 수지통을 통하여 0.5M ${\alpha}$-HIBA, 0.5M ${\alpha}$-HIBA-1N HNO3 및 0.5M ${\alpha}$-HIBA-2N HNO_3$용액으로 용출함으로서 각각 차례대로 분리하였다. 감마선 분광법을 사용하여 용출된 핵종의 감마선 방사능을 측정하였다. 본 방법을 사용한 니오브, 티탄 및 지르코늄의 검출한계는 각각 0.2%, 0.01% 및 0.002%이었다.
난백으로부터 lysozyme을 효과적으로 추출하기 위하여 난백의 전처리와 이온교환수지의 선택 및 전처리 등 추출조건에 관한 연구를 실시한 결과는 다음과 같다. 난백의 점도저하를 위하여 2,000 rpm의 속도로 30분간 균질하고 45분간 초음파처리를 실시한 결과 난백의 겉보기 점도가 3 cp까지 떨어졌으나 pH의 변화에 따라서는 점도의 차이가 크지 않았다. lysozyme의 추출을 위한 이온교환수지의 선택을 위하여 Amberlite IRC-84 등 6종류의 수지에 대한 Lysozyme 흡착력을 검토한 결과 CM-Sepdex C-25>Duolte C-464>Amberlite C-50>Dowex MSC-1>Amberlite IRC-50>Amberlite IRC-84의 순으로 lysozyme 흡착력이 높았으나 난백에의 적용시 CM-Sephadex C-25의 경우에는 난백의 유출이 용이하지 않은 것으로 나타나 Duolite C-464가 가장 적합한 것으로 나타났다. 양이온교환수지인 Duolite C-464 의 양이온형태 결정을 위하여 $Na^{+}$, $NH_4$$^{+}$. $K^{+}$ form으로 만들어 lysozyme 흡착력을 검토한 결과 $Na^{+}$ > $NH_4$$^{+}$ > $K^{+}$의 순으로 나타나 $Na^{+}$ form으로 하는 것이 가장 효과적인 것으로 나타났다. Duolite C-464의 $Na^{+}$form을 이용하여 lysozyme을 추출할 경우 rinse buffer는 pH6.5의 0.1M sodium phosphate buffer, eluting solution은 10% ammoniun sulfate가 효율적이었다. Lysozyme을 추출한 전, 후 난백의 가공적성을 측정한 결과 기포력은 추출전의 난백액에 대하여 85.3%로서 다소 떨어졌으나 가열한 난백겔의 경우에는 추출전, 후 색택의 변화가 크지 않았으며 조직감의 경우에도 hardness가 다소 떨어졌으나 elasticity는 오히려 13%가량 증가되었다.
성장 촉진 호르몬제인 DES와 zeranol의 분석을 위한 조건을 검토한 결과는 다음과 같다. 질량분석기의 SIM에서 선택한 이온 중 DES는 $M^+$ 416, $D_8DES$은 $M^+$ 420, ${\beta}-estradiol$은 $M^+$ 416, zeranol은 $M^+$ 433이 가장 좋은 응신비를 나타내었고 이들 이온을 선택할 경우 효율적으로 분석이 가능하였다. 강 음이온 교환수지인 Dowex $2{\times}8$, 400 mesh 칼럼 1 cc에 통과시킨 경우 방해물질이 효율적으로 제거되었고 회수율이 가장 높았다. $D_8DES$을 내부표준물질로 사용하여 회수율을 측정한 결과 DES는 $85{\sim}110%$이었고, zeranol은 $75{\sim}110%$이었으며 ${\beta}-estradiol$을 내부표준물질로 사용한 경우 DES의 회수율은 $82{\sim}105%$, zeranol은 $65{\sim}120%$이었다. 또한 $D_8DES$ 대신에 ${\beta}-estradiol$을 내부표준물질로 사용하여 DES와 zeranol을 분석하는 것이 가능하였다. DES와 zeranol의 LOD를 측정한 결과 각각 0.05 ng/g, 0.2 ng/g었으며 LOQ를 측정할 결과 DES는 0.5 ng/g, zeranol은 1.0 ng/g이었다. 국내산과 수입산 쇠고기, 국내산 돼지고기, 닭고기, 오리고기, 양식광어와 양식 송어를 분석한 결과 DES와 zeranol은 잔류되지 않았다.
