• 한국재료학회지
• /
• 제23권3호
• /
• pp.190-193
• /
• 2013

Spatial distributions of alloying elements of an Fe-based amorphous ribbon with a nominal composition of $Fe_{75}C_{11}Si_2B_8Cr_4$ were analyzed through the atom probe tomography method. The amorphous ribbon was prepared through the melt spinning method. The macroscopic amorphous natures were confirmed using an X-ray diffractometer (XRD) and a differential scanning calorimeter (DSC). Atom Probe (Cameca LEAP 3000X HR) analyses were carried out in pulsed voltage mode at a specimen base temperature of about 60 K, a pulse to base voltage ratio of 15 %, and a pulse frequency of 200 kHz. The target detection rate was set to 5 ions per 1000 pulses. Based on a statistical analyses of the data obtained from the volume of $59{\times}59{\times}33nm^3$, homogeneous distributions of alloying elements in nano-scales were concluded. Even with high carbon and strong carbide forming element contents, nano-scale segregation zones of alloying elements were not detected within the Fe-based amorphous ribbon. However, the existence of small sub-nanometer scale clusters due to short range ordering cannot be completely excluded.

• 한국재료학회지
• /
• 제23권7호
• /
• pp.359-365
• /
• 2013

We investigated the nanostructural, chemical and optical properties of nc-Si:H films according to deposition conditions. Plasma enhanced chemical vapor deposition(PECVD) techniques were used to produce nc-Si:H thin films. The hydrogen dilution ratio in the precursors, [$SiH_4/H_2$], was fixed at 0.03; the substrate temperature was varied from room temperature to $600^{\circ}C$. By raising the substrates temperature up to $400^{\circ}C$, the nanocrystalite size was increased from ~2 to ~7 nm and the Si crystal volume fraction was varied from ~9 to ~45% to reach their maximum values. In high-resolution transmission electron microscopy(HRTEM) images, Si nanocrystallites were observed and the crystallite size appeared to correspond to the crystal size values obtained by X-ray diffraction(XRD) and Raman Spectroscopy. The intensity of high-resolution electron energy loss spectroscopy(EELS) peaks at ~99.9 eV(Si $L_{2,3}$ edge) was sensitively varied depending on the formation of Si nanocrystallites in the films. With increasing substrate temperatures, from room temperature to $600^{\circ}C$, the optical band gap of the nc-Si:H films was decreased from 2.4 to 1.9 eV, and the relative fraction of Si-H bonds in the films was increased from 19.9 to 32.9%. The variation in the nanostructural as well as chemical features of the films with substrate temperature appears to be well related to the results of the differential scanning calorimeter measurements, in which heat-absorption started at a substrate temperature of $180^{\circ}C$ and the maximum peak was observed at ${\sim}370^{\circ}C$.

• 폴리머
• /
• 제25권2호
• /
• pp.177-185
• /
• 2001

본 연구에서는 이관능성 에폭시인 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA)/polysulfone (PSF) 블렌드를 시차 열분석기와 레오미터를 이용하여 경화 동력학과 유변학적 특성에 대해 연구하였다. DSC 측정 결과, 최대 발열 피크와 half-width 방법을 사용하여 구한 경화 활성화 에너지 (E$_{a}$ )는 PSF의 함량이 30wt%까지는 증가하였으나, 그 이상의 첨가에서는 감소하였다. 그리고, 전화량($\alpha$)과 전환 속도(d$\alpha$/dt)는 PSF의 함량이 증가함에 따라 감소함을 보였다. 본 연구에서의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 검토하였고, 겔화 시간과 경화 온도를 이용한 Arrhenius 방정식을 적용하여 가교 활성화 에너지 (E$_{c}$)를 검토한 결과, E$_{a}$ 와 유사한 경향을 나타내었다. 이는 높은 점도를 지닌 PSF의 첨가로 인한 DGEBA와 PSF의 상분리 현상 때문이라 사료된다.다.

