• 제목/요약/키워드: Differential Scanning Calorimetry (DSC)

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고속 열 성형 유한요소해석을 활용한 CF/PEKK 열가소성 복합재 구조물 제작 공정 예측 및 검증 (Evaluation of Stamp Forming Process Parameters for CF/PEKK Thermoplastic Composite Using Finite Element Method)

  • 이경인;최현석;곽준우;이준성;주현우;권진회;남영우
    • Composites Research
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    • 제34권5호
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    • pp.296-304
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    • 2021
  • 본 연구에서는 유한요소법(FEM)에 기반한 CF/PEKK 열가소성 복합재 고속 열 성형 해석을 수행하였고 제작 공정을 예측 및 검증하였다. 대표적인 L 형 구조물 모델에 대해 트리밍 여유에 따른 성형성을 응력, 두께, 주름분포를 분석하였다. 그 결과, 블랭크의 트리밍 여유가 증가할수록 구조물의 성형성이 향상하는 것을 확인하였다. 특히 두께 및 주름 분포 측면에서 해석 모델과 실험 결과를 비교하여서 고속 열 성형 모델의 타당성을 검증하였다. 제작된 구조물은 시차 주사 열량 분석법 및 이미지 분석법을 통해 결정화도와 기공률이 측정되었다. 제작된 열가소성 구조물의 전 영역 기공률은 평균 0.75%, 결정화도는 약 21%로 항공기에 적용 가능한 수치로 평가되었다. 따라서 본 연구를 토대로 열가소성 복합재 고속 열 성형 공정에 대해 효과적인 예측이 가능할 것으로 판단된다.

주사슬에 아조벤젠기와 헥사메틸렌기를 갖는 고분자의 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of Polymers with Azobenzene and Hexamethylene Groups in Main Chain)

  • 구수진;이응재;방문수
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제20권4호
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    • pp.86-92
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    • 2019
  • 주 사슬에 다양한 조성의 아조벤젠기와 헥사메틸렌기를 갖는 고분자들을 쇼텐-바우만 반응을 이용하여 합성하고, 이들의 물성을 조사하였다. 합성된 고분자들의 화학 구조와 물리적 성질은 푸리에 적외선 분광법 (FT-IR), 핵자기공명 분광법($^1H-NMR$), 시차주사 열량 분석법(DSC), 열 중량 분석법(TGA), 편광 현미경법(POM), X-선 회절법(XRD)으로 조사되었다. 합성된 고분자들은 1.28에서 1.36 dL/g의 고유 점성도를 갖는 비교적 높은 분자량의 고분자들이 합성되었으며, 용해도 조사에 사용된 대부분의 용매에 잘 용해되지 않았다. 고분자 내의 아조벤젠기의 함량이 증가함에 따라 용융 전이온도($T_m$)가 급격히 높아졌으며, 아조벤젠 단위체의 함량이 50 mol% 이상인 경우 분해온도 이하에서 상 전이는 일어나지 않았다. 합성된 고분자들 중, MP-A3와 MP-A5는 넓은 액정 온도구간을 갖는 액정 고분자였으며, 약한 액정성을 갖는 네마틱 상을 나타냈다. 합성 고분자들의 이러한 성질의 차이는 trans 형태인 아조벤젠기의 선형성과 극성에서 비롯된 분자간력의 변화에 기인하는 것으로 판단된다.

Alcohol Fermentation at High Temperature and the Strain-specific Characteristics Required to Endow the Thermotolerance of Sacchromyces cerevisiae KNU5377

