고밀도기록용 박막재료로서의 충족조건은 높은 보자력, 높은 포화자화, 생산성, 그리고 화학적 안정성으로써 수직자기기록매체 CoCrMo 자성박막을 RF 스퍼터링 방법으로 제조한 후, 부식 특성을 전기화학적 측정, acceleration corrosion test 및 부식후 박막의 표면분석을 통하여 조사 하였다. CoCrMo 박막의 부식특성은 스퍼터링 조건에 따라서 다르게 나타났으며, Mo의 함량이 증가 할수록 내식성은 향상되었다. 전기화학부식실험 결과 박막의 Mo 함량이 증가할수록 뚜렷한 활성- 불활성 전이를 나타내었으며 부동태전류밀도의 감소를 나타내었다. Accelerated corrosion test에 서 CoCrMo 박막의 부식은 전기화학반응에 의하여 일어났으며 Mo첨가에 따라 부식이 일어난 곳의 수는 감소하였다. AES분석결과 부식 장소에는 많은 양의 $Cl_{-}$ 이온이 존재하였고, Cr의 고갈이 부식의 원인이었다.
The engine of a large ship operates under wet conditions using a fuel such as bunker C oil, which includes sulfur and many impurities. A cylinder liner made of cast iron is very susceptible to damage such as scuffing on the surface. This scuffing can reliably be attributed to the destruction of the oil film and the corrosion wear caused by water and sulfur included in the fuel, along with abrasion impurities and poor lubricants. In this study, a reciprocating friction and wear test was carried out with a cast iron specimen, which was used to simulate an engine cylinder in a corrosive environment. Base-oil and stirred oil containing distilled water, NaCl solution, and dilute sulfuric acid were used as lubricants. The friction surface was analyzed using a microscope and EDAX, and the friction coefficient was measured using a load-cell under each experimental condition. We then attempted to investigate the damage to the cylinder liner using the results.
기존의 혼산 공정으로 방향족 니트로 화합물을 얻는 방법은 묽은 황산이 주성분인 폐산을 처리해야 한다. 폐황산이 발생하지 않는 질산, 이산화질소와 오존을 사용하는 새로운 니트로화 공정을 3 mol 규모로 시험하였다. 디클로로에탄, p-니트로톨루엔 3 mol과 질산 6 mol의 혼합용액에 이산화질소 14.3 mol을 3번에 나누어 투입하고 오존을 0.871 mol/h의 유속으로 주입시키면 5.5시간만에 97% 이상의 전환율을 보였다. 이 방법은 일부 방향족 화합물의 니트로화 반응에서 기존의 혼산 공정을 대체할 수 있을 것이다.
SCB액비 처리가 백합나무의 생장에 미치는 영향을 조사하고 수확된 백합나무를 원료로 한 바이오에탄올 생산량 비교를 위하여, 처리량별로 처리구를 설정하고 상대 생장량, 바이오매스 생장량, 엽특성 및 구성당과 에탄올 생산량을 각각 분석하였다. SCB액비 처리를 통해 백합나무의 바이오매스 생장량(64.67 %) 및 Glucose 함량(6.07 %)이 증가하였고 이는 SCB액비에 함유된 양료 성분과 수분 함량이 엽록소 생산에 영향을 끼쳤기 때문으로 사료된다. 바이오에탄올 생산에 앞서 SCB액비 처리되어 생장한 백합나무를 유기용매 전처리 및 약산 전처리를 하였으며 반응 온도($150^{\circ}C$), 승온 시간(40분), 반응 시간(10분)은 모두 동일하게 진행하였다. 전처리 효율은 중 처리구를 유기용매 전처리(w/1% 황산) 하였을 때 잔여율이 44.81%로 가장 높았으며, 치환성 양이온이 전처리 효과를 증진시킨 것으로 보인다. 전처리 된 시료를 동시당화발효하여 바이오에탄올을 생산하였으며 초기 투입량 대비 가장 높은 에탄올 생산 수율은 대 처리구에서 얻을 수 있었으나(16.11%), 바이오매스 생산량을 고려하면 중 처리구의 에탄올 생산량이 가장 많았으며, 대조구 대비 72.93% 증가하였다.