발효단백질 중의 유리아미노산을 효과적으로 정량하기 위하여 정량방법(추출조건, 제단백(除蛋白) 및 발색법)에 따른 영향을 검토하였다. 낙농발효품의 수용성 유리아미노산은 $75^{\circ}C$, 40분, 대두발효품은 $40^{\circ}C$, 3시간에서 효과적으로 추출되었다. 여러 침전방법(95% ethanol 처리, $100^{\circ}C$, 3분 가열 및 1% picric acid phthaldialdehyde로 발색시켜 D.L.-lysine을 표준아미노산으로 삼아 정량, 계산하였을 때가 아미노산자동분석기에 의한 결과에 가장 접근하였으나 ethanol로 침전시킨 뒤 OPDA로 발색시킨 결과도 이와 유사하였다. TNBS(2,4,6-trinitrobenzensulfonic acid)에 의한 발색정량에는 ethanol 침전처리가 가장 효과적이었으나 종래의 동감법(銅監法)(copper salt method, Spies and Chamber, 1958.)에 의한 결과는 다른 비색정량 및 아미노산자동분석기에 의한 결과에 비하여 시료에 따른 과소의 차이가 심하였고 재현성이 결여되었다.
Dow99Ca350, MFG-220, Finex CS-10GC는 이온 교환 수지로써, 당 분리에 주로 사용되며, 모두 poly styrene DVB를 기본 골격으로 술폰산염, 혹은 술폰산을 작용기로 하고 있다. 이 분리 수지들은 이미 제당 산업의 연속 분리 공정에서 사용되고 있으며, 이에 대해 본 실험은 온도의 영향으로 인한 Dow99Ca350, MFG-220과 Finex CS-10GC의 분리수지에서 당의 체류 혹은 흡착 특성 변화를 알아보기 위하여 수행되었다. 당 분리의 시료로써 사용된 물질은 과당과 포도당으로써 위의 분리 수지와 함께 제당 산업에서 널리 사용된다. Dow99Ca350의 팽윤 시험, 공극률 시험, 펄스 시험, 전단 분석을 통해 온도에 대한 영향을 확인하였다. MFG-220, Finex CS-10GC의 경우, 펄스 시험을 통해 온도 변화에 의한 크로마토그램의 변화를 알아보았다. 실험의 결과 Dow99Ca350, MFG-220과 Finex CS-10GC는 과당과 포도당 각각 최대 1.76, 3.37%의 체류 시간 변화를 보임으로써 온도에 안정적인 경향성을 보였다.
Indigenous diagnostic dose of 131I-labeled meta-iodobenzylguanidine ([131I]mIBG) was prepared via Cu+ catalyzed isotope exchange reaction generated in situ by sodium metabisulfite for imaging of neuroblastoma tumor. [131I]mIBG was produced in overall 85-90% radiochemical yield. The average amount of radioactivity of [131I]mIBG was 2164 MBq (1998-2331MBq) with an average specific activity > 1000 MBq/mg at the end of synthesis. The radiochemical purity was ≥ 99.9% after purification through Dowex-1 × 8 ion exchange resin (100-150 mesh) at the date of preparation. The stability of [131I]mIBG at concentration 480-555 MBq/mL was > 97% at 4 ℃ after 4 days. The room temperature (25 ℃) stability of [131I]mIBG was > 98% after 24 h. Biodistribution of [131I]mIBG in patient showed uptake in salivary glands, liver, spleen and excreted though urinary bladder. Neuroendocrine medicated uptake into tumor lesion and metastatic sites were noted which strongly correlate with the morphological abnormalities of patient.
고분자 킬래이트의 합성방법을 이용하여 4-vinylpyridine-vinylsulfonic acid-divinylbenzene 이온 교환체를 합성하여 이온 교환 특성실험을 한 결과는 다음과 같다. (1) 4-vinylpyridine-vinylacetate-divinylbenzene (1)의 합성은 4-vinylpyridine과 vinylacetate의 몰비가 2 : 1 이고 $95{\sim}98^{\circ}C$에서 50분간 가열하였을 경우가 가장 좋은 합성 조건이었으며 4-vinylpyridine-vinylsulfonic acid-divinylbenzene (2) 강산성 이온 교환수지의 양이온과 음이온교환 용량은 4.8meq/g와 2.5meq/g로 양쪽성 이었으며 Dowex 50W-X8과 비슷한 값을 얻었다. (2) pH가 증가할수록 Cd(II), Cu(II) 그리고 Co(II) 금속 이온의 흡착능이 증가하며 흡착력은 금속 양이온의 크기와 전하의 크기가 클수록 Cd(II)>Cu(II)>Co(II)의 순서로 보다 좋은 흡착력을 나타내였다. (3) 알콜의 량이 크다하여도 alkyloxonium이온의 탈수로 인하여 용매의 극성이냐 유전 상수에 미치는 영향이 분자와 이온간의 회합성이 원활하도록 하기 때문에 알콜의 량보다는 알콜의 차수가 흡착에 다소 영향을 미치며 낮은 산 용액과 알콜의 알킬기 차수가 작을수록(t-BuOH