  • Paik, Sang-Kyoo;Park, In-Su;Kim, Il-Sup;Kang, Kyung-Hee;Yu, Choon-Bal;Rhee, In-Koo;Jin, In-Gnyol
    • 한국미생물생명공학회:학술대회논문집
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    • 한국미생물생명공학회 2005년도 2005 Annual Meeting & International Symposium
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    • pp.154-164
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    • 2005
  • Saccharomyces cerevisiae KNU5377 is a thermotolerant strain, which can ferment ethanol from wasted papers and starch at 40$^{\circ}C$ with the almost same rate as at 30$^{\circ}C$. This strain showed alcohol fermentation ability to convert wasted papers 200 g (w/v) to ethanol 8.4% (v/v) at 40$^{\circ}C$, meaning that 8.4% ethanol is acceptable enough to ferment in the industrial economy. As well, all kinds of starch that are using in the industry were converted into ethanol at 40$^{\circ}C$ with the almost same rate as at 30$^{\circ}C$. Hyperthermic cell killing kinetics and differential scanning calorimetry (DSC) revealed that exponentially growing cells of this yeast strain KNU5377 were more thermotolerant than those of S. cerevisiae ATCC24858 used as a control. This intrinsic thermotolernace did not result from the stability of entire cellular components but possibly from that of a particular target. Heat shock induced similar results in whole cell DSC profiles of both strains and the accumulation of trehalose in the cells of both strains, but the trehalose contents in the strain KNU5377 were 2.6 fold higher than that in the control strain. On the contrary to the trehalose level, the neutral trehalase activity in the KNU5377 cells was not changed after the heat shock. This result made a conclusion that though the trehalose may stabilize cellular components, the surplus of trehalose in KNU5377 strain was not essential for stabilization of whole cellular components. A constitutively thermotolerant yeast, S. cerevisiae KNU5377, was compared with a relatively thermosensitive control, S. cerevisiae ATCC24858, by assaying the fluidity and proton ATPase on the plasma membrane. Anisotropic values (r) of both strains were slightly increased by elevating the incubation temperatures from 25$^{\circ}C$ to 37$^{\circ}C$ when they were aerobically cultured for 12 hours in the YPD media, implying the membrane fluidity was decreased. While the temperature was elevated up to 40$^{\circ}C$, the fluidity was not changed in the KNU5377 cell, but rather increased in the control. This result implies that the plasma membrane of the KNU5377 cell can be characterized into the more stabilized state than control. Besides, heat shock decreased the fluidity in the control strain, but not in the KNU5377 strain. This means also there's a stabilization of the plasma membrane in the KNU5377 cell. Furthermore, the proton ATPase assay indicated the KNU5377 cell kept a relatively more stabilized glucose metabolism at high temperature than the control cell. Therefore, the results were concluded that the stabilization of plasma membrane and growth at high temperature for the KNU5377 cell. Genome wide transcription analysis showed that the heat shock responses were very complex and combinatory in the KNU5377 cell. Induced by the heat shock, a number of genes were related with the ubiquitin mediated proteolysis, metallothionein (prevent ROS production from copper), hsp27 (88-fold induced remarkably, preventing the protein aggregation and denaturation), oxidative stress response (to remove the hydrogen peroxide), and etc.

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중합조건에 따른 dual cured resin cement의 열분석적 연구 (THERMAL ANALYSIS OF THE DUAL CURED RESIN CEMENTS ACCORDING TO CURING CONDITION)

  • 이인복;정관희;엄정문
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제24권2호
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    • pp.265-285
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    • 1999
  • The purposes of this investigation were to observe the reaction kinetics of five commercial dual cured resin cements (Bistite, Dual, Scotchbond, Duolink and Duo) when cured under varying thicknesses of porcelain inlays by chemical or light activation and to evaluate the effect of the porcelain disc on the rate of polymerization of dual cured resin cement during light exposure by using thermal analysis. Thermogravimetric analysis(TGA) was used to evaluate the weight change as a function of temperature during a thermal program from $25{\sim}800^{\circ}C$ at rate of $10^{\circ}C$/min and to measure inorganic filler weight %. Differential scanning calorimetry(DSC) was used to evaluate the heat of cure(${\Delta}H$), maximum rate of heat output and peak heat flow time in dual cured resin cement systems when the polymerization reaction occured by chemical cure only or by light exposure through 0mm, 1mm, 2mm and 4mm thickness of porcelain discs. In 4mm thickness of porcelain disc, the exposure time was varied from 40s to 60s to investigate the effect of the exposure time on polymerization reaction. To investigate the effect on the setting of dual cured resin cements of absorption of polymerizing light by porcelain materials used as inlays and onlays, the change of the intensity of the light attenuated by 1mm, 2mm and 4mm thickness of porcelain discs was measured using curing radiometer. The results were as follows 1. The heat of cure of resin cements was 34~60J/gm and significant differences were observed between brands (P<0.001). Inverse relationship was present between the heat of reaction and filler weight % the heat of cure decreased with increasing filler content (R=-0.967). The heat of reaction by light cure was greater than by chemical cure in Bistite, Scotchbond and Duolink(P<0.05), but there was no statistically significant difference in Dual and Duo(P>0.05). 2. The polymerization rate of chemical cure and light cure of five commercially available dual cured resin cements was found to vary greatly with brand. Setting time based on peak heat flow time was shortest in Duo during chemical cure, and shortest in Dual during light cure. Cure speed by light exposure was 5~20 times faster than by chemical cure in dual cured resin cements. The dual cured resin cements differed markedly in the ratio of light and chemical activated catalysts. 3. The peak heat flow time increased by 1.51, 1.87, and 3.24 times as light cure was done through 1mm, 2mm and 4mm thick porcelain discs. Exposure times recommended by the manufacturers were insufficient to compensate for the attenuation of light by the 4mm thick porcelain disc. 4. A strong inverse relationship was observed between peak heat flow and peak time in chemical cure(R=0.951), and a strong positive correlations hip was observed between peak heat flow and the heat of cure in light cure(R=0.928). There was no correlationship present between filler weight % or heat of cure and peak time. 5. The thermal decomposition of resin cements occured primarily between $300^{\circ}C$ and $480^{\circ}C$ with maximum decomposition rates at $335^{\circ}C$ and $440^{\circ}C$.