오르가노솔브를 이용한 전처리는 목질계 바이오매스의 주요성분을 분별하고 전처리 바이오매스의 효소당화를 효과적으로 유도할 수 있는 공정이다. 이에 사용되는 오르가노솔브는 증류와 재순환공정으로 쉽게 재사용이 가능하고 고형성분에서 리그닌을 화학적으로 분별시킬 수 있다는 장점이 있다. 경제적인 이유로서 낮은 분자량의 알코올(에탄올, 메탄올 등)이 사용되어 왔으며, 무기산(염산, 황산, 인산 등)이 촉매로 첨가되었을 경우 탈리그닌 효과 및 자일로스 성분의 수율을 증대시킬 수 있다. 본 연구에서는 오르가노솔브로는 에탄올을 사용하였고 소량의 황산 촉매를 첨가해 전처리를 수행하였다. 바이오매스는 침출식반응기에서 40~50 wt%의 에탄올을 이용해 20~60분 동안 $170{\sim}180^{\circ}C$에서 전처리가 되었다. 전처리를 마친 바이오매스에 대해서는 전처리 효과를 알아보기 위하여 72시간 동안 효소당화를 수행하였다. 그 결과 $180^{\circ}C$에서 50 wt% 에탄올을 이용한 리기다의 2단 전처리에서 당화율은 40.6%로 나타났지만 같은 조건에서의 1단 전처리에서는 55.4%로 가장 높게 나타나는 것을 보았을 때, 용매와 촉매를 균일하게 섞는 것이 전처리에 효과적이라는 것을 알 수 있었다.
폐니켈수소전지에 함유되어 있는 세륨을 회수하기 위하여 침출 및 침전을 통해 회수한 희토류복합 침전분말을 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 반응온도 70 ℃ 및 반응시간 4시간의 조건에서 이온치환반응을 통하여 희토류 수산화물로 변환시켰다. 이후 희토류 수산화물은 반응온도 80 ℃에서 반응시간 4시간의 조건에서 공기를 주입하며 산화반응을 통해 세륨을 Ce3+에서 Ce4+로 전환시켰다. 세륨의 산화율은 XPS 분석을 통해 약 25 %로 확인하였으며, 산화반응이 완료된 분말은 묽은 황산에 대한 용해도 차이를 이용하여 세륨과 나머지 희토류를 분리하였다. 최종적으로 회수된 분말은 XRD 분석을 통해 수산화세륨(Ce(OH)4)의 결정상을 확인하였으며, 이때 세륨의 순도는 약 94.6 %, 회수율은 97.3 %를 나타내었다.
Diphenylcarbazide를 흡착시킨 큰 그물구조 수지를 사용하여 컬럼 조작에 의해 0.1M 황산수용액에서 크롬(Ⅵ)이온을 선택적으로 농축하였다. 시료수의 액성과 유속을 조절하여 각종 수지에 대해 크롬(Ⅵ)이온 추출실험을 한 결과 Diaion HP-20이 가장 큰 돌파교환용량을 나타내었다. Diaion HP-20에 대해 크롬(Ⅵ)이온의 돌파점은 흡착된 DPC의 농도에 비례하였으며 크롬(Ⅵ)이온의 농도가 진할 때가 묽을 때 보다 높은 돌파교환용량을 나타냈다. 또한 일반 환경수 속에 공존되기 쉬운 각종 중금속 이온들에 대한 크롬(Ⅵ)이온의 농축에 미치는 영향을 조사한 결과 10ppm 크롬(Ⅵ)이온에 대해 철(Ⅲ)이온을 제외한 모든 금속 이온들은 100배까지 공존하여도 영향을 미치지 않았으며 철(Ⅲ)이온은 10배까지 방해되지 않았다. 크롬(Ⅵ)이온 추출에 이용된 겔 입자는 메탄올로서 쉽고도 효과적으로 재생되므로 반복 사용할 수 있다.
약(約) 백만종(百萬種)이나 되는 레피도프테라족(族)(Lepidoptera)의 암나방이 갖는 성적유인물질(性的誘引物質)의 화학구조(化學構造)는 직쇄상의 불포화(不飽和) 알코홀이거나 에스텔이라고 알려져 있다. 본(本) 실험(實驗)에서는 곤충(昆蟲)의 성적유인물질(性的誘引物質)이 될수도 있는 $C_{16}$의 불포화(不飽和)에스텔 이성체(異性體)를 합성(合咸)하였다. 합성(合成)된 17개(個)의 에스텔을 분광분석(分光分析)하였으며 이 분석결과(分析結果)는 곧 자연산(自然産)의 유인물질(誘引物質)에 대(對)한 가스크로마토그래피 및 질량분석결과(質量分析結果)와 쉽게 비교(比較)할 수 있는 카탈로그가 될 것이다. 순도(純度)가 높은 시스와 트랜스 이성체합성(異性體合成)에는 각각(各各) 촉매적(觸媒約) 환원(還元)과 화학적(化學約) 환원법(遣元法)이 이용(利用)되었다. 합성(合成)에 필요(必要)한 출발물질(出發物質)로서 시판(市販)의 $CH_3(CH_2)mBr,\;HC{\equiv}C(CH_2)nOH,\; CH_3-(CH_2)mC{\equiv}CH$ 및 $HO(CH_2)nOH$이 사용(使用)되었다. 메틸렌기(基) 수(數)가 9이상(以上)인 1-알킨[$CH_3(CH_2)mC{\equiv}CH$]은 알킬디할리드(alkyldihalide)와 결합(結合)하지 않았다. 디올(Diol)[$HO(CH_2)nOH$]의 분자량(分子量)이 증가(增加)함에 따라 그 결합생성물(結合生成物)의 수량(收量)이 감소(減少)하였다. 아세틸렌(Acetylene)가스와 $BrCH_2CH_2OTHP$의 결합반응(結合反應)에 있어서 $BrCH_2CH_2OTHP$는 부반응(副反應)을 일으켰다. 장직쇄 알키노올(alkynol)의 테트라 히드로피라닐 에테르(tetrahydropyranyl ether)의 가수분해(加水分解)에 있어서 파라 톨루엔설폰산(p-toluenesulfonic acid)이 희류산(稀硫酸)보다도 더 우수(優秀)하였다.
