• 약학회지
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• 제5권1호
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• pp.24-26
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• 1960

Micro-determination of Lead by Dithizone Method was studied as follows: 1) Max. absorption wave length of Dithizone-pb complex in CC $l_{4}$ soln. is 510m.mu., 2) at the range of 5.gamma.-120.gamma. pb content, Bourguer-Beer's law hold good, 3) co-existence of F $e^{++}$ Z $n^{++}$, and C $u^{++}$ interfere.rfere.

• 분석과학
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• 제10권5호
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• pp.370-377
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• 1997

Co(II), Cu(II) 및 Zn(II) 이온을 디티존으로 용매추출하는 과정에서의 여러 가지 기초적인 정보에 대해 조사하였다. $25^{\circ}C$에서 클로로포름에 녹인 디티존의 수용액상과 유기상 사이에서 구한 $K_{a1}/K_p$값은 $4.72{\times}10^{-11}$이었다. 금속 이온과 디티존이 착물을 형성할 때의 조성비를 몰비법을 이용하여 조사하였다. 금속-디티존 착물이 수용액과 클로로포름 용매 사이에서 분배되는 평형에서의 추출률은 Co(II)의 경우 pH 8.0에서 92.3%이고, Cu(II)의 경우는 pH 4.0에서 97.1%이며, Zn(II)은 pH 7.0에서 99.0%로서 최대값을 나타내었다. 그리고 최적의 실험조건하에서 Co(II), Cu(II) 및 Zn(II)이온에 대한 추출상수를 결정하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제28권12호
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• pp.2293-2298
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• 2007

In this study, a dithizone extraction technique involving purge & trap GC-MS was developed for the determination of methylmercury in biological samples, especially blood and fish. After alkaline digestion, methylmercury in biological samples was extracted into dithizone and back-extracted into aqueous sulfide solution. The extracted methylmercury was converted to the volatile ethyl derivative, purged and trapped onto a solid-phase collection medium, and then introduced into the GC-MS system. The determined MDLs of the established method were 0.9 ng·g?1 for biological samples and its accuracy and precision were found to be 93% and 3.8%, respectively. The method was validated by analysis of CRMs such as SRM 966, BCR 463 and IAEA 407 and all analytical results were within certified ranges with average RSDs of less than 6%. The analytical results of field-sampled fish also showed that the method can be successfully used as an alternative for commonly used distillation method followed by GC-CVAFS detection.

• 한국결정성장학회지
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• 제20권6호
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• pp.307-313
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• 2010

용매추출과 ICP-AES를 이용하여 구리와 탄소가 주성분인 탄소소재에 함유된 납 및 카드뮴을 정량하기 위한 조건을 연구하였다. 구리성분은 납 및 카드뮴 정량에 방해를 하므로 potassium cyanide로 masking한 다음 dithizone을 가하여 납 및 카드뮴을 Pb- 또는 Cd-dithizone 착물을 형성한 다음 chloroform으로 추출하여 측정하였다. 납 및 카드뮴에 대한 측정 회수율이 우수하였고, 방해를 일으키는 매질원소를 효율적으로 제거할 수 있었다. 납 및 카드뮴 화합물이 첨가된 시험기준 물질에 대한 용매추출시험에서 matrix의 영향을 받지 않고 정량하였다.

• 분석과학
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• 제9권4호
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• pp.336-344
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• 1996

뇨시료 중 혼적량의 코발트, 구리, 니켈, 카드뮴, 납 및 아연을 흑연로 원자흡수분광 광도법으로 정량하기 위한 dithizone이 포함된 chloroform으로의 용매추출에 관하여 연구하였다. 실험조건인 시료의 전처리 과정, 추출용액의 pH, 킬레이트제인 dithizone의 농도, 역추출할 때 사용하는 산의 종류와 농도에 관하여 최적화하였다. 유기물의 방해를 제거하고자 뇨시료 100.0mL에 진한 질산 30mL를 가하고 30% 과산화수소 50mL를 5.0mL씩 단계적으로 가하면서 가열하여 유기물질을 분해하였다. 삭힌 뇨시료를 100mL로 만들어 분별 깔때기에 넣고 시판용 완충용액으로 pH가 8이 되게 조절한 다음 0.1% dithizone을 포함하는 chloroform 15.0mL를 가했다. 진탕기(shaker)를 이용하여 90분 동안 흔들어 준 후 상분리시켜 용매층을 분리하였다. 카드뮴, 납, 아연은 0.2M 질산용액 10.0mL로 역추출하여 직접 정량하였고, 이런 조건으로 역추출되지 않은 코발트, 구리, 니켈은 유기 용매를 증발 건고시킨 다음 잔류물을 $HNO_3$ $H_2O_2$로 녹이고, 정확히 10.0mL가 되게 탈염수로 묽혀서 정량하였다. 최적의 추출조건을 찾기 위하여 인공 뇨시료를 제조하여 검토하였고, 얻은 최적조건으로 검정곡선을 작성하였다. 삭힌 각 시료에 일정량 첨가된 원소를 정량하여 얻은 회수율은 77 내지 109%였고, 검출한계는 Cd(II) 0.09, Pb(II) 0.59, Zn(II) 0.18, Co(II) 0.24, Cu(II) 1.3, Ni(II) 1.7ng/mL였다. 이로써 본 방법이 과량의 유기물과 알칼리 및 알칼리 토금속이 포함된 뇨시료에서 혼적량 원소들을 정량적으로 분리 분석할 수 있음 을 알았다.