• 폴리머
• /
• 제24권5호
• /
• pp.728-735
• /
• 2000

지속적인 국소 마취의 가능성을 연구하기 위하여 펜타닐이 함유된 생분해성 poly(L-lactide-glycolide) (75 : 25 락타이드와 글리콜라이드의 몰 비, PLGA) 미립구를 제조하였다. 펜타닐 베이스가 함유된 PLGA 미립구는 일반적인 O/W 용매 증발법으로 제조하였으며 미립구의 크기는 10에서 150 $\mu\textrm{m}$의 범위에 있었다. 미립구의 표면과 단면 형태를 전자현미경으로 관찰하였고 생체외 펜타닐 베이스 방출량은 HPLC로 분석하였다. 젤라틴 유화제의 사용으로 가장 낮은 다공성 단면의 형태와 가장 높은 포접율을 가질 수 있었다. 펜타닐의 방출 패턴은 유화제의 종류, PLGA의 분자량 및 농도, 초기 약물 loading양 등과 같은 제조 조건들의 영향이 미치는 것으로 관찰되었다. 생체외에서 펜타닐 베이스의 방출은 제조 조건을 조절함으로써 거의 zero-order 형태로 25일 이상으로 지속적이었다. 또한 XRD와 DSC로 펜타닐이 함유된 PLGA 미립구의 물리화학적인 성질을 조사하였다.

• 접착 및 계면
• /
• 제2권1호
• /
• pp.18-22
• /
• 2001

Poly(vinylidene fluoride)(PVDF)를 포함하는 고분자 블렌드 필름의 표면층의 모폴로지를 원자력간 현미경과 시차주사열량계 측정을 토대로 연구하였다. ${\alpha}$ 및 ${\gamma}$형 결정상을 가진 PVDF는 Poly(methyl methacrylate)(PMMA) 및 가수분해된 PMMA(carboxyl content:14wt%)와의 블렌딩에서 표면층은 PVDF의 결정상만으로 이루어져 있음을 확인하였다. 그러나 PMMA의 결정상이 가수분해율이 증가함에 따라 표면 자유에너지의 차이도 증가함에도 불구하고 가수분해된 PMMA의 존재를 확인하였다. 이러한 결과는 표면층에서의 낮은 표면 자유에너지 성분인 PVDF의 농축 정도는 자유에너지 차보다 상호작용력의 크기에 밀접히 관련되어 있음을 알 수 있었다. 한편, carboxyl group의 도입은 PVDF와 PMMA의 상용성을 저해하는 것으로 밝혀졌다.

• 한국재료학회지
• /
• 제7권12호
• /
• pp.1089-1096
• /
• 1997

본 연구에서는 에폭시/산무수물계에 화학양론비(r=산무수물/에폭시)를 0.5, 0.7,0.9,1.1로 변화시켜 서로 다른 두종류의 경화촉진제 1-cyanoethy1-2-ethy1-4-methy1 imidazole(2E4MZ-CN)과 N,N-dimethy1 benzy1 amine(BDMZ)을 첨가한 시료에 대한 경화거동과 경화 후 물성을 관찰하였다. 이 시료의 등온 경화거동은 동역학 측정기(dynamic mechanical analyzer, DMA)와 시차주사 열량분석기(differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 조사하였다. DMA로부터 구해진 결과를 보면 경화시 상대저장강성을 (relative storage rigidity, RSR)과 상대손실강성율(relative loss rigidity, RSR)과 상대손실강성율(relative loss rigidity, RLR)의 변화가 r값과 경화촉진제의 종류에 영향을 받았다. 그리고 DSC결과는 r값이 감소함에 따라 경화가 촉진되는 것으로 나타났다. 경화물의 성질을 조사하기 위하여 사용된 DMA로부터 얻어진 유리전이온도(glass transition temperature, T$_{g}$)와 가교결합간의 평균분자량(average molecular weigh between crosslinks, M$_{c}$은 사용한 두 경화촉진제에 대하여 r값의 영향이 다르게 나타났다. BDMA의 경우는 T$_{g}$가 1:1화학양론비인 r=0.9에서 최고치를 보였으나, 2E4MZ-CN은 r이 감소함에 따라 계속 증가하는 양상을 보였다. 이와 같은 경향은 2E4MZ-CN을 경화촉진제로 사용하였을 때 에폭시가 과량으로 될수록 잔류 에폭시기들간의 에케르반응이 추가적으로 일어나 M$_{c}$가 감소하기 때문이다.

