The change of microstructures in the base metal during transient liquid phase bonding process of directionally Ni base superalloy, GTD-111 was investigated. Bonds were fabricated using a series of holding times(0-7.2ks) at three different temperatures(1403, 1418 and 1453K) under a vacuum of 13.3mPa. In raw material, ${\gamma}$- ${\gamma}$' eutectic phases, platelet η phases, MC carbide and PFZ were seen in interdendritic regions or near grain boundary and size of primary ${\gamma}$' precipitates near interdendritic regions were bigger than core region. The primary ${\gamma}$' precipitates in dendrite core were dissolved early in bonding process, but ${\gamma}$' precipitates near interdendritic regions were dissolved partially and shape changed. The dissolution rate increased with increasing temperature. Phases in interdendritic regions or near pain boundary continually changed with time at the bonding temperature. In the bonding temperature of 1403K, eutectic phases had not significantly changed, but η phases had transformed from platelet shape to needle morphology and PFZ region had widened with time. The interdendritic region and near pain boundary were liquated partially at 1423k and fully at 1453k by reaction of η phases and PFZ. In the bonding temperature of 1453K, interdendritic region and near pain boundary were liquated and then new phases which mixed with η phases, PFZ and MC carbide crystallized during cooling. Crystallized η phases transformed from rod shape to platelet shape with increasing holding time.
A study was made to examine the effects of post-weld heat treatment (PWHT) on the toughness and microstructures in the weld heat-affacted zone(HAZ) of Cu-bearing HSLA-100 steel. The Gleeble thermal/mechanical simulator was used to simulate the weld HAZ. The behavior of Cu-precipitates in HAZ is similar to that in base plate. PWHT at 55$0^{\circ}C$ shows highest hardness and lowest toughness, whereas PWHT at $650^{\circ}C$ shows reasonable toughness. Cu precipitated during agcing for increasing the strength of base metal is dissolved during single thermal cycle to 135$0^{\circ}C$ and is precipitated little on cooling and heating during subsequent weld thermal cycle. It precipitates by introducing PWHT.
갈색 침전물의 생성은 우리나라 지하수의 개발 및 공급에 있어 흔히 발생하는 문제 중의 하나인데, 이에 따라 색도, 맛, 탁도 및 용존 철 함량 등의 항목에 있어 먹는 물 수질 기준을 초과하게 되고, 물 공급 시스템에 스케일링의 문제를 야기하게 된다. 경기도 파주 지역 지하수의 경우에도 양수 후 몇 시간 내에 갈색 침전물이 형성되어 수질을 악화시키고 있다. 본 연구에서는 지하수의 탁도를 유발하는 원인과 지화학적 반응 경로를 이해하고자, 평형열역학 및 반응속도론적 접근을 통하여 갈색 침전물의 형성과정을 파악하였다. 본 연구결과는 침전물의 형성을 최소화하기 위한 적정 양수 기법은 물론 수질 향상을 위한 최적 수처리 기법을 설계하는데 있어 중요한 자료로 활용될 것이다. 파주 지역의 암반 지하수는 물/암석(편마암)반응에 의해 Ca-$HCO_3$형의 수질 특성을 보인다. SEM-EDS 및 XRD 분석 결과, 갈색 침전물은 비정질의 함철 산화물 또는 수산화물로 해석된다. 다양한 공극 크기(6, 4, 1, 0.45, 0.2 $\mu\textrm{m}$)를 갖는 여과지를 이용한 다단계 여과 결과, 이들 침전물은 크기에 있어 대부분 1 내지 0.45$\mu\textrm{m}$의 입도를 갖는 콜로이드 형태이지만, 질량 분포로 볼 때는 1 내지 6$\mu\textrm{m}$범위가 우세함(총 질량의 약 81%)을 알 수 있다. 다량의 용존 철(II)은 지하수 유동 중에 철 함량이 높은(최대 3wt.%) 단층 파쇄암 내의 녹니석(clinochore)의 용해로부터 기원하는 것으로 판단된다. PHREEQC 프로그램을 이용한 포화지수 계산 및 pH-Eh 관계도에 대한 검토 결과, 침전물은 함철 수산화물임이 확인되며, 환원 조건에 있던 심부 지하수가 양수에 의해 산소에 노출되면서 화학성 변화(특히, 산화)에 의하여 침전함을 알 수 있다. 양수 이후의 시간 경과와 더불어 양수된 지하수의 pH, DO, 알칼리도는 점차 감소하며. 탁도는 증가하다가 일정 시간 경과 후 감소하는 경향을 보인다. 양수 이후의 경과 시간에 따른 용존 철(II)의 농도 감소율(즉, 반응 속도)은 Fe(II)=10.l exp(-0.0009t)로 표현된다. 따라서 갈색 침전물의 생성 반응은 양수 및 양수 후 저장 과정 중에 산소의 유입에 따른 산화 반응에 기인하며, 그 반응은 시간, 산소분압 및 pH에 의존함을 알 수 있다. 탁도를 제거하여 음용 가능한 수질을 확보하기 위해서는, 충분한 시간 동안 충분한 크기를 갖는 탱크 내에서의 다단계 저장 및 폭기를 거친 이후에 응집된 침전물에 대한 여과가 제안된다. 이때, 비용 절감 차원에서 상이한 입도 조건에서의 다단계 여과가 효과적일 것으로 생각된다. 한편, 개발 관정 내에서의 스케일링을 최소화하기 위해서는 심부 지하수로 산소가 풍부한 천층 지하수가 유입되는 과정을 최소화할 필요가 있다. 이를 위해서는 적정 채수량 범위 내에서의 지속적인 양수가 효과적일 것이다. 아울러, 산소가 풍부한 천층 지하수의 채수를 위한 별도의 관정 설치도 고려할 수 있을 것이다.