• 대한화학회지
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• 제19권6호
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• pp.428-433
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• 1975

물중에 ppb 정도로 존재하는 구리, 납, 카드뮴 및 아연을 동시에 정량하기 위하여 디티존-클로로포름 抽出法으로 농축하여 短形波폴라로그래피法으로 측정하는 방법을 검토했다.디티존鹽으로 클로로포름層에 추출된 이들 이온을 , 디티존보다 약간 과량의 수은(II)이온을 함유하는 염산으로 역추출한 후 支持電解質로서 염화칼륨을 가하고 순수한 클로로포름으로 두번 씻은 다음 短形波폴라로그램을 기록한다. 이 방법으로 구리, 납 및 카드뮴은 3ppb까지, 아연은 14ppb까지 상대오차 10%이내로 할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제19권10호
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• pp.1036-1042
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• 1998

The preconcentration and determination of trace elements in water samples were studied by a solvent sublation utilizing dithizonate complexation. After metal dithizonates were formed, trace amounts of cadmium, cobalt, copper and lead were floated and extracted into small volume of a water-immiscible organic solvent on the surface of sample solution and determined in the solvent directly by GF-AAS. Several experimental conditions as formation condition of metal-dithizonate complexes, pH of solution, amount of dithizone, stirring time, the type and amount of surfactants, N2 bubbling rate and so on were optimized for the complete formation and effective flotation of the complexes. And also four kinds of light solvents were compared each other to extract the floated complexes, effectively. After the pH was adjusted to 4.0 with 5 M HNO3, 8.0 mL of 0.05% acetone solution of dithizone was added to 1.00 L water sample. The dithizonate complexes were flotated and extracted into the upper methyl isobutylketone (MIBK) layer by the addition of 2.0 mL 0.2% ethanolic sodium lauryl sulfate solution and with the aid of small nitrogen gas bubbles. And this solvent sublation method was applied to the analysis of real water samples and good results of more than 85% recoveries were obtained in spiked samples.

• 한국응용곤충학회지
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• 제13권4호
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• pp.235-243
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• 1974

산지별로 채취된 쌀, 보리, 밀에 함유된 잔류농약(유기수은제 및 유기감소제)을 Dithizone법과 GLC법으로 비교분석한 바 이에서 얻은 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. Recovery는 유기수은에 있어서 TLC법$93\%$.에 비하여 GLC법$98\%$이 양호했고, 유기감소제는 GLC법으로 평균 약 $93\%$였다. 2. 시료중 유기수은의 잔류수준은 Dithizone법으로 쌀에 있어서 ND-0.053, .보리는 ND-0.051, 밀은 ND-0.033pm이었고, GLC법으로는 쌀은 trace(less than 0.002ppm)-0.036, 보리는 trace-0.030, 밀은 trace-0.025ppm으로 GLC법이 다소 낮은 수치였다. 3. 유기감소제의 잔류수준은 GLC법으로, 쌀에 있어서 BHC(trace-0.0090ppm), DDT(ND-0.0001ppm), Aldrin(trace-0.0032ppm), Heptachlor(race-0.0031ppm), Dieldrin(ND-0.0092ppm), Endrin(ND-0.0057ppm)이었는데, 수은화합물과 모두 공인최대허용량에 월등히 미달되는 안전수준이었다. 4. Column packing은 유기수은분리에는 $10\%$-DEGS/chromosorb-W,A,W., 유기감소제에는 $3\%$-DC-200/chromosorb-W,A.W.,가 적당하였는데, 유기수은제의 injection sample의 조제에 있어서 ?를 겸한 정제와 reduced glutatione에 의한 유출처리는 ghost peak의 소거와 성분 peak의 완전분리에 효과가 컸으며 검출감도도 높았다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제23권4호
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• pp.545-549
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• 2002

A simple and rapid technique for the separation and preconcentration of lead in water and biological samples has been devised. Preconcentrationis based on the depositionof analyte onto a column packed with dithizone immobilized on sodium dodecyl sulfate coated alumina at pH $\geq$ 3. The trapped lead is eluted with 5 mL of 4 M nitric acid and determined by flame atomic absorption spectroscopy. A sample of 1 L, results in a preconcentration factor of 200 and the precision at 20${\mu}g$ $L^{-1}$ is 1.3%(n=8). The procedure is applied to tap water, well water, river water, vegetable extract and milk samples, and accuracy is assessed through recovery experiments and by independent analysis by furnace atomic absorption.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제21권1호
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• pp.137-140
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• 2000