Carbonate-type organic electrolytes were prepared using propylene carbonate (PC) and dimethyl carbonate (DMC) as a solvent, quaternary ammonium salts, and by adding different contents of 1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoroborate ($EMImBF_4$). Cyclic voltammetry and linear sweep voltammetry were performed to analyze conducting behaviors. The surface characterizations were analyzed by scanning electron microscopy method and X-ray photoelectron spectroscopy. From the experimental results, increasing the $EMImBF_4$ content increased the ionic conductivity and reduced bulk resistance and interfacial resistance. In particular, after adding 15 vol% $EMImBF_4$ in 0.2 M $SBPBF_4$ PC/DMC electrolyte, the organic electrolyte showed superior capacitance and interfacial resistance. However, when $EMImBF_4$ content exceeded 15 vol%, the capacitance was saturated and the voltage range decreased.
폴리에틸렌옥사이드 (PEO)의 고유한 성질인 결정성을 저하시키기 위하여 카보네이트 관능기가 도입된 새로운 PEO 유도체를 제조하였다. 이를 위하여 다양한 분자량의 폴리에틸렌글리콜 (PEG)과 디메틸카보네이트 (DMC)로부터 에스터 교환반응에 의하여 메틸카보네이트 관능기가 PEE 말단에 존재하는 전구체를 우선 합성하였으며, 촉매로는 황산을 사용하였다. 얻어진 전구체를 이용하여 진공하에서의 축합 반응을 통하여 PEO 주사슬에 카보네이트 관능기가 도입된 새로운 PEO 유도체, poly(ethylene oxide-carbonate)s를 합성하였으며, 이 때 titanium isopropoxide (TiP)를 촉매로 사용하였다. 반응에 이용한 PEG는 수평균 분자량이 200, 400 그리고 600 g/mol인 것을 사용하였으며, 합성된 새로운 유도체의 구조와 조성을 $^1H-NMR$과 $^{13}C-NMR$로 확인하였으며, 그들의 열적 특성 및 분자량을 DSC, TGA 및 GPC를 이용하여 분석하였다.
이미다졸염 형태의 이온성 액체를 구조유도체를 사용하지 않고 솔-젤 법으로 무정형 실리카에 담지시켜 고정화된 이온성 액체 촉매를 제조하였다. 이 촉매를 에틸렌카보네이트와 메탄올과의 에스테르 교환반응에 의한 디메틸카보네이트(DMC)의 합성 반응에 사용한 결과 우수한 촉매 활성을 나타내었다. DMC 합성 반응을 두 단계의 반응식으로 가정한 모델을 설정하여 반응온도와 촉매량을 변화시켜 실험한 결과와 비교한 속도론적 연구에서 실험 결과가 반응모델에 잘 일치하는 것을 알 수 있었다. 이로부터 계산한 유사 활성화 에너지 값은 67.4 kJ/mol 이었다.
Interfacial compatibility between the Si-Cu electrode and diluted ionic liquid electrolyte containing 50 vol.% of 1M lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (LiTFSI)/1-methyl-1-propylpyrrolidinium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (MPP-TFSI) and 50 vol.% dimethyl carbonate (DMC) in a lithium cell and dilution effect on surface chemistry are examined. ex-situ ATR FTIR analysis results reveal that the surface of the Si-Cu electrode cycled in the diluted ionic liquid electrolyte is effectively passivated with the SEI layer mainly composed of carboxylate salts-containing polymeric compounds produced by the decomposition of DMC. Surface species by the decomposition of TFSI anion and MPP cation are found to be relatively in a very low concentration level. Passivation of electrode surface with the SEI species contributes to protect from further interfacial reactions and to preserve the electrode structure over 200 cycles, delivering discharge capacity of > 1670 $mAhg^{-1}$ and capacity retention of 88% of maximum discharge capacity.
Reactive distillation (RD) is a combination process where both separation and reaction are considered simultaneously in a single vessel. This kind of combination to enhance the overall performance is not a new attempt in the chemical engineering areas. The recovery of ammonia in the classic Solvay process for soda ash of the 1860s may be cited as probably the first commercial application of RD. The RD system has been used for a long time as a useful process and recently the importance of the RD is enlarged more and more. In addition to that, the application fields of RD are diversely diverged. To make the most of the characteristic of RD system, we must decide the best operating condition under which the process shows the most effective productivity and should decide the best control algorithm which satisfies an optimal operating condition. Phosgene which is a highly reactive chemical is used for the production of isocyanates and polycarbonates. Because it has high reactivity and toxicity, its utilization is increasingly burdened by growing safety measures to be adopted during its production. Dimethyl Carbonate (DMC) was proposed as a substitute of phosgene because it is non-toxic and environmentally benign chemical. In this study, RD is used for DMC production process and the transesterification is performed inside of column to produce DMC. In transesterification, the methanol and ethylene carbonate (EC) are used as the reactants. This process use homogeneous catalyst and the azeotrope exists between the reactant and product. Owing to azeotrope, we should use two distillation columns. For this DMC production process, we can suggest two configurations. One is EC excess process and the other is methanol excess process. From the comparison of steady state simulation results where the Naphtali-Sandholm algorithm is used, it showed the better performance to use the methanol excess process configuration than EC excess process. Then, the dynamic simulation was performed to be based on the steady state simulation results and the optimal control system was designed. In addition to that, the optimal operating condition was suggested from previous results.