본 연구에서는 알루미늄 실리케이트의 형성으로 인한 파울링 메카니즘을 밝히기 위한 기초단계로서 잔류 알루미늄농도와 실리케이트의 존재형태가 알루미늄실리케이트 생성에 미치는 영향을 배치실험을 통해서 알아보고자 하였다. 이를 위해서 Al과 Si의 조성이 다른 용액에서 생성되는 침전물의 양을 정량하고 생성된 침전물의 형상과 원자조성비를 SEM-EDS로 관찰하였다. 아울러 용액과 침전물중의 실리케이트 형태를 분석하여 불용성 알루미늄 실리케이트의 형성과의 관계를 밝히고자 하였다. 생성된 알루미늄실리 케이트의 양은 용액 중 총 실리케이트 농도와 알루미늄의 농도가 증가할수록 증가하였다. 이 중 pH 2.7에서도 녹지 않고 남아있는 침전물은 용액 중 실리케이트가 거의 반응성형태로 존재한 시료 2에서 가장 높았다. 또한 생성된 침전물의 반응성실리케이트의 함량은 용액 중 반응성 실리케이트농도가 높은 시료에서 가장 높았으며, 용액의 실리케이트의 농도가 같은 시료 중에서는 알루미늄의 농도가 높은 시료에서 높았다. 생성된 침전물의 형상을 SEM - EDS로 관찰한 결과 시료 2에서 pH 2.7에서도 녹지 않는 불용성 염이 형성되었음을 알 수 있었다. 생성된 침전물의 Al/Si비율은 $0.48\sim3.14$였으며, 불용성 염이 뚜렷하게 관찰된 시료 2의 Al/Si 비율이 3.14로 가장 높았다. 이상의 결과를 통하여 막에서 비가역적 파울링의 원인이 되는 불용성 알루미늄실리케이트는 용액의 실리케이트가 반응성 물질로 존재할 때 생성되기 쉬우며, 아울러 공존하는 잔류알루미늄의 농도비도 매우 중요한 영향인자라는 것을 알 수 있었다.
암석은 지표환경에 노출되면 오랜 세월동안 여러 요인에 의해 물리적 화학적 품화과정을 겪는다. 암석을 구성하는 광물 중 장석과 운모는 다른 광물들에 비해 가장 먼저 풍화되는 광물들이다. 자연계 풍화 화강암내에 존재하는 풍화 광물과 유사한 풍화 광물을 재현하기 위해 실내에서 신선한 광물과 산성용액과의 반응실험을 실시하였다. 흑운모의 경우, 낮은 pH조건에서 광물 용해 및 표면구조 파괴 현상이 초기에 시작되어 점차 진행되었고 사장석에서는 표면 침상 용해구조 발달 및 다량의 Al 성분의 침전물 형성이 두드러졌다. 강산조건에서는 모든 광물의 용해가 심화되었고 표면 용해구조가 뚜렷이 나타났다. 야외에서 관찰되는 광물표면의 용식각(etch pit) 및 표면 용해구조가 본 실험에서도 비슷하게 관찰되었고 광물 용해 및 풍화 조직이 광물 고유의 특성에 따라 발달됨을 알 수 있었다.
The overall objective of this research was to find out the role of rapid mixing conditions in the species of hydrolyzed Al(III) formed by Al(III) coagulants and to evaluate the distribution of hydrolyzed Al(III) species by coagulant dose and coagulation pH. When an Al(III) salt was added to water, monomers, polymers and solid precipitates may form. Different Al(III) coagulants (alum and PSOM) show to have different Al(III) species distribution over a rapid mixing condition. During the rapid mixing period, for alum, formation of dissolved AI(III) (monomer and polymer) increases, but for PSOM, precipitates of $Al(OH)_{3(S)}$ increases rapidly. During the rapid mixing period, for high coagulant dose, Al-ferron reaction increases rapidly. The kinetic constants, Ka and Kb, derived from AI-ferron reaction. The kinetic constants followed very well the defined tendencies for coagulation condition. For pure water, when the rapid mixing time increased, the kinetic constants, Ka and Kb showed lower values. Also, for raw water, when the rapid mixing time increased, the kinetic constants, Ka and Kb showed lower values. At A/D(Adsorption and Destabilization) and sweep condition, both $Al(OH)_{3(S)}$ and dissolved Al(III) (monomer and polymer) exist, concurrent reactions by both mechanism appear to cause simultaneous precipitation.