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이중 고온용융 압출 성형된 이중 방출능을 가지는 제형의 개발 (Development of Pharmaceutical Dosage Forms with Biphasic Drug Release using Double-Melt Extrusion Technology)

  • 김동욱;강진양;강창민;박준범
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제17권9호
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    • pp.228-234
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    • 2016
  • 본 이 연구의 목적은 이중 고온용융 압출법을 이용하여 기존의 방법으로 가지기 어려운 이상성의 약물방출 양상을 가지는 제형을 개발하는 것이다. 이 고온용융 압출물은 동회전 능을 가지는 두 개의 스크류가 장착된 압출기를 이용하여 제조되었다. Hydroxpropylmethylcellulose(HPMC) 같은 상대적으로 유리전이 온도가 높은 고분자를 이용하여 1차로 고온용융 압출물이 제조되었고, 이 1차 압출물과 상대적으로 유리전이 온도가 낮은 HPMC-AS(Acceate succinate)나 PEO(polyethlene oxide)를 이용하여 2차로 고온용융 압출물이 제조되었다. 또한 이중 고온용융 압출물과의 비교시험을 위해 같은 조성과 같은 조건하에서 일반적인 한 번의 고온용융 압출물도 제조되었다. 시차주사 열량계를 통해 물리적인 성질이 평가되었고, 미국약전의 제 1법에 따라 $37{\pm}0.5^{\circ}C$와 100 rpm의 조건에서 약물방출 시험이 진행되었으며 그 약물방출은 유사성인자($f_2$)를 이용하여 평가되었다. 시차주사 열량계 결과는 이부프로펜의 결정성이 이중 고온용융 압출법에서나 한번 고온용융 압출법 모두에서 무정형으로 변화된 것을 확인할 수 있었으며, 용출시험에서는 이중 고온용융 압출법에서 더욱 더 이상적인 이부프로펜의 방출을 인공위액(pH 1.2)에서 2시간, 0차 방출을 인공장액(pH 6.8)에서 6시간 동안 확인할 수 있었다. 빠른방출이 요구되는 글리메피라이드의 경우는 이중 고온용융 압출물에서는 60분에 80% 이상의 빠른 약물 방출을 보인 반면, 한번 고온용융 압출물에서는 약물방출이 HPMC와의 상호작용 때문에 느려져서 기준을 만족하지 못했다. 유사성 인자($f_2$) 값도 28.5로 매우 다른 방출을 보여주고 있음이 통계적으로 확인되었다. 이상의 결과들을 종합해 볼 때, 이중 고온용융 압출법은 완건성이 좋은 또 원하는 약물방출을 얻을 수 있는 방법이라 할 수 있다.