For the development of $^{99m}Tc-labelled$ antimony sulfide colloid and hydroxyethyl starch, various experiments such as preparation of colloid, control of the distribution of particle size, establishment of labelling conditions, determination of labelling yield and radiochemical purity, examination of stability, and organ imagings of rabbits etc. were carried out. 1) Antimony sulfide colloid was readily prepared by the reaction of aqueous solution of antimony potassium tartrate with hydrogen sulfide generated by treating ferrous sulfide with dilute sulfuric acid. The colloid could be stabilized by adding small amount of polyvinylpyrrolidone. 2) Electron microscopy analysis exhibited the distribution of colloid size in the range of $1\sim15nm$ with a major portion of 9 m. The colloid solution was sterilized by membrane filtration $(0.2{\mu}m)$ and then stored at $4^{\circ}C$. This sterilized colloid was so stable that it was usable at least for one year. 3) The antimony sulfide colloid was labelled by adding sodium $pertechnetate-^{99m}Tc$ solution to the reaction vial, followed by adding hydrochloric acid and then boiled for 30 min. The optimal pH of the reaction mixture was found to be in the range of $1.3\sim1.4$. Instant thin layer chromatography (ITLC) analysis showed high labelling yield of above 99.5%. This labelled colloid maintained high radio-chemical purity of above 99% until 10 hours after labelling. 4) Animal studies showed high uptake of $^{99m}Tc-Sb_2S_3$ colloid at lymph vessels and nodes indicating a suitable agent for lymphoscintigraphy. Satisfactory results were also abtained in other clinical studies. 5) Hydroxyethyl starch (HES $0.6\sim1.0%$) was labelled with $Na^{99m}TcO_4$ in the presence of $SnCl_2$ with high labelling yield of above 99.5%. The optimal pH of the reaction mixture was in the range of $1.8\sim2.0$. $^{99m}Tc-HES$ maintained high radiochemical purity of above 99% until 10 hours after labelling. 6) Animal studies showed that $^{99m}Tc-HES$ migrated more rapidly from the injection sites into the lymph vessels than $^{99m}Tc-Sb_2S_3$ colloid while less amount of the former was uptaken at lymph nodes than that of the latter. Similar phenomenon was also observed in other clinical studies. As a result, $^{99m}Tc-Sb_2S_3$ colloid was found to be more effective lymphoscintigraphic agent than $^{99m}Tc-HES$.
$BaSO_{4}$ : Eu 열형광체 분말을 제작하고 이를 PTFE로 중합한 디스크형의 $BaSO_{4}$ : Eu-PTFE 고감도 TLD 방사선 센서를 제작하였다. $BaSO_{4}$ : Eu 열형광체는 $BaSO_{4}$분말과 활성체인 Eu($Eu_{2}O_{3}$) 및 두가지 용제 $NH_{4}Cl$과 $(NH_{4})_{2}SO_{4}$를 각각 lmol%, 6mol% 및 5mol%의 농도로 묽은 황산에 공침하여 건조시킨 후 질소분위기에서 $1000^{\circ}C$로 1시간 동안 소결하여 제작하였을 때 $X/{\gamma}$선에 대해 최대감도를 나타내었다. 그리고 $BaSO_{4}$ : Eu glow 곡선의 주 피이크의 활성화에너지와 진동수인자 및 발광차수는 각각 1.17eV, $3.6{\times}10^{11}/sec$ 및 1.25이었으며, 발광 스펙트럼의 피이크 파장은 425nm였다. 한편 $BaSO_{4}$ : Eu-PTFE TLD의 최적제작조건은 열형광체 분말의 함량은 40wt%, TLD의 두께는 $105.7mg/cm^{2}$ 중합조건은 $380^{\circ}C$, 공기중에서 2시간으로 결정하였다. 그리고 ${\gamma}$선에 대한 TL 피이크 강도의 선량의존성은 0.01-20Gy영역에서 선형적이었으며, 감쇠율은 60시간에 약 10 %였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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