우스키 마애불상군의 모암은 아소-4 화산쇄설암층군에 속하는 암회색 응회암이다. 이 불상군은 상부에서 유입되는 강수와 지반에서 상승하는 지하수로 인한 백화현상과 암반의 토양화가 상당히 진행되어 보존대책이 시급한 상태였다. 불상군 표면 염풍화의 주요 원인인 백색오염물에서는 세나다이트, 석고, 백운석이 동정되었다. 이들의 용출실험 결과, 세나다이트는 교반초기에 용해되었다가 4시간 이후 재용출되고, 석고는 2시간 교반까지 검출되다가 4시간 교반 후 용해되는 특성을 보였다. 백색오염물의 재결정 환경을 파악하기 위해 11개월간 미기후 환경을 모니터링한 결과, 봄철에는 세나다이트와 미라빌라이트의 상전이가 넓게 나타나고, 여름과 가을철에는 고온으로 인해 수용액 상태로 유지된다. 겨울철에는 온도가 하강하면서 미라빌라이트의 분포대가 가장 넓게 도시된다. 따라서 석불군 일대의 수분 이동통로를 차단하고 보호각 내에서 유지되는 다습한 환경을 제어하기 위한 초정밀 관측이 요구된다.
The microstructural evolution of Grade 91 tempered martensite ferritic steels heat treated at $760{\sim}1000^{\circ}C$ for two hours was investigated using scanning electron microscopy(SEM), energy disperse spectroscopy(EDS), electron backscattered diffraction (EBSD), and transmission electron microscopy(TEM); a microhardness tester was also employed, with a focus on the grain and precipitate evolution process as well as on the main hardening element. It was found that an evolution of tempered martensite to ferrite($760{\sim}850^{\circ}C$), and to fresh martensite($900{\sim}1000^{\circ}C$), occurred with the increase of temperature. Simultaneously, the parabolic evolution characteristics of the low angle grain boundary(LAGB) increased with the increase of the heating temperature(highest fraction of LAGB at $925^{\circ}C$), indicating grain recovery upon intercritical heating. The main precipitate, $M_{23}C_6$, was found to be coarsened slightly at $760{\sim}850^{\circ}C$; it then dissolved at $850{\sim}1000^{\circ}C$. Besides this, $M_3C$ cementite was formed at $900{\sim}1000^{\circ}C$. Finally, the experimental results show that the hardness of the steel depended largely on the matrix structure, rather than on the precipitates, with the fresh martensite showing the highest hardness value.
Hydroxyapatite (HA) and $\beta$-tricalcium phosphate ($\beta$-TCP) are bio-compatible materials with bones and teeth. HA has been widely applied as bone substitutes because of chemical stability in vivo, while $\beta$-TCP has higher resorbability than HA when the material is implanted in a bone defect. In the present study, both HA and $\beta$-TCP porous ceramics were soaked in the simulated body fluid in order to investigate the reaction between the materials and the fluid. After the soaking test, carbonate hydroxyapatite was formed on HA surface at 1 week, and then the amount of precipitates increased with increasing period of the soaking test. While $\beta$-TCP was not dissolved in the fluid, carbonate hydroxyaopatite was also formed on $\beta$-TCP surface after 12 weeks, and the amount of precipitates was less than that on HA. In vitro behavior of HA was similar to that in vivo, but in vitro behavior of $\beta$-TCP was not similar to that in vivo.
The preconcentration and determination of trace Cd(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Pb(Ⅱ), Mn(Ⅱ) and Zn(Ⅱ) in water samples were studied by the precipitate flotation using La(OH)3 as a coprecipitant. The analytes were quantitatively coprecipitated by adding 3.0 mL of 0.1 M La(Ⅲ) solution in a 1,000 mL water sample and adjusting the pH to 9.5 with NaOH solution. After the addition of the 1:8 mixed surfactant solution of each 0.1% sodium oleate and sodium lauryl sulfate, the solution was stirred with a magnetic stirrer for 10 minutes. The precipitates were floated to the surface by bubbling with nitrogen gas and collected in a small sampling bottle. The precipitates were dissolved in nitric acid and then the solutions were diluted to 25.00 mL with a deionized water. The analytes were determined by flame atomic absorption spectrometry. This procedure was applied to the waste water analysis. This technique was simple, convenient and especially rapid for the analysis of a large volume of sample. And also, from the recoveries of better than 92% which were obtained from real samples, this method could be judged to be applicable to the preconcentration and quantitative determination of trace elements in water samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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