우리나라 고유식품(固有食品)의 일종(一種)인 청국장(淸國醬)의 질소화합물의 변화를 연구하기 위하여 필자(筆者)가 분리동정한 2가지 청국장(淸國醬)메주발효균(醱酵菌)(K-27, S-16)과 보존 납두균(納頭菌)으로 청국장(淸國醬)메주를 발효(醱酵)시키면서 경시적(經時的)으로 채취(採取)한 시료(試料)에 대(對)하여 총질소(總窒素), pH, 단백질(蛋白質) 분리효소역가(分解酵素力價), 불용성단백태질소(不溶性蛋白態窒素), 수용성단백태질소(水溶性蛋白態窒素), 펩타이드태질소(態窒素), 아미노태질소(態窒素), 암모니아태질소(態窒素), 및 각종유리(各種遊離)아미노산(酸) 등을 조사분석(調査分析)하는 동시에 cross linkage가 각각 다른 Dowex-50을 사용하여 분자식별(分子篩別)한 각(各) fraction에 대하여 total-N, amino-N을 측정하고 average peptide length를 계산하여 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 1. 총질소(總窒素): 발효가 진행함에 따라 세가지의 시험구의 총질소가 다같이 약간(若干) 증가(增加)되었다. 2. 불용성단백태질소(不溶性蛋白態窒素): 불용성단백태질소(不溶性蛋白態窒素)는 증숙공정(蒸熟工程)에서 일단현저(一旦顯著)하게 증가(增加)되었다가 3종시료(三種試料)가 다 같이 경시적(經時的)으로 감소(減少)되는 경향(傾向)이였으나 보존균주구에 비(比)하여 분리균주구(分離菌株區)의 감소(減少)가 더욱 심(甚)하며, 그중에서도 K-27 균주접종구(菌株接種區)가 특(特)히 현저(顯著)한 감소경향(減少傾向)을 보였다. 3. 가용성단백태질소(可溶性蛋白態窒素): 가용성단백태질소(可溶性蛋白態窒素)는 증숙공정(蒸熟工程)에서 일단(一但) 대폭(大幅) 감소(減少)되었다가 기후(其後)부터는 세가지 청국장(淸國醬)메주가 다 같이 약간(若干)씩 감소(減少)되는 경향(傾向)이었으나 그 중에시 K-27 균주구(菌株區讀)의 감소율(減少率)이 컸다. 4. Peptide 태(態), 아미노태(態) 및 암모니아태질소(態窒素)는 증가(增加)되고 아미노태질소(態窒素)는 약간(若干)씩 감소(減少)되었다가 발효과정(醱酵過程)에서 세가지구(區)가 모두 계속(繼續)하여 현저하게 증가하였다. 기중(其中) 펩타이드태질소(態窒素)만은 각구(各區)에 따라 각각 다른 일정시간(一定時間)에 최고치(最高値)를 이루었다가 그후 점차 감소되었다. 그리고 세가지 시험구중 특히 K-27 균주접종구의 질소화합물변화가 다른 것에 비하여 현저하게 컸다. 5. pH와 Protease activity: 세가지 시험구(試驗區)의 PH 변화(變化)는 증숙대두(蒸熟大豆)의 6.65에서 계속상승(繼續上昇)하여 73시간(時間) 발효시(醱酵時)에는 $7.5{\sim}7.85$까지 이르렸으며 Protease activity는 발효(醱酵)가 진행(進行)됨에 따라 현저(顯著)하게 높아졌다가 pH가 7.3 내외(內外)가 되는 $48{\sim}60$ 시간발효(時間醱酵)를 한계점(限界點)으로 하여 점차감소(漸次減少)되었다. 6. 유리(遊離)아미노산(酸): 유리(遊離)아미노산(酸)은 발효(醱酵)가 진행(進行)됨에 따라 세가지 시험구(試驗區)가 다같이 수십배(數拾倍) 내지 수백배(數百倍)로 현저(顯著)하게 증가(增加)되었으며 그후 K-27균주구(菌株區)의 유리(遊離)아미노산(酸)의 증가(增加)가 훨씬 높았다. 7. 분자사별(分子篩別) fraction의 총질소(總窒素), 아미노태질소(態窒素) 및 APL: K-27 균주구(菌株區)의 시료(試料)를 분자사별(分子篩別)하여 얻은 각(各) fraction의 총질소(總窒素)와 아미노태질소(態窒素)는 발효(醱酵)가 진행(進行)함에 따라 X-16, X-12 및 X-8 fraction은 대체적(大體的)으로 증가(增加)되었으나 X-4, X-2 및 effluent fraction은 일정(一定)한 발효시간(醱騎時間)까지 증가(增加)되었다가 그후(後) 감소(減少)되었다. effluent를 제외(除外)한 전(全) fraction의 APL은 증숙대두(蒸熟大豆)에서 가장 크고 발효시간(醱騎時間)이 경과(經過)함에 따라 점차감소(漸次減少)되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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