양성자 전도도가 높으며 균일하고 또 기계적 강도가 우수한 양성자 전도체를 얻기 위하여 poly(vinylidene fluoride-hexafluoropropylene) (PVdF-HFP) 공중합체를 전해질의 지지체로 선택하고, $H_3PO_4$이 포함된 ethylene carbonate (EC)와 $\gamma$-butyrolactone (BL) 및 dimethyl carbonate (DMC)의 유기용매들을 혼합하여 겔-전해질을 제조하였다. 다양한 조성의 겔-전해질에 대하여 열분석과 전도도 측정 실험을 수행하였다. 상온에서 양성자 전도도는 30(PVdF-HFP) + 50EC/DMC + $20H_3PO_4$ 전해질에서 7.3$\times$$10^{-3}Sm^{-1}$/로 가장 높았다. 열분석 결과에서 거의 모든 시료는 대략 $80^{\circ}C$ 정도까지 안정하였으며, 특히 인산은 고분자 사슬과 민감하게 반응하여 고분자와 용매의 혼화성을 증대시키는 것을 확인하였다.
Extensive experiments were conducted to investigate the emission of DI diesel engine by using DMC(dimethyl carbonate) as an oxygenated fuel additives. The results indicate that smoke reduces almost linearly with fuel oxygen contents. Reductions of HC and CO were attained noticeably, while a small increase in NOx was encountered concurrently. The effective reduction in smoke with DMC was maintained with the presence of CO2, which suggested a low NOx and smoke operation could be obtained in combination of using oxygenated fuel and EGR. Further experiment was conducted a thermal cracking set-up for mechanism studies.
비닐에틸렌 카보네이트(VEC: vinyl ethylene carbonate)를 전해질 첨가제로 사용했을 때 하이브리드 커패시터(hybrid capacitors) 전극에서 나타나는 전기화학적 특성변화에 대해서 고찰하였다. 하이브리드 커패시터는 양극은 활성탄(AC : activated carbon) 음극은 리튬티타늄옥사이드(LTO: $Li_4Ti_5O_{12}$)를 사용하였고, 전해질로서는 에틸렌 카보네이트(EC: ethylene carbonate): 디메틸 카보네이트 (DMC: dimethyl carbonate) : 에틸메틸 카보네이트(EMC : ethyl methyl carbonate)를 사용하였고, 염으로 육불화인산리튬($LiPF_6$: lithium hexafluoro phosphate)을 사용하였다. 전극 표면의 산소관능기 그룹을 제거하고, 표면을 환원시킴으로써 전극에 안정성을 향상시킨다고 알려진 VEC의 첨가량에 따른 전기화학적 특성을 평가하였으며, 0.7%(부피비)의 VEC첨가시, 가장 우수한 전기화학적 특성을 얻을 수 있었다. 0.7% 이상 첨가하였을 경우, 오히려 부반응 증가로 전기화학적 성능이 감소하였다. X-ray photoelectron spectrocopy (XPS) 결과로부터 LTO 전극에서 VEC가 첨가되지 않은 전해질에 비해 LiF가 감소한 것을 확인 할 수 있었다. VEC가 첨가되지 않은 전해질은 2500 사이클 후, 43.2 %의 용량 유지를 나타냈지만, 최적화된 VEC 첨가를 통하여 82.7 %의 높은 용량을 유지하는 특성을 가진 하이브리드 커패시터를 얻을 수 있었다.
회분식 고압반응기에서 메탄올 산화 카르보닐화 방법에 의한 디메틸 카보네이트 제조에 대하여 연구하였다. 다양한 금속의 영향과 구리촉매에 결합된 음이온 및 반응온도, 일산화탄소, 산소의 반응물 몰비, 구리촉매 함유량 등 여러 반응조건들을 검토하였다. 특히 $CuCl_2{\cdot}2H_2O$ 촉매가 1.0 g, $150^{\circ}C$, MeOH/CO/$O_2$=0.2/0.215/0.05(molar ratio) 반응조건에서 메탄올 전환율 65.2%, 선택도 96.6%로 좋은 활성을 보였다. $CuCl_2$는 반응기의 부식을 일으킨다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여 DMC 제조에서 담체를 이용한 새로운 촉매시스템을 검토하였다. 여러 종류의 담체중 산성이 큰 제오라이트 Y를 담체로 사용한 경우 가장 활성이 우수하였다. ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer)를 이용해 반응기에 용출된 Fe 양을 비교하였을 때, 제오라이트를 담체로 사용하여 제조된 구리촉매는 $CuCl_2-2H_2O$ 촉매를 직접 사용한 경우에 비해 반응기로 용출되는 철의 양은 5% 이하이었다.
Ethylene carbonate(EC), propylene carbonate(PC), dimethyl carbonate(DMC)의 가소제와 $LiPF_6$ 리튬염 및 $TiO_2$ 충진제를 이용하여 젤형 polyacrylonitrile(PAN) 전해질을 제조하였다. 고분자 전해질의 전기화학적 안정성, 이온전도도, 리튬전극과의 호환성 등의 전기화학적 특성과 기계적 특성을 조사하였다. 이러한 고분자 전해질을 이용하여 조립된 리튬이차전지의 충방전 특성을 조사하였다 EC, PC 혼합 가소제를 이용하여 제조된 고분자 전해질은 $TiO_2$가 첨가됨에 따라 고분자 전해질이 견딜 수 있는 최대 하중이 2배 가깝게 증가하였다. EC, PC혼합 가소제와 $TiO_2$가 혼합된 고분자 전해질은 상온에서 $2\times10^{-3}S/cm$의 이온전도도를 나타내었고, 4.5V까지 전기화학적으로 안정하였다. 리튬금속을 사용하여 제조된 셀의 임피던스 결과에서도 EC, PC 혼합 가소제와 $TiO_2$가 혼합된 고분자 전해질이 20일 동안 계면 저항 $130\Omega$으로 가장 안정하였다. $LiCoO_2$ 양극과 리튬 음극, $TiO_2$가 혼합된 고분자 전해질로 구성된 전지는 충방전효율이 1C 방전속도에서 $90\%$를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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