압출쌀가루의 이화학적 특성 및 밀가루 대체 쿠키 특성 (Physicohemical Properties of Extruded Rice Flours and a Wheat Flour Substitute for Cookie Application)

  • 위경진;이인애;강태영;민주홍;강위수;고상훈
    • 산업식품공학
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    • 제15권4호
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    • pp.404-412
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    • 2011
  • 쌀가루를 온도와 수분함량을 조절하여 압출 한 쌀가루의 특성과 밀가루와 7:3의 비율로 혼합된 쿠키의 품질을 경도,색도, 관능평가를 실시하여 쿠키에 적용가능성을 확인하였다. 압출 쌀가루는 호화가 이루어져 $\alpha$ 화 되었으며 압출온도가 100$^{\circ}C$에서 130$^{\circ}C$로 증가할수록 점도가 급격하게 감소되었으며 수분함량이 25%에서 27%로 증가할수록 점도 가 다소 감소되는 것을 확인하였다. 압출쌀가루의 수분흡수력, 수분용해도, 팽윤력은 대체적으로 높게 측정되었으며 30$^{\circ}C$와 80$^{\circ}C$에서 수분용해도와 팽윤력은 생쌀가루에 비해 높게 측정되었으나 80$^{\circ}C$에서는 130$^{\circ}C$ 압출쌀가루는 생쌀가루와 비슷하였다. 압출 공정 온도가 증가할수록 수분용해도는 급격하게 증가하였다. 밀가루와 각 압출쌀가루가 혼합된 쿠키는 밀가루 쿠키와 비교하여 경도가 높았으며 퍼짐성지수는 낮았다. 100$^{\circ}C$ 압출쌀가루가 첨가된 쿠키는 색이 짙었으며 130$^{\circ}C$ 압출쌀가루가 첨가된 쿠키는 밀가루와 비슷하였다. 압출쌀가루가 첨가된 쿠키는 관능 평가에서는 향기, 맛, 전체적인 기호도가 높았으며, 부드러운 정도는 비슷한 평가를 받았다. 압출쌀가루를 사용하여 밀가루 함량을 감소시키기 위한 연구를 실시한 결과, 압출쌀가루는 밀가루 함량을 줄여 사용할 때 가공적성문제점을 보완할 수 있었다. 또한 다양한 분야로 압출쌀가루 연구를 통해 쌀의 활용을 확대될 가능성이 있음을 확인하였다.

전분 제조방법에 따른 밤전분의 이화학적 특성 (Physicochemical Properties of Chestnut Starch According to the Processing Method)

  • 김용두;최옥자;심기훈;조인경
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제35권3호
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    • pp.366-372
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    • 2006
  • 알칼리 침지법에 의하여 박피한 밤 전분과 박피하지 않은 밤 전분의 이화학적 특성, 가열 및 알칼리에 의한 호화특성을 각각 분석한 결과는 다음과 같다. 물결합력은 박피한 A전분의 경우86.9%, 박피하지 않은 B전분은 80.66%로 박피한 A전분이 더 높은 물결합력을 나타냈다. A전분과 B전분의 팽윤력은 $60^{\circ}C$에서 급격히 증가하기 시작하여 $80^{\circ}C$까지 증가하다가 그 이후는 완만하게 변하였고, 용해도는 $60^{\circ}C$에서부터 증가하기 시작하여 온도가 상승함에 따라 점점 증가하는 특성을 보였으며, A전분이 B전분보다 팽윤력과 용해도가 더 높게 나타났다. 요오드 반응은 A전분이 B전분보다 더 높게 났다. X-선 회절도는 A전분은 $C_b$도형, B전분은 B도형으로 나타났고, 상대적 결정화도는 A전분이 36.2%, B전분은 37.0%로 B전분이 더 높게 나타났다. DSC에 의하여 측정한 호화온도 및 호화엔탈피는 A전분의 경우 $66.95^{\circ}C{\sim}77.5^{\circ}C$, 2.04 cal/g, B전분의 경우 $67.09^{\circ}C{\sim}77.5^{\circ}C$, 2.29 cal/g으로 나타났다. 6.5% 밤 전분의 아밀로그램 특성은 A전분보다 B전분이 호화개시 온도가 더 높았고, peak viscosity, break-down, setback은 A전분이 B전분보다 더 높았다. 알칼리에 의한 호화특성에서 A전분이 B전분보다 점도, gel 부피 및 광투과도가 더 높게 나타났다.