• Restorative Dentistry and Endodontics
• /
• 제26권4호
• /
• pp.316-325
• /
• 2001

The purpose of this study was to evaluate the effect of adhesive curing timing on the direction of polymerization shrinkage of light-curing composite resin. In this study, the curing times of adhesive and composite resin were measured by differential scanning calorimeter(DSC). 28 extracted human molars were embedded in clear resin and box-type cavities were prepared. Based on DSC data, the experimental teeth were divided into 4 groups. Group 1: no bond; Group 2: late curing; Group 3: Intermediate curing; Group 4: Early curing. After treating with adhesive, the buccal cavities were filled with Z-100 hybrid composite resin and the lingual ones were filled with AEliteflo flowable composite resin. The depressions at the surface were measured by surface profilometer, then the specimens were embedded in clear resin and sectioned. Impressions were obtained and used to get epoxy resin replicas. The epoxy replicas were gold-coated and observed under SEM. Average Maximum Gap(AMG), Gap Proportion(GP), Average Marginal Index(AMI) were used to compare the shrinkage gap of each group. The results were statistically analyzed using the Kruskal-Wallis One Way ANOVA, Student-Newman-Keuls method. The results of this study were as follows. 1. Average Maximum Gap, Gap Proportion, Average Marginal Index and depression at the surface or Z-100 hybride composite resin were smaller than those of AEliteflo flowable composite resin(P<0.05). 2. When the bonding between composite resin and tooth structure was strong, the shrinkage gap was small, and depression at the surface was deep(P<0.05). 3. In the well-bonded group, light-curing composite resin shrank toward bonded cavity wall, not toward light source. The result suggested that the direction of polymerization shrinkage was affected by the quality of bonding in the dentin-resin interface. The strong was the bonding between composite resin and tooth structure, the smaller was the gap and the deeper was the depression at the surface. Then the flow to compensate the polymerization shrinkage proceeded from surface to bonded cavity wall.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제33권11호
• /
• pp.3706-3710
• /
• 2012

A novel silicon-containing arylacetylene resin (MSAR) modified by dipropargyl ether of bisphenol A (DPBPA) and dipropargyl ether of perfluorobisphenol A (DPPFBPA) was prepared separately. The curing behaviors of modified resins, DPBPA/MSAR and DPPFBPA/MSAR, were characterized with differential scanning calorimeter (DSC). The kinetic parameters of modified resins were obtained by the Kissinger and Ozawa methods. The results of dynamic mechanical analysis (DMA) revealed that the glass transition temperature ($T_g$) of the cured DPBPA/MSAR reached $486^{\circ}C$. According to the thermogravimetric analysis (TGA), the decomposition temperature ($T_{d5}$) of the cured resins and char yield ($Y_c$, $800^{\circ}C$) decreased as the dipropargyl ether loadings increased, especially in air. With the same weight loading, thermal stability of DPBPA/MSAR was better than that of DPPFBPA/MSAR. The carbon fiber (T300) reinforced composites exhibited excellent flexural properties at room temperature with a high property retention at $300^{\circ}C$.

• 콘크리트학회논문집
• /
• 제17권6호
• /
• pp.1011-1018
• /
• 2005

액상 숏크리트 급결제(알칼리 알루미네이트, 2종의 알카리프리)가 시멘트 계의 수화 특성에 미치는 영향을 조사했다. 새로운 알카리프리계 숏크리트용 급결제(AF2)를 적용할 경우 기존의 알칼리 알루미네이트 급결제에 비해 초결, 종결 시간은 단축되었고, 1일 압축 강도는 유사했다. 12시간 경과된 모르타르 시편의 압축 강도는 알칼리 급결제가 첨가된 시편이 가장 높았으나, 이후 최종 강도는 알칼리 급결제를 첨가한 시편이 가장 낮았다. 그러나 알카리프리가 첨가된 AF1, AE2 시편의 압축 강도는 28일까지 plain과 유사했다. XRD와 DSC 분석을 통해 알칼리계 급결제는 주로 수산화칼슘, 알카리프리계 급결제는 에트링자이트 결정 성장으로 응결이 촉진된 것을 확인했다.

• 한국가스학회지
• /
• 제15권2호
• /
• pp.82-87
• /
• 2011

열매체유는 화학공장의 가열시스템, 열교환 시스템, 가스플랜트 공정, 사출성형 시스템 및 펄프제지 공정 등에 사용된다. 열매체유는 고열이나 산화분해에 아주 안정하고 저항성이 있으며, 누출이나 방출의 경우 점화원을 만나면 쉽게 발화한다. 본 논문은 열메체유의 신유와 사용유에 대해 인화성과 열적 안정성을 고찰하였다. 열매체유의 인화성은 인화점과 자연발화점을 측정하여 평가하였고, 열적안정성은 열안정성시험기와 시차주사열량기를 사용하여 평가하였다. 실험결과로부터 열매체유의 적절한 사용과 취급과 관련된 안전대책 수립을 위해 화재 위험 특성을 제시하였다.